CN114180972B - 一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，涉及多孔陶瓷泡沫材料技术领域，本发明先制备含有BN的交联树脂，然后制备含BN泡沫体，最后制备氮化硼/碳泡沫材料；本发明有机改性BN表面含有活性基团，可以和预聚体中官能团反应，经发泡成型，形成了均匀的发泡体，BN能够紧密地连接在一起形成致密的结构，具有高孔率、高比表面积的特点，与模板法相比，易于填充，孔径和孔率便于调整。

Description

一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及多孔陶瓷泡沫材料技术领域，具体涉及一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法。
背景技术：
六方氮化硼(h-BN)，又称白色石墨，具有高热导率、电绝缘、润滑性等优点，相较于石墨烯，它具有良好的抗氧化性及稳定性，因此受到了广泛的关注。六方氮化硼泡沫是近年来氮化硼材料领域的一个研究热点。氮化硼泡沫因其独特的三维网络结构而具有低的密度、高的孔隙率、高的比表面积以及丰富的孔道结构，因此在复合材料、催化、储氢、环境处理等领域有着广泛的应用。
氮化硼泡沫材料的制备方法主要有模板法、干燥法、元素替换等方法。模板法主要是利用硬模板的宏观结构以及微观形貌，通过化学气相沉积的方法得到宏观三维泡沫材料。冷冻干燥法是制备三维材料的一种常见的方法，将三维材料中的溶剂低温下变成固体，作为三维材料的支撑，然后将材料中的溶剂由固相直接转化为气相，得到宏观的三维结构。元素替换法是在制备氮化硼泡沫的过程中，先制备其它元素构成的宏观三维泡沫结构，之后通过一系列的化学反应将相应的元素用硼氮替代，得到三维的氮化硼泡沫结构。
上述几种方法均有各自的不足，模板法中模板的微观形貌影响着所得泡沫材料的孔径大小、孔径分布、比表面积等微观形貌，导致产品微观形貌调控不便，而且氮化硼粉体在模板中存在着填充难等问题，导致得到的氮化硼多孔泡沫中氮化硼含量低、不均匀；冷冻干燥成本较高，不适合工业化；元素替代法操作工艺复杂，这些问题使泡沫材料的应用受到不同程度的制约。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，通过该方法得到的氮化硼/碳泡沫材料具有高孔率、高比表面积和高孔隙率的特点，且孔径和孔率可以调控。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将有机改性BN粉体加入预聚体中进行预交联反应，得到含有BN的预交联树脂；
步骤(2)：向含有BN的预交联树脂中加入发泡剂和固化剂进行发泡并固化，得到含BN泡沫体；
步骤(3)：将含BN泡沫体进行高温碳化，除去有机组分，得到连通性好的氮化硼/碳泡沫材料。
所述有机改性BN粉体与预聚体的质量比(0.1～0.5):1，预聚体质量以固含量计。
优选地，所述有机改性BN粉体包括盐酸多巴胺改性BN粉体、氢氧化钠碱处理BN粉体、水热法处理BN粉体中至少一种。
所述盐酸多巴胺改性BN粉体的制备方法是：将三羟甲基氨基甲烷加酸调节pH至8～9配制成缓冲溶液，加入质量比为2000:(0.5～1)的BN和盐酸多巴胺，在50～80℃温度范围内恒温反应10～16h，过滤，无水乙醇洗涤，干燥至恒重，冷却至室温，即得盐酸多巴胺改性BN粉体。
所述预聚体包括三聚氰胺预聚体、聚氨酯泡沫预聚体、酚醛树脂、环氧树脂等中的至少一种。
优选地，所述三聚氰胺预聚体为羟甲基化三聚氰胺预聚体。
所述羟甲基化三聚氰胺预聚体的制备方法是：将三聚氰胺与甲醛按摩尔比1:(1～6)投料，升温反应，待溶液澄清后调节pH至8～11，再加入终止剂，继续反应0.5～3h，即得性质稳定的羟甲基化三聚氰胺预聚体。
所述终止剂为甲醇、乙二醇、聚乙二醇、三乙醇胺、二氰二胺中的一种或几种。
所述终止剂的加入量占预聚体质量的5～15％。
所述预交联反应的温度为70～90℃，时间为0.5-2h。
所述含有BN的预交联树脂中还包括表面活性剂。
所述表面活性剂的加入量占预聚体质量的2～6％。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、聚山梨酯-80中的一种或几种。
所述发泡剂为石油醚、碳酸钠、碳酸氢钠、正戊烷、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
所述固化剂为甲酸、乙酸中的至少一种。
所述固化剂的加入量占预聚体质量的4～8％，发泡剂的加入量占预聚体质量的6～13％。
优选地，所述发泡为微波发泡。
所述微波发泡时间为30s～3min。
所述高温碳化在惰性气体氛围内进行，温度为650～850℃，时间为2～8h。
本发明的有益效果是：本发明有机改性BN表面含有活性基团，可以和预聚体中官能团反应，经发泡成型，形成了均匀的发泡体，BN能够紧密地连接在一起形成致密的骨架，具有高孔率、高比表面积的特点，与模板法相比，易于填充，可以通过调整固化剂、发泡剂含量实现孔径和孔率的调整。
附图说明：
图1为氮化硼/碳泡沫材料的扫描电镜照片；
图2为改性前后氮化硼的红外光谱谱图；
图3为纯MF(三聚氰胺泡沫)、BN/MF复合泡沫体以及C-BN/MF泡沫体(碳化后BN/MF复合泡沫体即氮化硼/碳泡沫材料)的红外谱图；
图4为C-BN/MF泡沫体的XRD图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
氮化硼：白色粉末、片状(1～2μm),纯度99.5％
甲醛：浓度为37％。
实施例1
将三羟甲基氨基甲烷加盐酸调节pH至8.5，配制成缓冲溶液，加入质量比2000:0.5的BN和盐酸多巴胺，在50℃下恒温反应16h，反应得悬浮液，过滤，无水乙醇洗涤，干燥至恒重，冷却至室温，即得有机改性BN粉体。
实施例2
将三羟甲基氨基甲烷加盐酸调节pH至8.5，配制成缓冲溶液，加入质量比2000:1的BN和盐酸多巴胺，在80℃下恒温反应10h，反应得悬浮液，过滤，无水乙醇洗涤，干燥至恒重，冷却至室温，即得有机改性BN粉体。
实施例3
将三聚氰胺与甲醛按摩尔比1:6投料，升温至30℃，待溶液澄清后调节反应液pH至11，再加入占预聚体质量5％的乙二醇、2％二氰二胺，继续反应2h，即得性质稳定的羟甲基化三聚氰胺预聚体。
实施例4
将三聚氰胺与甲醛按摩尔比1:1投料，升温至65℃，待溶液澄清后调节反应液pH至8，再加入占预聚体质量5％的乙二醇，继续反应0.5h，即得性质稳定的羟甲基化三聚氰胺预聚体。
实施例5
将三聚氰胺与甲醛按摩尔比1:3投料，升温至60℃，待溶液澄清后调节反应液pH至8.5，再加入占预聚体质量10％的乙二醇，5％的二氰二胺，继续反应1h，即得性质稳定的羟甲基化三聚氰胺预聚体。
实施例6
将实施例2得到的改性BN粉体按质量比0.1:1加入实施例5得到的羟甲基化三聚氰胺预聚体(加入量按预聚体固含量计)中，在75℃下反应1h，然后加入占预聚体质量6％的正戊烷、4％的甲酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理0.5min固化，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至650℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
实施例7
将实施例2得到的改性BN粉体按质量比0.5:1加入实施例5得到的羟甲基化三聚氰胺预聚体(加入量按预聚体固含量计)中，在70℃下反应1h，然后加入占预聚体质量13％的正戊烷、6％的甲酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理3min固化，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至850℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
实施例8
将实施例2得到的改性BN粉体按质量比0.3:1加入实施例5得到的羟甲基化三聚氰胺预聚体(加入量按预聚体固含量计)中，在80℃下反应1h，然后加入占预聚体质量10％的正戊烷、4％的甲酸、4％的乙酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理1min固化，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至800℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
实施例9
将实施例2得到的改性BN粉体按质量比0.5:1加入实施例5得到的羟甲基化三聚氰胺预聚体(加入量按预聚体固含量计)中，在75℃下反应1h，然后加入占预聚体质量1％的十二烷基苯磺酸钠、1％的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、4％的正戊烷、6％的甲酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理3min固化，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至850℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
实施例10
将实施例2得到的改性BN粉体按质量比0.5:1加入实施例5得到的羟甲基化三聚氰胺预聚体(加入量按预聚体固含量计)中，在75℃下反应1h，然后加入占预聚体质量3％的十二烷基苯磺酸钠、3％的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、4％的正戊烷、6％的甲酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理3min固化，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至850℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
实施例11
将实施例2得到的改性BN粉体按质量比0.5:1加入聚氨酯预聚体(聚醚多元醇(41％)、二亚甲基二苯基异氰酸酯(43％)、二月桂酸二丁基锡(4％))中，于均质机搅匀，再加入4％三乙烯二胺、1％水、7％正戊烷再次搅匀后倒入烧杯，在鼓风干燥箱中70℃干燥，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至800℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
对比例1
将BN粉体按质量比0.5:1加入实施例5得到的羟甲基化三聚氰胺预聚体(加入量按预聚体固含量计)中，在75℃下反应1h，然后加入占预聚体质量1％的十二烷基苯磺酸钠、1％的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、4％的正戊烷、6％的甲酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理3min固化，再于氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至850℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
对比例2
将三聚氰胺与甲醛按摩尔比1:3投料，从室温加热升温至80℃，待溶液澄清后调节反应液pH至8.5，再加入占预聚体含量10％的乙二醇，5％的二氰二胺，升温至90℃，继续反应1h。加入占预聚体质量3％的十二烷基苯磺酸钠、3％的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、4％的正戊烷、6％的甲酸，搅拌混合2min，置于微波炉中，高温处理3min固化。
将实施例2得到的改性BN粉体分散于无水乙醇中，形成稳定分散液，在真空环境下将三聚氰胺甲醛树脂泡沫浸渍于BN分散液中，连续多次抽真空，待饱和后干燥，在氮气气氛管式炉中，以3℃/min，升温至850℃，保温3h，得到氮化硼/碳泡沫材料。
以上实施例和对比例中的微波发泡条件为KOYAMAKI微波炉，1000W，230V，50Hz。
对比例3
将片状氮化硼按10％加入xc-107室温硫化硅橡胶中，固化，测试导热系数。
导热系数的测试方法为，将泡沫体浸润在xc-107室温硫化硅橡胶中，通过真空辅助浸渍至饱和，固化后测试所得复合材料的热导；比表面积为氮气气体吸附法测得；孔隙率由阿基米德排水法测得；氮化硼含量通过氮化硼添加量占硅橡胶质量的百分比计算；沉降情况通过观察发泡固化后泡沫体底部无机物沉降、团聚来判断。测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003399731920000061
Figure BDA0003399731920000071
由于改性氮化硼上含有氨基，氨基可与羟甲基化的三聚氰胺之间相互交联，三聚氰胺本身也是通过氨基实现分子之间交联，能够改善沉降情况。
从图2可以看出多巴胺包覆氮化硼后，在原先1375cm-1和816cm-1的特征吸收峰基础上多出3436cm-1特征峰，为-OH、-NH3的特征峰，表面改性成功。
由图3可以看到3426cm-1处为树脂仲氨基的特征吸收峰，2928cm-1处为亚甲基特征吸收峰，813cm-1处为三嗪环特有吸收峰，这些是三聚氰胺甲醛树脂的典型吸收峰；而BN/MF复合泡沫体除了与MF具有相同的吸收峰外，还多出1377cm-1吸收峰且813cm-1处峰有加强，为BN的特征吸收峰；而碳化后MF的吸收峰均消失，留下BN的特征峰，表明碳化后体系中不含有MF。
图1左为经过氮化硼/碳泡沫材料断面的扫描电镜图片，从图中可以看出制备的泡孔结构明显，连通性好，孔径集中分布在200μm左右，均匀性好；右图为放大倍率的扫描电镜图片，由于其上为氮化硼层，可以看到骨架表面粗糙，但没有团聚堆积现象，说明氮化硼均匀分布。
图4为氮化硼/碳泡沫材料的X射线衍射谱图，图中(002)、(100)、(102)、(004)为典型六方相氮化硼特征衍射峰，说明经过碳化后不会改变氮化硼的晶相，同时不引入其他杂相。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将有机改性BN粉体加入预聚体中进行预交联反应，得到含有BN的预交联树脂；
步骤(2)：将含有BN的预交联树脂发泡、固化，得到含BN泡沫体；
步骤(3)：将含BN泡沫体进行高温碳化，除去有机组分，得到氮化硼/碳泡沫材料；
所述有机改性BN粉体为包括盐酸多巴胺改性BN粉体、氢氧化钠碱处理BN粉体、水热法处理BN粉体中至少一种；
所述预聚体包括三聚氰胺预聚体、聚氨酯泡沫预聚体中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述有机改性BN粉体与预聚体的质量比(0.1～0.5) : 1，预聚体质量以固含量计。
3.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：盐酸多巴胺改性BN粉体制备方法是：将三羟甲基氨基甲烷加酸调节pH至8～9配制成缓冲溶液，加入质量比为2000 : (0.5～1)的BN和盐酸多巴胺，在50～80℃温度范围内恒温反应10～16 h，过滤，无水乙醇洗涤，干燥至恒重，冷却至室温，即得盐酸多巴胺改性BN粉体。
4.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述三聚氰胺预聚体为羟甲基化三聚氰胺预聚体，其制备方法是：将三聚氰胺与甲醛按摩尔比1 : (1～6)投料，升温反应，待溶液澄清后调节pH至8～11，再加入终止剂，继续反应0.5～3 h，即得性质稳定的羟甲基化三聚氰胺预聚体。
5.根据权利要求4所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述终止剂为甲醇、乙二醇、聚乙二醇、三乙醇胺、二氰二胺中的一种或几种，终止剂的加入量占预聚体质量的5～15%。
6.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述交联反应的温度为70～90℃，时间为0.5-2 h。
7.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述含有BN的预交联树脂中还包括表面活性剂，表面活性剂的加入量占预聚体质量的2～6%，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、聚山梨酯-80中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述发泡采用的发泡剂为石油醚、碳酸钠、碳酸氢钠、正戊烷、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种；所述固化采用的固化剂为甲酸、乙酸中的至少一种；固化剂的加入量占预聚体质量的4～8%，发泡剂的加入量占预聚体质量的6～13%。
9.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述发泡为微波发泡，发泡时间为30s～3min。
10.根据权利要求1所述的氮化硼/碳泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述高温碳化在惰性气体氛围内进行，温度为650～850℃，时间为2～8h。
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