JP3356186B2 - 光学的異方性ピッチ組成物 - Google Patents
光学的異方性ピッチ組成物Info
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は成型炭素材バインダー用
光学的異方性ピッチ組成物に関し、詳しくは光学的異方
性ピッチにカーボンブラックを配合してなる成型炭素材
バインダー用光学的異方性ピッチ組成物に関する。
光学的異方性ピッチ組成物に関し、詳しくは光学的異方
性ピッチにカーボンブラックを配合してなる成型炭素材
バインダー用光学的異方性ピッチ組成物に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、成型炭素材用バインダーとしてはフ
ェノール樹脂あるいは等方性コールタールピッチなどが
使用されているが、炭化収率が低いことから焼成後の炭
素成型材の品質は必ずしも満足できるものではない。こ
のため高性能な炭素成型材バインダーとして、炭化収率
が高い光学的異方性ピッチを使用することが提案されて
いる。しかしながら光学異方性ピッチは、３００℃以上
の焼成で熱重合に伴うガス発生に起因する激しい発泡を
起こすことから、光学的異方性ピッチをバインダーとし
て製造された炭素成型材の品質が低下する。
ェノール樹脂あるいは等方性コールタールピッチなどが
使用されているが、炭化収率が低いことから焼成後の炭
素成型材の品質は必ずしも満足できるものではない。こ
のため高性能な炭素成型材バインダーとして、炭化収率
が高い光学的異方性ピッチを使用することが提案されて
いる。しかしながら光学異方性ピッチは、３００℃以上
の焼成で熱重合に伴うガス発生に起因する激しい発泡を
起こすことから、光学的異方性ピッチをバインダーとし
て製造された炭素成型材の品質が低下する。
【０００３】このような光学的異方性ピッチの焼成にお
ける発泡を改善する方法として、光学的異方性ピッチを
予め熱処理してバインダーに使用することが考えられ
る。しかしながらピッチは熱処理することにより、ピッ
チの軟化点の上昇や、流動性の低下を招くので、バイン
ダーとしての性能が低下する。
ける発泡を改善する方法として、光学的異方性ピッチを
予め熱処理してバインダーに使用することが考えられ
る。しかしながらピッチは熱処理することにより、ピッ
チの軟化点の上昇や、流動性の低下を招くので、バイン
ダーとしての性能が低下する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は従来技
術の上記の如き欠陥を克服し、高性能の成型炭素材バイ
ンダーを提供することにある。即ち本発明は、光学的異
方性ピッチの３００℃以上の焼成における発泡を抑制
し、高品質の炭素成型材を製造するためのバインダー用
光学的異方性ピッチ組成物を提供すること目的とする。
術の上記の如き欠陥を克服し、高性能の成型炭素材バイ
ンダーを提供することにある。即ち本発明は、光学的異
方性ピッチの３００℃以上の焼成における発泡を抑制
し、高品質の炭素成型材を製造するためのバインダー用
光学的異方性ピッチ組成物を提供すること目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、光学的異方
性ピッチをバインダーとして用いる場合の上記の如き課
題を解決するために鋭意検討した結果、光学的異方性ピ
ッチに一定量のカーボンブラックを添加することによっ
て、３００℃以上の焼成においてバインダーピッチの発
泡が抑制され、欠陥の少ない高品質な炭素成型材が製造
できることを見出し本発明に到達した。
性ピッチをバインダーとして用いる場合の上記の如き課
題を解決するために鋭意検討した結果、光学的異方性ピ
ッチに一定量のカーボンブラックを添加することによっ
て、３００℃以上の焼成においてバインダーピッチの発
泡が抑制され、欠陥の少ない高品質な炭素成型材が製造
できることを見出し本発明に到達した。
【０００６】即ち本発明は、光学的異方性ピッチ１００
重量部に対して０．１〜１００重量部のカーボンブラッ
クを配合することを特徴とする成型炭素材バインダー用
光学的異方性ピッチ組成物である。
重量部に対して０．１〜１００重量部のカーボンブラッ
クを配合することを特徴とする成型炭素材バインダー用
光学的異方性ピッチ組成物である。
【０００７】本発明における光学的異方性ピッチは、光
学的異方性部分が５０重量％以上、好ましくは８０重量
％以上含有するピッチが用いられる。このような光学的
異方性ピッチは、コールタール、石油系重質油や石油の
常圧蒸留またはは減圧蒸留等によって副生するタールや
ピッチ等の熱処理、あるいはナフタレン等の多環芳香族
化合物またはその混合物からルイス酸を触媒として重合
させることにより製造される。
学的異方性部分が５０重量％以上、好ましくは８０重量
％以上含有するピッチが用いられる。このような光学的
異方性ピッチは、コールタール、石油系重質油や石油の
常圧蒸留またはは減圧蒸留等によって副生するタールや
ピッチ等の熱処理、あるいはナフタレン等の多環芳香族
化合物またはその混合物からルイス酸を触媒として重合
させることにより製造される。
【０００８】本発明で使用されるカーボンブラックはオ
イルファーネス法、ガスファーネス法、チャンネル法、
ランプブラック法、サーマル法、アセチレン法等のいず
れの方法で製造されたものでもよい。使用されるカーボ
ンブラックの性状は、平均粒子径が５〜１００ｎｍ、好
ましくは１０〜５０ｎｍであり、窒素吸着比表面積が１
０ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは１００〜２０００ｍ2 ／
ｇ、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）吸油量が２０ｍｌ／
１００ｇ以上、好ましくは１００〜５００ｍｌ／１００
ｇのものが用いられる。また黒鉛化された高純度のカー
ボンブラック等を用いることもできる。
イルファーネス法、ガスファーネス法、チャンネル法、
ランプブラック法、サーマル法、アセチレン法等のいず
れの方法で製造されたものでもよい。使用されるカーボ
ンブラックの性状は、平均粒子径が５〜１００ｎｍ、好
ましくは１０〜５０ｎｍであり、窒素吸着比表面積が１
０ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは１００〜２０００ｍ2 ／
ｇ、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）吸油量が２０ｍｌ／
１００ｇ以上、好ましくは１００〜５００ｍｌ／１００
ｇのものが用いられる。また黒鉛化された高純度のカー
ボンブラック等を用いることもできる。
【０００９】本発明の光学的異方性ピッチ組成物におい
て、カーボンブラックの配合量は、光学的異方性ピッチ
１００重量部に対して０．１〜１００重量部の範囲、好
ましくは０．５〜５０重量部の範囲であり、カーボンブ
ラックの配合量が多過ぎると光学的異方性ピッチの持つ
流動性の低下を招き、また配合量が少な過ぎると光学異
方性ピッチの発泡抑制効果が不十分となり、これを用い
て得られる炭素成型材の品質が低下する。
て、カーボンブラックの配合量は、光学的異方性ピッチ
１００重量部に対して０．１〜１００重量部の範囲、好
ましくは０．５〜５０重量部の範囲であり、カーボンブ
ラックの配合量が多過ぎると光学的異方性ピッチの持つ
流動性の低下を招き、また配合量が少な過ぎると光学異
方性ピッチの発泡抑制効果が不十分となり、これを用い
て得られる炭素成型材の品質が低下する。
【００１０】本発明の光学的異方性ピッチ組成物を調製
するには公知の方法が用いられ、例えば両成分をブレン
ダーで混合する方法や、混合後さらに押出機を用いて溶
融、混練する方法などがある。本発明の光学的異方性ピ
ッチには、所望により硫黄、ジニトロナフタレン、フェ
ナンスレンキノン等のピッチの縮合反応を促進する物質
を適宜配合することができる。
するには公知の方法が用いられ、例えば両成分をブレン
ダーで混合する方法や、混合後さらに押出機を用いて溶
融、混練する方法などがある。本発明の光学的異方性ピ
ッチには、所望により硫黄、ジニトロナフタレン、フェ
ナンスレンキノン等のピッチの縮合反応を促進する物質
を適宜配合することができる。
【００１１】
【実施例】以下、実施例及び比較例によって本発明の光
学的異方性ピッチ組成物を具体的に説明する。但し本発
明はこれらの実施例により限定されるものではない。な
お各実施例に用いたカーボンブラックの物性を表１に示
す。
学的異方性ピッチ組成物を具体的に説明する。但し本発
明はこれらの実施例により限定されるものではない。な
お各実施例に用いたカーボンブラックの物性を表１に示
す。
【００１２】
【表１】
【００１３】実施例１ ナフタレンをＨＦ／ＢＦ3 の存在下で重合して得られた
異方性含有率１００％、軟化点２１６℃（フローテスタ
ー法による）の光学的異方性ピッチをよく粉砕した後、
ピッチ１００重量部に対して１０重量部のカーボンブラ
ック〔三菱化成（株）、三菱カーボンブラック＃５〕を
配合し、乳鉢上で十分に混合した。混合物２ｇを内径２
５ｍｍ、高さ３００ｍｍの耐熱ガラス管に入れ、縦型管
状炉に仕込み、窒素気流下、毎分５℃の昇温速度で６０
０℃まで加熱し１時間保持した。６００℃までにピッチ
及びピッチ組成物は炭化固化しているので、冷却後管を
取り出し発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管
におけるピッチ組成物の高さは４．５ｃｍであった。
異方性含有率１００％、軟化点２１６℃（フローテスタ
ー法による）の光学的異方性ピッチをよく粉砕した後、
ピッチ１００重量部に対して１０重量部のカーボンブラ
ック〔三菱化成（株）、三菱カーボンブラック＃５〕を
配合し、乳鉢上で十分に混合した。混合物２ｇを内径２
５ｍｍ、高さ３００ｍｍの耐熱ガラス管に入れ、縦型管
状炉に仕込み、窒素気流下、毎分５℃の昇温速度で６０
０℃まで加熱し１時間保持した。６００℃までにピッチ
及びピッチ組成物は炭化固化しているので、冷却後管を
取り出し発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管
におけるピッチ組成物の高さは４．５ｃｍであった。
【００１４】実施例２ カーボンブラックに三菱カーボンブラック＃４０〔三菱
化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様にして発
泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管におけるピ
ッチ組成物の高さは２．０ｃｍであった。
化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様にして発
泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管におけるピ
ッチ組成物の高さは２．０ｃｍであった。
【００１５】実施例３ カーボンブラックに三菱カーボンブラック＃２６００
〔三菱化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様に
して発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管にお
けるピッチ組成物の高さは２．０ｃｍであった。
〔三菱化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様に
して発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管にお
けるピッチ組成物の高さは２．０ｃｍであった。
【００１６】実施例４ カーボンブラックに三菱カーボンブラックＭＡ１００
〔三菱化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様に
して、発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管に
おけるピッチ組成物の高さは３．０ｃｍであった。
〔三菱化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様に
して、発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管に
おけるピッチ組成物の高さは３．０ｃｍであった。
【００１７】実施例５ カーボンブラックに三菱カーボンブラックＭＡ６００
〔三菱化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様に
して、発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管に
おけるピッチ組成物の高さは１．５ｃｍであった。
〔三菱化成（株）製〕を用いた以外は実施例１と同様に
して、発泡の程度を評価した。その結果、該ガラス管に
おけるピッチ組成物の高さは１．５ｃｍであった。
【００１８】比較例１ 実施例１においてカーボンブラックを混合せずに、該光
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは８．０ｃｍであった。
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは８．０ｃｍであった。
【００１９】実施例６ ナフタレンをＨＦ／ＢＦ３の存在下で重合して得られた
異方性含有率１００％、軟化点２１６℃の光学的異方性
ピッチをよく粉砕した後、ピッチ１００重量部に対して
５重量部のカ−ボンブラック〔ケッチェンブラックＫＢ
−ＥＣ、三菱油化（株）製〕を配合し、乳鉢上で十分に
混合した。混合物２ｇを内径２５ｍｍ、高さ３００ｍｍ
の耐熱ガラス管に入れ、縦型管状炉に仕込み、窒素気流
下、毎分５℃の昇温速度で６００℃まで加熱し１時間保
持した。６００℃までにピッチ及びピッチ組成物は炭化
固化しているので、冷却後管を取り出し発泡の程度を評
価した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の
高さは１．０ｃｍであった。
異方性含有率１００％、軟化点２１６℃の光学的異方性
ピッチをよく粉砕した後、ピッチ１００重量部に対して
５重量部のカ−ボンブラック〔ケッチェンブラックＫＢ
−ＥＣ、三菱油化（株）製〕を配合し、乳鉢上で十分に
混合した。混合物２ｇを内径２５ｍｍ、高さ３００ｍｍ
の耐熱ガラス管に入れ、縦型管状炉に仕込み、窒素気流
下、毎分５℃の昇温速度で６００℃まで加熱し１時間保
持した。６００℃までにピッチ及びピッチ組成物は炭化
固化しているので、冷却後管を取り出し発泡の程度を評
価した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の
高さは１．０ｃｍであった。
【００２０】実施例７ ナフタレンをＨＦ／ＢＦ3 の存在下で重合して得られた
異方性含有率１００％、軟化点２４１℃の光学的異方性
ピッチを用いた以外は実施例６と同様にして、発泡の程
度を評価した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組
成物の高さは１．０ｃｍであった。
異方性含有率１００％、軟化点２４１℃の光学的異方性
ピッチを用いた以外は実施例６と同様にして、発泡の程
度を評価した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組
成物の高さは１．０ｃｍであった。
【００２１】実施例８ ナフタレンをＨＦ／ＢＦ3 の存在下で重合して得られた
異方性含有率１００％、軟化点２６５℃の光学的異方性
ピッチを用いた以外は実施例６と同様にして、発泡の程
度を評価した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組
成物の高さは０．８ｃｍであった。
異方性含有率１００％、軟化点２６５℃の光学的異方性
ピッチを用いた以外は実施例６と同様にして、発泡の程
度を評価した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組
成物の高さは０．８ｃｍであった。
【００２２】比較例２ 実施例６においてカーボンブラックを混合せずに、該光
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは８．０ｃｍであった。
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは８．０ｃｍであった。
【００２３】比較例３ 実施例７においてカーボンブラックを混合せずに、該光
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは７．５ｃｍであった。
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは７．５ｃｍであった。
【００２４】比較例４ 実施例７においてカーボンブラックを混合せずに、該光
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは８．５ｃｍであった。
学的異方性ピッチを同様に処理して、発泡の程度を評価
した。その結果、該ガラス管におけるピッチ組成物の高
さは８．５ｃｍであった。
【００２５】
【発明の効果】実施例及び比較例の結果から明らかなよ
うに、光学異方性ピッチのカーボンブラックを配合した
本発明のピッチ組成物を加熱した時の発泡抑制効果は顕
著であり、この組成物をバインダーに用いることにより
高品質の炭素成型材を得ることができる。
うに、光学異方性ピッチのカーボンブラックを配合した
本発明のピッチ組成物を加熱した時の発泡抑制効果は顕
著であり、この組成物をバインダーに用いることにより
高品質の炭素成型材を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 3/04 Ｃ０４Ｂ 35/00 １０８ Ｃ１０Ｃ 3/02 35/52 Ａ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 65/00 C08L 95/00 C01B 31/00 C01B 31/02 101 C04B 35/52 C04B 35/632 C08K 3/04 C10C 3/02
Claims (1)
- 【請求項１】多環芳香族化合物またはその混合物からル
イス酸を触媒として重合させることにより製造される光
学的異方性ピッチ１００重量部に対して、ジブチルフタ
レート（ＤＢＰ）吸油量が１００〜５００ｍｌ／１００
ｇであるカーボンブラックを、０．５〜５０重量部配合
することを特徴とする成型炭素材バインダー用光学的異
方性ピッチ組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08972093A JP3356186B2 (ja) | 1993-04-16 | 1993-04-16 | 光学的異方性ピッチ組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08972093A JP3356186B2 (ja) | 1993-04-16 | 1993-04-16 | 光学的異方性ピッチ組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06299076A JPH06299076A (ja) | 1994-10-25 |
| JP3356186B2 true JP3356186B2 (ja) | 2002-12-09 |
Family
ID=13978611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08972093A Expired - Fee Related JP3356186B2 (ja) | 1993-04-16 | 1993-04-16 | 光学的異方性ピッチ組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3356186B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6287375B1 (en) * | 1999-09-21 | 2001-09-11 | Ut-Battelle, Llc | Pitch based foam with particulate |
| JP4511811B2 (ja) * | 2003-06-24 | 2010-07-28 | 日本電気株式会社 | リチウムイオン二次電池の負極活物質用樹脂組成物、負極活物質用炭素材、その製造方法、およびリチウムイオン二次電池 |
-
1993
- 1993-04-16 JP JP08972093A patent/JP3356186B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06299076A (ja) | 1994-10-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |