JPH07315931A - イオン注入部材用の炭素材料およびその製造方法 - Google Patents
イオン注入部材用の炭素材料およびその製造方法Info
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- JPH07315931A JPH07315931A JP6128017A JP12801794A JPH07315931A JP H07315931 A JPH07315931 A JP H07315931A JP 6128017 A JP6128017 A JP 6128017A JP 12801794 A JP12801794 A JP 12801794A JP H07315931 A JPH07315931 A JP H07315931A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 硬化処理済で不溶・不融の熱硬化樹脂１００
重量部に対して、溶融硬化性の熱硬化性樹脂５〜５０重
量部、ピッチ５〜５０重量部を混合し、１５０〜２５０
℃で成型し、不活性ガス又は遷元性ガス雰囲気中８００
℃以上で焼成し、更に２０００℃以上で黒鉛化してなる
炭素材料及びその製造方法。 【効果】 ガラス状炭素とグラファイトからなる新規な
炭素材料が得られ、得られた製品は、耐熱温度が高く、
低発塵性で、耐薬品性、熱伝導性、電気伝導性に優れて
いる。このため、耐熱性、低発塵性、熱応力によるクラ
ックが発生しないことを要求される大型で厚肉のイオン
注入装置用部材の素材として特に有効である。
重量部に対して、溶融硬化性の熱硬化性樹脂５〜５０重
量部、ピッチ５〜５０重量部を混合し、１５０〜２５０
℃で成型し、不活性ガス又は遷元性ガス雰囲気中８００
℃以上で焼成し、更に２０００℃以上で黒鉛化してなる
炭素材料及びその製造方法。 【効果】 ガラス状炭素とグラファイトからなる新規な
炭素材料が得られ、得られた製品は、耐熱温度が高く、
低発塵性で、耐薬品性、熱伝導性、電気伝導性に優れて
いる。このため、耐熱性、低発塵性、熱応力によるクラ
ックが発生しないことを要求される大型で厚肉のイオン
注入装置用部材の素材として特に有効である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス状炭素とグラフ
ァイトからなる新規な多孔質の炭素材料、さらに詳しく
は、導電性や耐薬品性・耐熱性に優れ、低発塵性で熱応
力によるクラックが発生しないことを要求され、しかも
大型や厚物のイオン注入装置用部材の素材に好適な炭素
材料及びその製造方法に関する。
ァイトからなる新規な多孔質の炭素材料、さらに詳しく
は、導電性や耐薬品性・耐熱性に優れ、低発塵性で熱応
力によるクラックが発生しないことを要求され、しかも
大型や厚物のイオン注入装置用部材の素材に好適な炭素
材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、さまざまな炭素材料が開発さ
れており、その材料としてグラファイトが利用されてい
るが、結晶化性の高いグラファイトは、高発塵性で耐摩
耗性が低い欠点がある。
れており、その材料としてグラファイトが利用されてい
るが、結晶化性の高いグラファイトは、高発塵性で耐摩
耗性が低い欠点がある。
【０００３】また、近年結晶化性の低いガラス状カーボ
ンが着目されているが、ガラス状カーボンは、熱伝導性
が悪く、電気抵抗も高く、かつ、難加工性という欠点が
ある。
ンが着目されているが、ガラス状カーボンは、熱伝導性
が悪く、電気抵抗も高く、かつ、難加工性という欠点が
ある。
【０００４】さらに、黒鉛化物とガラス状カーボンの複
合材料として、メソカーボン小球体の黒鉛物質とガラス
状炭素質からなるリン酸型燃料電池セパレーター用炭素
材が開示されている（特開昭６３−６４９６３号公
報）。これは、従来のりん酸型燃料電池セパレーター
が、ガス不透過性が低く、機械的強度が劣り、かつ、電
気電導性が劣る欠点があったものを改善したもので、粒
度が５０μｍ以下のメソカーボン小球体の黒鉛化物と熱
硬化性樹脂粉末と熱硬化性樹脂とを、得られる炭素材料
中の黒鉛炭素が５〜６０重合％になるように配合し、混
練、加圧、加熱下で成型し、１５０〜２００℃の温度に
加熱して硬化したのち炭化処理することを特徴とするも
のである。
合材料として、メソカーボン小球体の黒鉛物質とガラス
状炭素質からなるリン酸型燃料電池セパレーター用炭素
材が開示されている（特開昭６３−６４９６３号公
報）。これは、従来のりん酸型燃料電池セパレーター
が、ガス不透過性が低く、機械的強度が劣り、かつ、電
気電導性が劣る欠点があったものを改善したもので、粒
度が５０μｍ以下のメソカーボン小球体の黒鉛化物と熱
硬化性樹脂粉末と熱硬化性樹脂とを、得られる炭素材料
中の黒鉛炭素が５〜６０重合％になるように配合し、混
練、加圧、加熱下で成型し、１５０〜２００℃の温度に
加熱して硬化したのち炭化処理することを特徴とするも
のである。
【０００５】
【発明の解決しようとする課題】しかし、従来のガラス
状カーボンは、緻密質であるためガス不透過性は向上す
るが、熱伝導性に劣り、熱衝撃や熱応力によりクラック
が発生しやすく、また５ｍｍ以上の肉厚の製品が得難
く、更に難加工性であるという欠点があった。このた
め、耐熱性、低発塵性、熱応力によるクラックが発生し
ないことが要求されるイオン注入装置用部材の素材とし
ては利用することができなかった。
状カーボンは、緻密質であるためガス不透過性は向上す
るが、熱伝導性に劣り、熱衝撃や熱応力によりクラック
が発生しやすく、また５ｍｍ以上の肉厚の製品が得難
く、更に難加工性であるという欠点があった。このた
め、耐熱性、低発塵性、熱応力によるクラックが発生し
ないことが要求されるイオン注入装置用部材の素材とし
ては利用することができなかった。
【０００６】本発明は、導電性や耐薬品性・耐熱性に優
れ、低発塵性で熱応力によるクラックが発生せず、５ｍ
ｍ以上の肉厚のイオン注入装置用部材の素材としても適
した多孔質の炭素材料を提供することを目的とする。
れ、低発塵性で熱応力によるクラックが発生せず、５ｍ
ｍ以上の肉厚のイオン注入装置用部材の素材としても適
した多孔質の炭素材料を提供することを目的とする。
【０００７】そこで、本発明者らは、前記課題を解決す
るため鋭意研究を重ねた結果、硬化処理済で不溶・不融
の熱硬化樹脂をフィラーとし、溶融硬化性の熱硬化性樹
脂及びメソフェーズピッチ又はピッチをバインダーとし
て、黒鉛化処理すれば、メソフェーズピッチ又はピッチ
がグラファイトに転化し前記課題が解決できるとの知見
を得て本発明を完成した。
るため鋭意研究を重ねた結果、硬化処理済で不溶・不融
の熱硬化樹脂をフィラーとし、溶融硬化性の熱硬化性樹
脂及びメソフェーズピッチ又はピッチをバインダーとし
て、黒鉛化処理すれば、メソフェーズピッチ又はピッチ
がグラファイトに転化し前記課題が解決できるとの知見
を得て本発明を完成した。
【０００８】つまり、本発明の要旨は、硬化処理済で不
溶・不融の熱硬化樹脂１００重量部に対して、溶融硬化
性の熱硬化性樹脂を５〜５０重量部、メソフェーズピッ
チ又はピッチを５〜５０重量部混合してなる炭素材料で
あり、その製造方法は、硬化処理済で不溶・不融の熱硬
化樹脂１００重量部に対して、溶融硬化性の熱硬化性樹
脂５〜５０重量部、メソフェーズピッチ又はピッチ５〜
５０重量部を混合し、１５０〜２５０℃で成型し、不活
性ガス又は遷元性ガス雰囲気中８００℃以上で焼成し、
更に２０００℃以上で黒鉛化することを特徴とするもの
である。
溶・不融の熱硬化樹脂１００重量部に対して、溶融硬化
性の熱硬化性樹脂を５〜５０重量部、メソフェーズピッ
チ又はピッチを５〜５０重量部混合してなる炭素材料で
あり、その製造方法は、硬化処理済で不溶・不融の熱硬
化樹脂１００重量部に対して、溶融硬化性の熱硬化性樹
脂５〜５０重量部、メソフェーズピッチ又はピッチ５〜
５０重量部を混合し、１５０〜２５０℃で成型し、不活
性ガス又は遷元性ガス雰囲気中８００℃以上で焼成し、
更に２０００℃以上で黒鉛化することを特徴とするもの
である。
【０００９】以下、本発明を具体的に説明する。硬化処
理済で不溶・不融の熱硬化性樹脂は、フィラーとして用
いるもので、例えば、フェノール樹脂、フルフラール樹
脂、フラン樹脂、ジビニルベンゼン樹脂等を用いること
ができる。また、硬化処理済で不溶・不融の熱硬化性樹
脂は粒状にすることが好ましく、粒度は１００μｍ以下
が好ましい。
理済で不溶・不融の熱硬化性樹脂は、フィラーとして用
いるもので、例えば、フェノール樹脂、フルフラール樹
脂、フラン樹脂、ジビニルベンゼン樹脂等を用いること
ができる。また、硬化処理済で不溶・不融の熱硬化性樹
脂は粒状にすることが好ましく、粒度は１００μｍ以下
が好ましい。
【００１０】溶融硬化性の熱硬化性樹脂は、バインダー
として使用するもので、例えば、フェノール樹脂、フル
フラール樹脂、フラン樹脂等を用いることができる。こ
のとき溶融硬化性の熱硬化性樹脂は、フィラー１００重
量部に、５〜５０重量部添加する。５重量部未満では、
複合材料の強度が低下し、また、５０重量部を越える
と、最終製品にクラックが発生して好ましくない。
として使用するもので、例えば、フェノール樹脂、フル
フラール樹脂、フラン樹脂等を用いることができる。こ
のとき溶融硬化性の熱硬化性樹脂は、フィラー１００重
量部に、５〜５０重量部添加する。５重量部未満では、
複合材料の強度が低下し、また、５０重量部を越える
と、最終製品にクラックが発生して好ましくない。
【００１１】ピッチもバインダーとして使用されるもの
で、石炭系の軟ピッチ、中ピッチ、硬ピッチ、石油ピッ
チあるいはこれらを熱改質して得られる光学的に異方性
のメソフェーズを含むピッチ等を使用する。ピッチの軟
化点は、前記ピッチにおいても、必要に応じて減圧蒸留
等で改質して１５０℃以上としたものが好ましく、１５
０℃未満では焼成時にピッチが成型体から流出し、熱伝
導率の向上等の効果が低下する。また、これらのピッチ
を使用することにより、炭素材にグラファイトの連続相
が形成され、熱伝導率が大幅に向上する。
で、石炭系の軟ピッチ、中ピッチ、硬ピッチ、石油ピッ
チあるいはこれらを熱改質して得られる光学的に異方性
のメソフェーズを含むピッチ等を使用する。ピッチの軟
化点は、前記ピッチにおいても、必要に応じて減圧蒸留
等で改質して１５０℃以上としたものが好ましく、１５
０℃未満では焼成時にピッチが成型体から流出し、熱伝
導率の向上等の効果が低下する。また、これらのピッチ
を使用することにより、炭素材にグラファイトの連続相
が形成され、熱伝導率が大幅に向上する。
【００１２】ピッチはフィラーに対して、５〜５０重量
部添加する。５重量部未満では本発明の目的、即ち熱伝
導の向上等を得ることができず、また、５０重量部を超
えると、熱圧プレス等で得られる成型体にクラックが発
生する。
部添加する。５重量部未満では本発明の目的、即ち熱伝
導の向上等を得ることができず、また、５０重量部を超
えると、熱圧プレス等で得られる成型体にクラックが発
生する。
【００１３】以下、本発明の製造方法について説明す
る。硬化処理済で不溶・不融の熱硬化性樹脂、溶融硬化
性の熱硬化性樹脂、ピッチを前記の量配合して混合して
もよいが、好ましくは、あらかじめ不溶・不融の熱硬化
性樹脂の表面に溶融硬化タイプの熱硬化性樹脂を、例え
ば、らいかい機を用いるメカノケミカル法でコーティン
グした後、ピッチを添加し、混合する。これにより最終
的に得られる炭素材料の強度が向上する。
る。硬化処理済で不溶・不融の熱硬化性樹脂、溶融硬化
性の熱硬化性樹脂、ピッチを前記の量配合して混合して
もよいが、好ましくは、あらかじめ不溶・不融の熱硬化
性樹脂の表面に溶融硬化タイプの熱硬化性樹脂を、例え
ば、らいかい機を用いるメカノケミカル法でコーティン
グした後、ピッチを添加し、混合する。これにより最終
的に得られる炭素材料の強度が向上する。
【００１４】得られた混合物を熱圧プレス等で成型す
る。このとき、成形温度は、１５０〜２５０℃とする。
１５０℃未満になると最終製品の強度が低下し、２５０
℃を超えると成型物にクラックが発生するため好ましく
ない。
る。このとき、成形温度は、１５０〜２５０℃とする。
１５０℃未満になると最終製品の強度が低下し、２５０
℃を超えると成型物にクラックが発生するため好ましく
ない。
【００１５】次いで、成型物を不活性ガス又は遷元性ガ
ス雰囲気中８００℃以上で焼成し、２０００℃以上で黒
鉛化することによって、グラファイト質も混ぜられた炭
素材料が得られる。焼成温度が８００℃未満では、炭素
化が不十分で炭素複合材料の性能が出なくなる。なお、
昇温温度は、３００〜５００℃の範囲について１００℃
／時以下にすることが好ましい。１００℃／時を超える
と成型体からグラファイト成分となるピッチが流出し、
熱伝導率等の向上が望めない。
ス雰囲気中８００℃以上で焼成し、２０００℃以上で黒
鉛化することによって、グラファイト質も混ぜられた炭
素材料が得られる。焼成温度が８００℃未満では、炭素
化が不十分で炭素複合材料の性能が出なくなる。なお、
昇温温度は、３００〜５００℃の範囲について１００℃
／時以下にすることが好ましい。１００℃／時を超える
と成型体からグラファイト成分となるピッチが流出し、
熱伝導率等の向上が望めない。
【００１６】
【効果】本発明によれば、ガラス状カーボンとグラファ
イト質からなる新規な多孔質の炭素材料が得られ、得ら
れた製品は、耐熱温度が高く、低発塵性で、耐薬品性、
熱伝導性、電気伝導性に優れている。このため、耐熱
性、低発塵性、熱応力によるクラックが発生しないこと
を要求される大型や厚肉のイオン注入装置用部材の素材
として特に有効である。
イト質からなる新規な多孔質の炭素材料が得られ、得ら
れた製品は、耐熱温度が高く、低発塵性で、耐薬品性、
熱伝導性、電気伝導性に優れている。このため、耐熱
性、低発塵性、熱応力によるクラックが発生しないこと
を要求される大型や厚肉のイオン注入装置用部材の素材
として特に有効である。
【００１７】
実施例１ フィラーとして平均粒径３０μｍの粒状フェノール樹脂
（商品名：ユニベックスＣ−５０、ユニチカ（株）製）
５ｋｇ、溶融硬化性の熱硬化性樹脂として溶融硬化性の
粒状フェノール樹脂（商品名：ベルパールＳ−８９０、
鐘紡（株）製）１ｋｇ、ピッチとしてメソフェーズピッ
チ（商品名：ＳＰ−Ｃ、軟化点３０７℃、丸善石油化学
（株）製）１ｋｇをＶ型ミキサーで混合した後、成型温
度２００℃で成型した。ついで、成型品を窒素ガス雰囲
気中１０００℃で焼成した。このとき、昇温温度は、３
００〜５００℃の範囲を１０℃／時とし、その後、更に
２０００℃で黒鉛化し、炭素材料を得た。得られた製品
の諸特性を求め表１に示す。
（商品名：ユニベックスＣ−５０、ユニチカ（株）製）
５ｋｇ、溶融硬化性の熱硬化性樹脂として溶融硬化性の
粒状フェノール樹脂（商品名：ベルパールＳ−８９０、
鐘紡（株）製）１ｋｇ、ピッチとしてメソフェーズピッ
チ（商品名：ＳＰ−Ｃ、軟化点３０７℃、丸善石油化学
（株）製）１ｋｇをＶ型ミキサーで混合した後、成型温
度２００℃で成型した。ついで、成型品を窒素ガス雰囲
気中１０００℃で焼成した。このとき、昇温温度は、３
００〜５００℃の範囲を１０℃／時とし、その後、更に
２０００℃で黒鉛化し、炭素材料を得た。得られた製品
の諸特性を求め表１に示す。
【００１８】比較例１ 実施例１において、ピッチを添加しない以外は、実施例
１に準じて炭素複合材料を得た。その特性を表１に示
す。実施例１および比較例１から、本発明はピッチの添
加により強度を低下させることなく固有抵抗および熱伝
導率を改善でき、しかも、低発塵性であることが確認さ
れた。
１に準じて炭素複合材料を得た。その特性を表１に示
す。実施例１および比較例１から、本発明はピッチの添
加により強度を低下させることなく固有抵抗および熱伝
導率を改善でき、しかも、低発塵性であることが確認さ
れた。
【００１９】比較例２ 実施例１において、粒状フェノール樹脂の添加量を１０
０ｇに変更する以外は、実施例１に準じて炭素材料を得
た。その特性を表１に示す。この結果、本比較例品は実
施例１に比べ低強度、高発塵性であることが確認され
た。
０ｇに変更する以外は、実施例１に準じて炭素材料を得
た。その特性を表１に示す。この結果、本比較例品は実
施例１に比べ低強度、高発塵性であることが確認され
た。
【００２０】比較例３ 実施例１において、ピッチの添加量を１００ｇに変更す
る以外は、実施例１に準じて炭素材料を得た。その特性
を表１に示す。この結果、本比較例品は、実施例１に比
べ固有抵抗が高く、しかも、熱伝導率も低く、本発明の
効果が発揮されていないことが確認された。
る以外は、実施例１に準じて炭素材料を得た。その特性
を表１に示す。この結果、本比較例品は、実施例１に比
べ固有抵抗が高く、しかも、熱伝導率も低く、本発明の
効果が発揮されていないことが確認された。
【００２１】比較例４ 実施例１において、ピッチの添加量を４ｋｇに変更する
以外は、実施例１に準じて炭素材料を得た。しかしなが
ら、本比較例品は、成型時にクラックが発生し、良好な
炭素材料を得ることができなかった。
以外は、実施例１に準じて炭素材料を得た。しかしなが
ら、本比較例品は、成型時にクラックが発生し、良好な
炭素材料を得ることができなかった。
【００２２】比較例５ 実施例１において、３００〜５００℃の昇温速度を２０
０℃／時とする以外は、実施例１に準じて炭素材料を得
た。その特性を表１に示す。この結果、本比較例品で
は、焼成時に多量のピッチが系外に流出し、固有抵抗お
よび熱伝導率の大幅な改善はできなかった。
０℃／時とする以外は、実施例１に準じて炭素材料を得
た。その特性を表１に示す。この結果、本比較例品で
は、焼成時に多量のピッチが系外に流出し、固有抵抗お
よび熱伝導率の大幅な改善はできなかった。
【００２３】実施例２ 実施例１においるフェノール樹脂、溶融硬化性の熱硬化
性樹脂およびメソフェーズピッチの混合をらいかい機で
１時間行なう以外は、すべて実施例１と同様にして炭素
材料を得た。得られた製品の諸特性を求め表１に示す。
性樹脂およびメソフェーズピッチの混合をらいかい機で
１時間行なう以外は、すべて実施例１と同様にして炭素
材料を得た。得られた製品の諸特性を求め表１に示す。
【００２４】実施例３ 実施例１におけるメソフェーズピッチのかわりに市販の
中ピッチ（軟化点１００℃）を２５０℃で減圧蒸留し、
軟化点を２１０℃にしたピッチを用いる以外は、すべて
実施例１と同様にして炭素材料を得た。得られた製品の
諸特性を求め表１に示す。
中ピッチ（軟化点１００℃）を２５０℃で減圧蒸留し、
軟化点を２１０℃にしたピッチを用いる以外は、すべて
実施例１と同様にして炭素材料を得た。得られた製品の
諸特性を求め表１に示す。
【００２５】
【表１】
Claims (4)
- 【請求項１】 硬化処理済で不溶・不融の熱硬化性樹
脂、溶融硬化性の熱硬化性樹脂及びメソフェーズピッチ
又はピッチからなる炭素材料。 - 【請求項２】 硬化処理済で不溶・不融の熱硬化樹脂１
００重量部に対して、溶融硬化性の熱硬化性樹脂を５〜
５０重量部、メソフェーズピッチ又はピッチを５〜５０
重量部混合してなる炭素材料。 - 【請求項３】 硬化処理済で不溶・不融の熱硬化樹脂１
００重量部に対して、溶融硬化性の熱硬化性樹脂５〜５
０重量部、メソフェーズピッチ又はピッチ５〜５０重量
部を混合し、１５０〜２５０℃で成型し、不活性ガス又
は遷元性ガス雰囲気中８００℃以上で焼成し、２０００
℃以上で黒鉛化することを特徴とする炭素材料の製造方
法。 - 【請求項４】 請求項３の焼成温度において、昇温温度
が３００〜５００℃の範囲で１００℃／時以下であるこ
とを特徴とする炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06128017A JP3135187B2 (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | イオン注入部材用の炭素材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06128017A JP3135187B2 (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | イオン注入部材用の炭素材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315931A true JPH07315931A (ja) | 1995-12-05 |
| JP3135187B2 JP3135187B2 (ja) | 2001-02-13 |
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ID=14974431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06128017A Expired - Fee Related JP3135187B2 (ja) | 1994-05-19 | 1994-05-19 | イオン注入部材用の炭素材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3135187B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000056811A1 (en) * | 1999-03-23 | 2000-09-28 | The University Of Melbourne | Improved carbon-containing materials |
| US6274744B1 (en) | 1999-11-12 | 2001-08-14 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of alkali metal salts of L-ascorbic acid |
| KR100345297B1 (ko) * | 1998-12-12 | 2002-09-18 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 입자상 탄소체의 제조방법 |
| KR100489678B1 (ko) * | 2000-09-07 | 2005-05-17 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 탄소질 구상 전극재의 제조방법 |
| JP2014058407A (ja) * | 2012-09-14 | 2014-04-03 | Covalent Materials Corp | 炭素材料及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-05-19 JP JP06128017A patent/JP3135187B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
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| AU775602B2 (en) * | 1999-03-23 | 2004-08-05 | University Of Melbourne, The | Improved carbon-containing materials |
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| JP2014058407A (ja) * | 2012-09-14 | 2014-04-03 | Covalent Materials Corp | 炭素材料及びその製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
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