JPS5957975A - 不浸透性炭素材料の製造法 - Google Patents
不浸透性炭素材料の製造法Info
- Publication number
- JPS5957975A JPS5957975A JP57167363A JP16736382A JPS5957975A JP S5957975 A JPS5957975 A JP S5957975A JP 57167363 A JP57167363 A JP 57167363A JP 16736382 A JP16736382 A JP 16736382A JP S5957975 A JPS5957975 A JP S5957975A
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- Japan
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- pitch
- carbon
- phenol resin
- carbonization
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不浸透性炭素材料の製造法に関する。
一般に機械用部材として使用される不浸透性炭素材料は
、コークス、カーボンブラック、人造黒鉛、天然黒鉛等
の骨材粉をピッチ、タール等の結合利と共に加熱混練し
たのち所定の形状に成形後焼成し、必要に応じて黒鉛化
した炭素基材の空孔にピッチ、会成樹脂、金属等を含浸
処理することによシ製造されるが、この材料は高温度の
場合や９強腐蝕性薬液あるいは高粘性の流体をあつかう
摺動材などに使用することはできず、この場合にはピッ
チ、合成樹脂などを含浸しさらにこれらを炭化あるいは
黒鉛化処理製 し、全体が炭素材料とする必要がある。
、コークス、カーボンブラック、人造黒鉛、天然黒鉛等
の骨材粉をピッチ、タール等の結合利と共に加熱混練し
たのち所定の形状に成形後焼成し、必要に応じて黒鉛化
した炭素基材の空孔にピッチ、会成樹脂、金属等を含浸
処理することによシ製造されるが、この材料は高温度の
場合や９強腐蝕性薬液あるいは高粘性の流体をあつかう
摺動材などに使用することはできず、この場合にはピッ
チ、合成樹脂などを含浸しさらにこれらを炭化あるいは
黒鉛化処理製 し、全体が炭素材料とする必要がある。
しかしながら、上記の含浸物であるピッチや合成樹脂は
、その炭化処理工程において分解。
、その炭化処理工程において分解。
熱膨張を伴うために炭素基材内部に応力を発生し、この
ためしばしば亀裂や・・ネ（表面の貝殻状の割れ）を生
じ、不浸透性炭素材料の歩留シを大幅に低下させるのみ
ならず、含浸物の炭化収率が低く、シたがって含浸処理
回数が多くなるなどの欠点があシ好ましくなかった。
ためしばしば亀裂や・・ネ（表面の貝殻状の割れ）を生
じ、不浸透性炭素材料の歩留シを大幅に低下させるのみ
ならず、含浸物の炭化収率が低く、シたがって含浸処理
回数が多くなるなどの欠点があシ好ましくなかった。
本発明は上記の問題点を解消する不浸透性炭素材料の製
造法を提供することを目的とする。
造法を提供することを目的とする。
発明者は、炭化収率が高くかつ熱膨張係数値が炭素基材
と近似する含浸物を検討した結果。
と近似する含浸物を検討した結果。
フェノール樹脂とピッチとの相溶物が適切であることを
見出した。
見出した。
フェノール樹脂は９００℃で単味のまま炭化すると、炭
化物の生成量（炭化収率）は通常６０〜６５重量％であ
る。仁の場合に形状の収縮、内部結合力の低下、空洞、
亀裂、剥離の発生を伴う重量損失が起こる。一方ピッチ
単味の炭化収率はピッチの種類により多少異るがほぼフ
ェノール樹脂と同程度である。第１図はフェノール樹脂
（日立化成工業■裂開品名ＶＰ−１１Ｎ）とコールター
ルピッチ（大阪化成■装面品名ペレット）との相溶物の
組成と炭化収率との関係を示すグラフである。この相溶
物の炭化収率は理論的には、フェノール樹脂及びタール
ピッチのそれぞれが１００チの場合の炭化収率を結んだ
線２上に求められる。しかし両者の組成を種々に変えて
炭化収率を求めた結果、第１図に示されるようにフェノ
ール樹脂とピッチとの相乗作用によってフェノール樹脂
量／ピッチ量が重量比で６０／４０付近の相溶物が約７
６重量−の最高炭化収率を示す曲線２が得られた。この
相乗効果は芳香環を多く含んでいるピッチの場合に顕著
である。また熱天秤による熱分解開始温度を測定した結
果、フェノール樹脂単味またはピッチ単味の場合よりも
フェノール樹脂にピッチを溶解させたものの熱分解開始
温度は高温側に移行し、特に芳香環を多く含むピッチの
場合ｔ１と高い熱分解開始温度を示すことがわかった。
化物の生成量（炭化収率）は通常６０〜６５重量％であ
る。仁の場合に形状の収縮、内部結合力の低下、空洞、
亀裂、剥離の発生を伴う重量損失が起こる。一方ピッチ
単味の炭化収率はピッチの種類により多少異るがほぼフ
ェノール樹脂と同程度である。第１図はフェノール樹脂
（日立化成工業■裂開品名ＶＰ−１１Ｎ）とコールター
ルピッチ（大阪化成■装面品名ペレット）との相溶物の
組成と炭化収率との関係を示すグラフである。この相溶
物の炭化収率は理論的には、フェノール樹脂及びタール
ピッチのそれぞれが１００チの場合の炭化収率を結んだ
線２上に求められる。しかし両者の組成を種々に変えて
炭化収率を求めた結果、第１図に示されるようにフェノ
ール樹脂とピッチとの相乗作用によってフェノール樹脂
量／ピッチ量が重量比で６０／４０付近の相溶物が約７
６重量−の最高炭化収率を示す曲線２が得られた。この
相乗効果は芳香環を多く含んでいるピッチの場合に顕著
である。また熱天秤による熱分解開始温度を測定した結
果、フェノール樹脂単味またはピッチ単味の場合よりも
フェノール樹脂にピッチを溶解させたものの熱分解開始
温度は高温側に移行し、特に芳香環を多く含むピッチの
場合ｔ１と高い熱分解開始温度を示すことがわかった。
これはピッチが加熱によシ積極的にフェノール樹脂と分
子縮合反応を起こし固定炭素への転化率の上昇に寄与す
るためと考えられる。
子縮合反応を起こし固定炭素への転化率の上昇に寄与す
るためと考えられる。
さらにフェノール樹脂とピッチとの相溶物の炭化過程に
おける熱膨張係数（８００℃付近）も固定炭素が増加す
るに伴い炭素基材とはぼ同様の値、即ち５〜ｓ ｘ １
ｏ−、！／℃となるので炭素基材に複雑な応力を与える
ことがなく、従って炭素基材のハネや亀裂が防止される
。尚、上記相溶物の炭化物はピッチ単味の場合と同程度
の結晶性を有する。
おける熱膨張係数（８００℃付近）も固定炭素が増加す
るに伴い炭素基材とはぼ同様の値、即ち５〜ｓ ｘ １
ｏ−、！／℃となるので炭素基材に複雑な応力を与える
ことがなく、従って炭素基材のハネや亀裂が防止される
。尚、上記相溶物の炭化物はピッチ単味の場合と同程度
の結晶性を有する。
本発明は、炭素基材にフェノール樹脂とピッチとの相溶
物を含浸し、該含浸物を炭化あるいは黒鉛化処理するこ
とを特徴とする不浸透性炭素材料の製造法に関する。
物を含浸し、該含浸物を炭化あるいは黒鉛化処理するこ
とを特徴とする不浸透性炭素材料の製造法に関する。
本発明において炭素基材とはコークス、カーボンブラッ
ク、人造黒鉛、天然黒鉛等の骨材用炭素原料粉をピッチ
、タール等の結合材と共に加熱混練したのち所定の形状
に成形後焼成し必要に応じて黒鉛化したものである。フ
ェノール樹脂はフェノール及び／又はアルキルフェノー
ルとホルムアルデヒドとを縮合反応させて得られるフェ
ノールホルムアルデヒド樹脂、クレゾールホルムアルデ
ヒド樹脂、キシレノールホルムアルデヒド樹脂または上
記の樹脂の混合物等を溶剤に溶解したものを用いる。
ク、人造黒鉛、天然黒鉛等の骨材用炭素原料粉をピッチ
、タール等の結合材と共に加熱混練したのち所定の形状
に成形後焼成し必要に応じて黒鉛化したものである。フ
ェノール樹脂はフェノール及び／又はアルキルフェノー
ルとホルムアルデヒドとを縮合反応させて得られるフェ
ノールホルムアルデヒド樹脂、クレゾールホルムアルデ
ヒド樹脂、キシレノールホルムアルデヒド樹脂または上
記の樹脂の混合物等を溶剤に溶解したものを用いる。
ピッチはコールタールピッチ、石油ピッチ又は両者の混
合物等でアシ、コールタールピッチが芳香環を多く含む
ので好ましい。
合物等でアシ、コールタールピッチが芳香環を多く含む
ので好ましい。
含浸物としてのフェノール樹脂とピッチとの相溶物を得
るには、フェノール樹脂とピッチとの混合物を加熱して
溶解する方法１両者を有機溶剤に溶解する方法等がとら
れる。加熱溶解法ではピッチの種類にもよるが例えば通
常４０〜８０℃に加熱したフェノール樹脂中にピッチを
少しずつ投入して溶解させる。有機溶剤としては例えば
クレオソート油又はアセトン、テトロヒドロフラン、ニ
トロベンゼン、キノリン、トルエン等の２種以上の混合
溶剤を用いればピッチが溶解し易くなシ好ましい。含浸
物の粘度け１０ポイズ以下が含浸し易いので好ましく。
るには、フェノール樹脂とピッチとの混合物を加熱して
溶解する方法１両者を有機溶剤に溶解する方法等がとら
れる。加熱溶解法ではピッチの種類にもよるが例えば通
常４０〜８０℃に加熱したフェノール樹脂中にピッチを
少しずつ投入して溶解させる。有機溶剤としては例えば
クレオソート油又はアセトン、テトロヒドロフラン、ニ
トロベンゼン、キノリン、トルエン等の２種以上の混合
溶剤を用いればピッチが溶解し易くなシ好ましい。含浸
物の粘度け１０ポイズ以下が含浸し易いので好ましく。
３ボイズ以下とすることが含浸効率上さらに好ましい。
含浸は公知の真空含浸後加圧する方法がとられる。この
場合、フェノール樹脂に対し１０チ以下のへキサメチレ
ンテトラミン等の硬化促進剤を添加してもよい。
場合、フェノール樹脂に対し１０チ以下のへキサメチレ
ンテトラミン等の硬化促進剤を添加してもよい。
炭化処理及び黒鉛化処理も公知の方法による。
この場合の処理温度は炭化処理では８００℃以上、黒鉛
化処理では２５００℃以上が好ましい。
化処理では２５００℃以上が好ましい。
を
以下１本発明φ実施例によシ説明する。
実施例１
フェノール樹脂（日立化成工業■裂開品名ＶＰ１１Ｎ）
１００重量部に対し、軟化点（ＪＩＳ水銀法）１２０℃
、Ｃ／Ｈ（原子数比）が１．７９のコールタールピッチ
（大阪化成■装面品名ベレート）６６重量部６０℃で混
合加熱溶解した相溶物を通常品位のコークスを骨材とし
た炭素基材の６００℃焼成品に真空度６０ｍｍＨｇに１
時間保持し／このち、上記相溶物を注入し、さらに水圧
１ＯＯＫｑ／ｃｍ２Ｇの圧力で３０分間加圧保持し、つ
いで１０００℃で炭化する工程を２回繰返し、さらに２
６００℃で黒鉛化処理を行なって全黒鉛質不浸透黒鉛材
を作成した。該黒鉛材には亀裂、ノ・ネなどの有害な損
傷は認められず、また空気圧６に２／ｄ０５分間保持の
浸透漏れ試験の結果も良好であった。
１００重量部に対し、軟化点（ＪＩＳ水銀法）１２０℃
、Ｃ／Ｈ（原子数比）が１．７９のコールタールピッチ
（大阪化成■装面品名ベレート）６６重量部６０℃で混
合加熱溶解した相溶物を通常品位のコークスを骨材とし
た炭素基材の６００℃焼成品に真空度６０ｍｍＨｇに１
時間保持し／このち、上記相溶物を注入し、さらに水圧
１ＯＯＫｑ／ｃｍ２Ｇの圧力で３０分間加圧保持し、つ
いで１０００℃で炭化する工程を２回繰返し、さらに２
６００℃で黒鉛化処理を行なって全黒鉛質不浸透黒鉛材
を作成した。該黒鉛材には亀裂、ノ・ネなどの有害な損
傷は認められず、また空気圧６に２／ｄ０５分間保持の
浸透漏れ試験の結果も良好であった。
実施例２
ニトロベンゼン及びキノリンからなる混合溶剤２０ Ｍ
Ｉｉｆ、部に軟化点２１０℃、 Ｃ／Ｈ（原子数比）が
１．１４〜１．２７を有する石油系ピッチ（県別化学製
商品名リガー）５０重量部を溶解し、該ピッチ溶解物を
１ｏｏｚ量部のフェノール樹脂（日立化成工業■製部品
名ＨＰ−１１Ｎ）に混合して調整した含浸物を３０φ×
２０φＸ３０００ｍ黒鉛管（嵩比重１．６０〜１．６５
）に実施例１と同様の方法で含浸、炭化及び黒鉛化処理
を施して不浸透性の黒鉛管をえた。該黒鉛管には亀裂、
ハネなどの損傷漏水試験を行なったが全長にわたシネ浸
透であった。
Ｉｉｆ、部に軟化点２１０℃、 Ｃ／Ｈ（原子数比）が
１．１４〜１．２７を有する石油系ピッチ（県別化学製
商品名リガー）５０重量部を溶解し、該ピッチ溶解物を
１ｏｏｚ量部のフェノール樹脂（日立化成工業■製部品
名ＨＰ−１１Ｎ）に混合して調整した含浸物を３０φ×
２０φＸ３０００ｍ黒鉛管（嵩比重１．６０〜１．６５
）に実施例１と同様の方法で含浸、炭化及び黒鉛化処理
を施して不浸透性の黒鉛管をえた。該黒鉛管には亀裂、
ハネなどの損傷漏水試験を行なったが全長にわたシネ浸
透であった。
このように本発明によると、フェノール樹脂にピッチを
溶解させた相溶物を含浸物としたので。
溶解させた相溶物を含浸物としたので。
該含浸物の炭化過程での熱膨張係数（８００℃付近）が
炭素基材と＃１ぼ同様となり炭素基材に上記含浸物を含
浸し、炭化または黒鉛化処理をすることによって亀裂や
ハネなどの損傷のない全体が炭素の不浸透性炭素材料を
うけることができるとともに、上記含浸物の炭化収率が
太きいため含浸炭化処理の作業工数を大幅に低減しうる
などの効果がある。
炭素基材と＃１ぼ同様となり炭素基材に上記含浸物を含
浸し、炭化または黒鉛化処理をすることによって亀裂や
ハネなどの損傷のない全体が炭素の不浸透性炭素材料を
うけることができるとともに、上記含浸物の炭化収率が
太きいため含浸炭化処理の作業工数を大幅に低減しうる
などの効果がある。
第１図はフェノール樹脂とピッチとの相溶体における組
成と炭化収率の関係を示すグラフである。 符号の説明
成と炭化収率の関係を示すグラフである。 符号の説明
Claims (1)
- １、炭素基材にフェノール樹脂とピッチとの相溶物を含
浸し、該含浸物を炭化あるいは黒鉛化処理することを特
徴とする不浸透性炭素材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57167363A JPS5957975A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 不浸透性炭素材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57167363A JPS5957975A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 不浸透性炭素材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957975A true JPS5957975A (ja) | 1984-04-03 |
Family
ID=15848325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57167363A Pending JPS5957975A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 不浸透性炭素材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5957975A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153877A (ja) * | 1988-12-05 | 1990-06-13 | Tokai Carbon Co Ltd | 不透過性カーボン材の製造方法 |
| KR20160090608A (ko) * | 2015-01-22 | 2016-08-01 | 에스케이씨 주식회사 | 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 |
-
1982
- 1982-09-24 JP JP57167363A patent/JPS5957975A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153877A (ja) * | 1988-12-05 | 1990-06-13 | Tokai Carbon Co Ltd | 不透過性カーボン材の製造方法 |
| KR20160090608A (ko) * | 2015-01-22 | 2016-08-01 | 에스케이씨 주식회사 | 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 |
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