JPH02153877A - 不透過性カーボン材の製造方法 - Google Patents
不透過性カーボン材の製造方法Info
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- JPH02153877A JPH02153877A JP63307462A JP30746288A JPH02153877A JP H02153877 A JPH02153877 A JP H02153877A JP 63307462 A JP63307462 A JP 63307462A JP 30746288 A JP30746288 A JP 30746288A JP H02153877 A JPH02153877 A JP H02153877A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
- C04B41/48—Macromolecular compounds
- C04B41/4823—Phenol-formaldehyde condensation products
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、カーボン材に樹脂を含浸処理することにより
気体および液体に対して不透過性を付与する方法に関す
る。
気体および液体に対して不透過性を付与する方法に関す
る。
カーボン材に樹脂を含浸・硬化して組織の気孔を閉塞し
、よって不透過性を付与する手法は当業界で実用されて
おり、既成技術として定着している。しかし、ニーズの
高度化および多様化に伴って改良技術の提案も積橿的に
なされており、例えば、特開昭５２−３９７１１号、同
５２−６３２１０号、同５２１２５４８８号、同５９−
５７９７５号などの公報には含浸樹脂の材質、粘度等を
対象とした発明が開示されている。
、よって不透過性を付与する手法は当業界で実用されて
おり、既成技術として定着している。しかし、ニーズの
高度化および多様化に伴って改良技術の提案も積橿的に
なされており、例えば、特開昭５２−３９７１１号、同
５２−６３２１０号、同５２１２５４８８号、同５９−
５７９７５号などの公報には含浸樹脂の材質、粘度等を
対象とした発明が開示されている。
これらの改良技術にも拘らず、現実には所定の不透過性
を確保するまでに複数回の含浸・硬化処理を必要とする
という未解決の問題が依然として残されている。
を確保するまでに複数回の含浸・硬化処理を必要とする
という未解決の問題が依然として残されている。
発明者は、不透過性を損ねる流体漏洩の主因が、含浸に
よりカーボン材気孔中に充填された樹脂が硬化段階で体
積収縮を起す現象に基づくものであると推定し、鋭意研
究を重ねた結果、前記推定を硬化体積収縮率が小さい特
定含浸樹脂の選択使用により実証することに成功して本
発明の開発に至ったものである。
よりカーボン材気孔中に充填された樹脂が硬化段階で体
積収縮を起す現象に基づくものであると推定し、鋭意研
究を重ねた結果、前記推定を硬化体積収縮率が小さい特
定含浸樹脂の選択使用により実証することに成功して本
発明の開発に至ったものである。
したがって、本発明の目的は１回の樹脂含浸でも流体漏
洩を生じることのない不透過性カーボン材の製造方法を
提供するところにある。
洩を生じることのない不透過性カーボン材の製造方法を
提供するところにある。
上記の目的を達成するための本発明に係る不透過性カー
ボン材の製造方法は、カーボン材にクレゾール樹脂を４
０〜９５重量％の割合で含有するクレゾール樹脂とフェ
ノール樹脂の混合樹脂液を含浸硬化することを構成上の
特徴とする。
ボン材の製造方法は、カーボン材にクレゾール樹脂を４
０〜９５重量％の割合で含有するクレゾール樹脂とフェ
ノール樹脂の混合樹脂液を含浸硬化することを構成上の
特徴とする。
被処理材料となるカーボン材は、モールド、押出しある
いはラバープレスによる成形体を焼成炭化または更に黒
鉛化した各種形状の炭素材、黒鉛材などが対象となる。
いはラバープレスによる成形体を焼成炭化または更に黒
鉛化した各種形状の炭素材、黒鉛材などが対象となる。
含浸樹脂には、メタクレゾールとホルマリンを塩基性雰
囲気下で縮合させた通常のクレゾール樹脂、およびフェ
ノールとホルマリンを塩基触媒中で縮合させて得られる
常用のフェノール樹脂とを初期縮合物の状態で混合した
樹脂液が適用される。
囲気下で縮合させた通常のクレゾール樹脂、およびフェ
ノールとホルマリンを塩基触媒中で縮合させて得られる
常用のフェノール樹脂とを初期縮合物の状態で混合した
樹脂液が適用される。
クレゾール樹脂とフェノール樹脂の配合比率は、混合樹
脂に対するクレゾール樹脂の割合として４０〜９５重量
％、より望ましくは５０〜９０重量％の含有範囲に設定
することが重要で、この範囲を外れる場合には樹脂の硬
化体積収縮率が極端に増大して不透過性の付与を阻害す
る。
脂に対するクレゾール樹脂の割合として４０〜９５重量
％、より望ましくは５０〜９０重量％の含有範囲に設定
することが重要で、この範囲を外れる場合には樹脂の硬
化体積収縮率が極端に増大して不透過性の付与を阻害す
る。
図は、上記混合樹脂について実験的に確かめたクレゾー
ル樹脂配合率と硬化体積収縮率との関係を示したもので
ある０図から明らかなように、クレゾール樹脂配合率が
４０〜９５重量％の範囲では硬化体積収縮率が２％以下
に抑えられ、不透過性に影響を与えることがない。
ル樹脂配合率と硬化体積収縮率との関係を示したもので
ある０図から明らかなように、クレゾール樹脂配合率が
４０〜９５重量％の範囲では硬化体積収縮率が２％以下
に抑えられ、不透過性に影響を与えることがない。
なお、含浸樹脂には予め適宜な硬化剤を添加して使用す
ることができる。
ることができる。
含浸処理は、カーボン材を密閉式容器内に入れ、系内を
真空引きして含浸樹脂液を注入したのち加圧することに
よっておこなわれる。含浸の条件は、真空引きを５０Ｔ
ｏｒｒ以下で１時間以上、加圧処理は媒体に空気または
窒素ガスを用い、１〜７ ｋｇ ／ ｃ＋１の圧力でお
こなうことが望ましい、また、含浸樹脂液の温度を３０
〜１００°Ｃに加温しておくと、常温に比べ粘度が低下
して充填を円滑に進行させることができる。しかし、
１００°Ｃを超す加温は樹脂の硬化が始まるため逆に充
填を阻止する結果を招く。
真空引きして含浸樹脂液を注入したのち加圧することに
よっておこなわれる。含浸の条件は、真空引きを５０Ｔ
ｏｒｒ以下で１時間以上、加圧処理は媒体に空気または
窒素ガスを用い、１〜７ ｋｇ ／ ｃ＋１の圧力でお
こなうことが望ましい、また、含浸樹脂液の温度を３０
〜１００°Ｃに加温しておくと、常温に比べ粘度が低下
して充填を円滑に進行させることができる。しかし、
１００°Ｃを超す加温は樹脂の硬化が始まるため逆に充
填を阻止する結果を招く。
含浸後のカーボン材は、通常、１５０〜２００℃の温度
に加熱して樹脂成分を硬化するが、予め硬化剤を添加し
た含浸樹脂を用いた場合には常温で硬化させることもで
きる。
に加熱して樹脂成分を硬化するが、予め硬化剤を添加し
た含浸樹脂を用いた場合には常温で硬化させることもで
きる。
硬化体積収縮率の小さい樹脂としてはエポキシ樹脂が知
られているが、この樹脂は耐食性が十分でないうえ高粘
度であるためカーボン材の含浸目的には適さない、この
点、本発明で選定したクレゾール樹脂とフェノール樹脂
との混合樹脂は十分な耐食性と含浸に好適かつ調整可能
な粘度性状を有しており、とくにフェノール樹脂単味の
含浸時に問題となる耐アルカリ性も効果的に改善される
。
られているが、この樹脂は耐食性が十分でないうえ高粘
度であるためカーボン材の含浸目的には適さない、この
点、本発明で選定したクレゾール樹脂とフェノール樹脂
との混合樹脂は十分な耐食性と含浸に好適かつ調整可能
な粘度性状を有しており、とくにフェノール樹脂単味の
含浸時に問題となる耐アルカリ性も効果的に改善される
。
そして、クレゾール樹脂を４０〜９５重量％の割合で含
有させることにより含浸樹脂の硬化体積収縮率が借手と
なり、−旦、カーボン材の組織気孔内に充填した樹脂が
収縮して空隙を形成する事象は生じなくなる。
有させることにより含浸樹脂の硬化体積収縮率が借手と
なり、−旦、カーボン材の組織気孔内に充填した樹脂が
収縮して空隙を形成する事象は生じなくなる。
この作用を介して、カーボン材に気体および液体が漏洩
することのない高度の不透過性が付与される。
することのない高度の不透過性が付与される。
〔実施例］
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１〜２、比較例１〜５
常法に従って調製したクレゾールホルムアルデヒド樹脂
初期縮合物およびフェノールホルムアルデヒド樹脂初期
縮合物を配合割合を代えて混合し、組成比の異なる含浸
樹脂液を準備した。
初期縮合物およびフェノールホルムアルデヒド樹脂初期
縮合物を配合割合を代えて混合し、組成比の異なる含浸
樹脂液を準備した。
カーボン材として、外径２９ｍ、内径１８．５閣、長さ
２０００＋ａの黒鉛パイプ〔東海カーボン■製、Ｇ１５
７）を用い、１１０℃で１０時間乾燥したのちオートク
レーブに入れた。ついで、オートクレーブを真空度１０
Ｔｏｒｒで３時間真空引きしたのち上記含浸樹脂液を注
入し、引続き空気圧７ ｋｇ ／ ｃ−で３時間加圧処
理した。含浸樹脂の温度は、室温（２０°Ｃ）および６
０°Ｃに設定した。
２０００＋ａの黒鉛パイプ〔東海カーボン■製、Ｇ１５
７）を用い、１１０℃で１０時間乾燥したのちオートク
レーブに入れた。ついで、オートクレーブを真空度１０
Ｔｏｒｒで３時間真空引きしたのち上記含浸樹脂液を注
入し、引続き空気圧７ ｋｇ ／ ｃ−で３時間加圧処
理した。含浸樹脂の温度は、室温（２０°Ｃ）および６
０°Ｃに設定した。
含浸処理後のカーボン材をオートクレーブから取り出し
、表面をメチルアルコールで洗浄してから硬化炉に移し
、１７０℃で５時間硬化処理をおこなった。
、表面をメチルアルコールで洗浄してから硬化炉に移し
、１７０℃で５時間硬化処理をおこなった。
比較のために、上記のクレゾールホルムアルデヒド樹脂
初期縮合物およびフェノールホルムアルデヒド樹脂初期
縮合物をそれぞれ単独で含浸樹脂とし、同様にして含浸
・硬化処理をおこなった。
初期縮合物およびフェノールホルムアルデヒド樹脂初期
縮合物をそれぞれ単独で含浸樹脂とし、同様にして含浸
・硬化処理をおこなった。
得られた各不透過性カーボン材試料につき、次のような
各種の試験で性能評価した。
各種の試験で性能評価した。
（１）リーク試験
試料パイプの一端を密封し、他端から４ｋｇ／ｃｄの空
気を圧入した際のエアー漏洩テストで、漏洩の判定は、
試料パイプ面を石鹸水で浸し５分間空圧をかけたときの
気泡発生の有無でおこなった。
気を圧入した際のエアー漏洩テストで、漏洩の判定は、
試料パイプ面を石鹸水で浸し５分間空圧をかけたときの
気泡発生の有無でおこなった。
（３）耐熱試験
試料パイプを、大気中、１７０°Ｃの温度で５００時間
加熱したのち、上記（１）のリーク試験をおこなった。
加熱したのち、上記（１）のリーク試験をおこなった。
（３）耐食試験■
試料パイプを、１５０°Ｃに保持した５０％硫酸水溶液
に５００時間浸漬し、洗浄、乾燥したのち上記（１）の
リーク試験をおこなった。
に５００時間浸漬し、洗浄、乾燥したのち上記（１）の
リーク試験をおこなった。
（４）耐食試験■
試料パイプを、１００″Ｃに保持した５％水酸化ナトリ
ウム水溶液に５００時間浸漬し、洗浄、乾燥したのち上
記（１）のリーク試験をおこなった。
ウム水溶液に５００時間浸漬し、洗浄、乾燥したのち上
記（１）のリーク試験をおこなった。
それぞれの試験結果を含浸条件等と対比させて下表に示
した。
した。
なお、表中、ＣＲはクレゾール樹脂、ＰＨはフェノール
樹脂、ＣＲ配合率は混合樹脂中のクレゾール樹脂含有率
、樹脂充填率はカーボン材の全気孔体積に充填された樹
脂の体積％とし、そしてリーク試験、耐熱試験および耐
食試験の表示は試料パイプ各１０本について試験した場
合の判定合格率として示した。
樹脂、ＣＲ配合率は混合樹脂中のクレゾール樹脂含有率
、樹脂充填率はカーボン材の全気孔体積に充填された樹
脂の体積％とし、そしてリーク試験、耐熱試験および耐
食試験の表示は試料パイプ各１０本について試験した場
合の判定合格率として示した。
上記の結果から、本発明の実施例はＣＲ配合率が要件を
外れる比較例１〜２および単独含浸樹脂を使用した比較
例３〜５に比べて良好な試験評価が得られ、とくに含浸
樹脂温度が６０’Ｃの実施例２は１回の含浸でほぼ完全
な不透過性を示すことが確認された。
外れる比較例１〜２および単独含浸樹脂を使用した比較
例３〜５に比べて良好な試験評価が得られ、とくに含浸
樹脂温度が６０’Ｃの実施例２は１回の含浸でほぼ完全
な不透過性を示すことが確認された。
以上のとおり、本発明によれば１回の含浸処理によって
カーボン材に気体および液体に対する高度な不透過性を
付与することができる。
カーボン材に気体および液体に対する高度な不透過性を
付与することができる。
そのうえ耐熱性、耐食性などの特性向上も認められるか
ら、化学装置用構造材、二次電池部材、その他この種の
性能が要求される用途材料として安価に供給することが
可能となる。
ら、化学装置用構造材、二次電池部材、その他この種の
性能が要求される用途材料として安価に供給することが
可能となる。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明に通用する含浸混合樹脂につきクレゾール
樹脂配合率と硬化体積収縮率との関係を示したものであ
る。
樹脂配合率と硬化体積収縮率との関係を示したものであ
る。
Claims (1)
- １．カーボン材にクレゾール樹脂を４０〜９５重量％の
割合で含有するクレゾール樹脂とフェノール樹脂の混合
樹脂液を含浸硬化することを特徴とする不透過性カーボ
ン材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63307462A JPH0631184B2 (ja) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | 不透過性カーボン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63307462A JPH0631184B2 (ja) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | 不透過性カーボン材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153877A true JPH02153877A (ja) | 1990-06-13 |
| JPH0631184B2 JPH0631184B2 (ja) | 1994-04-27 |
Family
ID=17969362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63307462A Expired - Lifetime JPH0631184B2 (ja) | 1988-12-05 | 1988-12-05 | 不透過性カーボン材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0631184B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5957975A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-04-03 | 日立化成工業株式会社 | 不浸透性炭素材料の製造法 |
-
1988
- 1988-12-05 JP JP63307462A patent/JPH0631184B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5957975A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-04-03 | 日立化成工業株式会社 | 不浸透性炭素材料の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0631184B2 (ja) | 1994-04-27 |
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