JPH0580405B2 - - Google Patents
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- JPH0580405B2 JPH0580405B2 JP60297269A JP29726985A JPH0580405B2 JP H0580405 B2 JPH0580405 B2 JP H0580405B2 JP 60297269 A JP60297269 A JP 60297269A JP 29726985 A JP29726985 A JP 29726985A JP H0580405 B2 JPH0580405 B2 JP H0580405B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はSiC被覆用黒鉛材の製造法に関する。
（従来の技術）
一般の黒鉛材は、例えば製鋼用電極のように熱
膨張係数を少さくして（２×10-6／℃）耐熱衝撃
性の大きくしたものが用いられるが、ガラス封着
用治具、シリコンウエハーのエピタキシヤル処理
用のサセプタ等に用いられるSiC被覆用の黒鉛材
は、SiCの熱膨張係数より大きくしないとSiC被
膜に亀裂が入り、その寿命を短くする。SiCの熱
膨張係数は5.0〜5.1×10-6／℃であるから、黒鉛
材の熱膨張係数は5.1×10-6／℃以上であること
が必要であり、更に等方性であることが望まれ
る。 （発明が解決しようとする問題点） 黒鉛材の原料は一般的にコークスが用いられ、
特にニードルコークスが多用されている。ニード
ルコークスを原料としたものは高温度の熱処理
（黒鉛化処理）により黒鉛の結晶が発達し易く、
結晶の熱膨張係数は六角網状の層平面方向（ａ軸
方向）では１〜３×10-6／℃、層間方向（Ｃ軸方
向）では10〜15×10-6／℃であり、異方性が極め
て大きい。このためコークス粉の粒度を調整した
り、生コークス、石炭等を添加したり、原料を特
殊処理したものを用いる等して成形粉を得、これ
を静水加圧成形する方法が採用されている。この
ようにして得られた黒鉛材は、曲げ強さ、電気比
抵抗等の異方性は小さくなるが、熱膨張係数はせ
いぜい4.5〜5.0×10-6／℃程度でありSiC被覆用
の黒鉛材としては未だ不十分である。 本発明は上記した問題点を解消し、熱膨張係数
が5.5×10-6／℃以上のSiC被覆用の黒鉛材を提供
することを目的とする。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、単位セルの大きさが30μｍ以下のモ
ザイクコークスを平均粒径15μｍ以下に粉砕し、
結合材を加えて混練し、次いで粉砕、静水加圧成
形、焼成及び黒鉛化することを特徴とするSiC被
覆用黒鉛材の製造法に関する。 本発明において、モザイクコークスとは、コー
クス組織の発達したニードル部分（針状部分）を
含まず、コークス組織の発達が特になされていな
い実質的にモザイク構造だけからなるコークスで
あり、原料のピツチにキノリン不溶分（QI成分）
を多く含むものを用いて得られるものである。 ピツチからコークスを得る過程で熱処理され、
メソフエーズが生成し、これが多数個合体してコ
ークスの流れの模様の出来たものがニードルコー
クスで、あり、メソフエーズがQI成分のフリー
カーボン等によつて合体するのを抑制され、その
まま炭化されたものがモザイクコークスであると
考えられる。 モザイクコークスは、切断面を鏡面研磨して顕
微鏡で観察すると、第１図に示すように球状の枠
１が見え、その中に２本程度の気孔２が存在す
る。前記球状の枠１で囲まれた部分を本発明では
単位セルと呼称する。尚３はフリーカーボンの層
である。この単位セルの大きさが30μｍを越える
と平均粒径15μｍ以下のコークス粉を得ることが
難しい。コークス粉が平均粒径15μｍを越えると
SiC被覆用黒鉛材として充分な密度及び強度が得
られず、ピツチ含浸等の工程追加が必要となる。
上記黒鉛材の密度は1.80ｇ／cm3以上及び強度は曲
げ強さとして500Kg／cm2以上であることが好まし
い。又、コークスは黒鉛化等の工程で気孔が増大
しないように灰分等の不純物は出来るだけ少ない
こと（0.5重量％以下）が好ましい。黒鉛材の気
孔は熱膨張を吸収するからである。 結合材は公知のタールピツチ、コールタール等
を用いる。コークス粉等の骨材と結合材との混練
及び成形粉を得るための粉砕は公知の方法によ
る。成形は静水加圧成形により黒鉛結晶のＣ軸方
向をランダムに分布させ、配向性を小さくする。
焼成及び黒鉛化は公知の方法による。 （作用） 上記のように構成すると黒鉛結晶のＣ軸方向は
黒鉛材の中でランダムに分布し、熱膨張係数はど
の方向でも5.5×10-6／℃以上になり、SiC被覆の
際及び被覆後の繰返しの使用においてSiC被覆に
亀裂を入り難くする。 （実施例） 以下、実施例及び比較例を説明する。 ニードルコークス及び単位セルの大きさが第１
表に示す値のモザイクコークスを用意した。まず
これらコークスを2800℃で黒鉛化処理して黒鉛の
結晶子の大きさ（Lc）をＸ線回析法で求めたと
ころ第１表に示す値となり、モザイクコークスは
Lcが小さく配向性が小さいことが示される。次
に黒鉛化しないコークスを衝撃粉砕機で粉砕して
第１表に示す平均粒径のコークス粉を得た。
膨張係数を少さくして（２×10-6／℃）耐熱衝撃
性の大きくしたものが用いられるが、ガラス封着
用治具、シリコンウエハーのエピタキシヤル処理
用のサセプタ等に用いられるSiC被覆用の黒鉛材
は、SiCの熱膨張係数より大きくしないとSiC被
膜に亀裂が入り、その寿命を短くする。SiCの熱
膨張係数は5.0〜5.1×10-6／℃であるから、黒鉛
材の熱膨張係数は5.1×10-6／℃以上であること
が必要であり、更に等方性であることが望まれ
る。 （発明が解決しようとする問題点） 黒鉛材の原料は一般的にコークスが用いられ、
特にニードルコークスが多用されている。ニード
ルコークスを原料としたものは高温度の熱処理
（黒鉛化処理）により黒鉛の結晶が発達し易く、
結晶の熱膨張係数は六角網状の層平面方向（ａ軸
方向）では１〜３×10-6／℃、層間方向（Ｃ軸方
向）では10〜15×10-6／℃であり、異方性が極め
て大きい。このためコークス粉の粒度を調整した
り、生コークス、石炭等を添加したり、原料を特
殊処理したものを用いる等して成形粉を得、これ
を静水加圧成形する方法が採用されている。この
ようにして得られた黒鉛材は、曲げ強さ、電気比
抵抗等の異方性は小さくなるが、熱膨張係数はせ
いぜい4.5〜5.0×10-6／℃程度でありSiC被覆用
の黒鉛材としては未だ不十分である。 本発明は上記した問題点を解消し、熱膨張係数
が5.5×10-6／℃以上のSiC被覆用の黒鉛材を提供
することを目的とする。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、単位セルの大きさが30μｍ以下のモ
ザイクコークスを平均粒径15μｍ以下に粉砕し、
結合材を加えて混練し、次いで粉砕、静水加圧成
形、焼成及び黒鉛化することを特徴とするSiC被
覆用黒鉛材の製造法に関する。 本発明において、モザイクコークスとは、コー
クス組織の発達したニードル部分（針状部分）を
含まず、コークス組織の発達が特になされていな
い実質的にモザイク構造だけからなるコークスで
あり、原料のピツチにキノリン不溶分（QI成分）
を多く含むものを用いて得られるものである。 ピツチからコークスを得る過程で熱処理され、
メソフエーズが生成し、これが多数個合体してコ
ークスの流れの模様の出来たものがニードルコー
クスで、あり、メソフエーズがQI成分のフリー
カーボン等によつて合体するのを抑制され、その
まま炭化されたものがモザイクコークスであると
考えられる。 モザイクコークスは、切断面を鏡面研磨して顕
微鏡で観察すると、第１図に示すように球状の枠
１が見え、その中に２本程度の気孔２が存在す
る。前記球状の枠１で囲まれた部分を本発明では
単位セルと呼称する。尚３はフリーカーボンの層
である。この単位セルの大きさが30μｍを越える
と平均粒径15μｍ以下のコークス粉を得ることが
難しい。コークス粉が平均粒径15μｍを越えると
SiC被覆用黒鉛材として充分な密度及び強度が得
られず、ピツチ含浸等の工程追加が必要となる。
上記黒鉛材の密度は1.80ｇ／cm3以上及び強度は曲
げ強さとして500Kg／cm2以上であることが好まし
い。又、コークスは黒鉛化等の工程で気孔が増大
しないように灰分等の不純物は出来るだけ少ない
こと（0.5重量％以下）が好ましい。黒鉛材の気
孔は熱膨張を吸収するからである。 結合材は公知のタールピツチ、コールタール等
を用いる。コークス粉等の骨材と結合材との混練
及び成形粉を得るための粉砕は公知の方法によ
る。成形は静水加圧成形により黒鉛結晶のＣ軸方
向をランダムに分布させ、配向性を小さくする。
焼成及び黒鉛化は公知の方法による。 （作用） 上記のように構成すると黒鉛結晶のＣ軸方向は
黒鉛材の中でランダムに分布し、熱膨張係数はど
の方向でも5.5×10-6／℃以上になり、SiC被覆の
際及び被覆後の繰返しの使用においてSiC被覆に
亀裂を入り難くする。 （実施例） 以下、実施例及び比較例を説明する。 ニードルコークス及び単位セルの大きさが第１
表に示す値のモザイクコークスを用意した。まず
これらコークスを2800℃で黒鉛化処理して黒鉛の
結晶子の大きさ（Lc）をＸ線回析法で求めたと
ころ第１表に示す値となり、モザイクコークスは
Lcが小さく配向性が小さいことが示される。次
に黒鉛化しないコークスを衝撃粉砕機で粉砕して
第１表に示す平均粒径のコークス粉を得た。
【表】
上記コークス粉に結合材としてタールピツチ
（JIS Ｋ 2439、一般用、中ピツチ）を加え、そ
れぞれワーナー型捏和機で加熱混練し、冷却後粉
砕して成形粉を得、該成形粉をゴム型に入れ静水
加圧成形し、次いで焼成炉で1000℃に焼成し、電
気炉で2800℃で黒鉛化した。得られた黒鉛材の物
理特性を第２表に示す。
（JIS Ｋ 2439、一般用、中ピツチ）を加え、そ
れぞれワーナー型捏和機で加熱混練し、冷却後粉
砕して成形粉を得、該成形粉をゴム型に入れ静水
加圧成形し、次いで焼成炉で1000℃に焼成し、電
気炉で2800℃で黒鉛化した。得られた黒鉛材の物
理特性を第２表に示す。
【表】
第２表中CTEは熱膨張係数であり実施例の黒
鉛材は5.5×10-6／℃以上の値を示す。又実施例
の黒鉛材は比較例の黒鉛材よりかさ密度及び曲げ
強さが大きく、異方性比が小さいことが示され
る。 次に上記黒鉛材をそれぞれ300mmφ×10mmｔの
円板に加工し、CVD炉に入れてキヤリアガスの
H2を毎分200の速度で通じながら、濃度が1.0
×10-3mol／・H2のCH3SiCl3ガスが通じ、黒
鉛材を1500℃に加熱して表面に40μｍのSiC被覆
を形成した。このSiC被覆黒鉛材のSiC被覆直後
におけるSiC被膜のキレツ発生の有無及び1500℃
−室温の冷熱サイクル試験における耐用回数
（SiC被膜に亀裂が発生するまでの回数）を求め
た結果を第３表に示す。
鉛材は5.5×10-6／℃以上の値を示す。又実施例
の黒鉛材は比較例の黒鉛材よりかさ密度及び曲げ
強さが大きく、異方性比が小さいことが示され
る。 次に上記黒鉛材をそれぞれ300mmφ×10mmｔの
円板に加工し、CVD炉に入れてキヤリアガスの
H2を毎分200の速度で通じながら、濃度が1.0
×10-3mol／・H2のCH3SiCl3ガスが通じ、黒
鉛材を1500℃に加熱して表面に40μｍのSiC被覆
を形成した。このSiC被覆黒鉛材のSiC被覆直後
におけるSiC被膜のキレツ発生の有無及び1500℃
−室温の冷熱サイクル試験における耐用回数
（SiC被膜に亀裂が発生するまでの回数）を求め
た結果を第３表に示す。
【表】
第３表から明らかなように、モザイクコークス
を用いたものはSiC被覆直後に亀裂が発生するこ
とはなく、実施例のものは耐用回数が大きいこと
が示される。 （発明の効果） 本発明によれば、熱膨張係数が5.5×10-6／℃
以上でかつかさ密度及び曲げ強さが大きく等方性
のSiC被覆用黒鉛材が得られ、エピタキシヤル成
長用のサセプタ等に用いてその寿命を延長するこ
とが可能になる。
を用いたものはSiC被覆直後に亀裂が発生するこ
とはなく、実施例のものは耐用回数が大きいこと
が示される。 （発明の効果） 本発明によれば、熱膨張係数が5.5×10-6／℃
以上でかつかさ密度及び曲げ強さが大きく等方性
のSiC被覆用黒鉛材が得られ、エピタキシヤル成
長用のサセプタ等に用いてその寿命を延長するこ
とが可能になる。
第１図は本発明に用いるモザイクコークスの粒
子構造のモデルを示す図である。 符号の説明、１……枠、２……気孔、３……フ
リーカーボン。
子構造のモデルを示す図である。 符号の説明、１……枠、２……気孔、３……フ
リーカーボン。
Claims (1)
- １ 単位セルの大きさが30μｍ以下のモザイクコ
ークスを平均粒径15μｍ以下に粉砕し、結合材を
加えて混練し、次いで粉砕、静水加圧成形、焼成
及び黒鉛化することを特徴とするSiC被覆用黒鉛
材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60297269A JPS62158106A (ja) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60297269A JPS62158106A (ja) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62158106A JPS62158106A (ja) | 1987-07-14 |
| JPH0580405B2 true JPH0580405B2 (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=17844331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60297269A Granted JPS62158106A (ja) | 1985-12-30 | 1985-12-30 | ＳｉＣ被覆用黒鉛材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62158106A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623568C2 (ru) | 2011-03-01 | 2017-06-27 | Дженерал Электрик Текнолоджи Гмбх | Электростанция с комбинированным циклом |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5358496A (en) * | 1976-11-05 | 1978-05-26 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of graphite substrate for oxidation resistant coating |
| JPS605523A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Fujitsu Ltd | マスク修正方法 |
-
1985
- 1985-12-30 JP JP60297269A patent/JPS62158106A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5358496A (en) * | 1976-11-05 | 1978-05-26 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of graphite substrate for oxidation resistant coating |
| JPS605523A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Fujitsu Ltd | マスク修正方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62158106A (ja) | 1987-07-14 |
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