CN107021783B - 一种介孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种介孔陶瓷的制备方法，这种介孔陶瓷是以经有机金属骨架化合物包覆的传统造孔剂作为新型的陶瓷造孔剂，有机金属骨架化合物是一种配位聚合物，具有三维孔状结构，是一种以金属离子作为连接点的高稳定性的介孔材料，同时通过对传统造孔剂表面进行聚多巴胺膜包覆处理，提高金属离子在传统造孔剂的表面络合，实现了有机金属骨架化合物的高效包覆。这种新型造孔剂不仅具有传统造孔剂良好的造孔能力，还能赋予传统陶瓷孔隙多维介孔结构，显著的提升了陶瓷的微孔性能，制得的陶瓷产品孔隙率更高、更均匀；此外其中的金属离子在烧结过程中能转化为金属或者金属化合物，进一步提高了陶瓷体的综合性能。

Description

一种介孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种介孔陶瓷的制备方法。
背景技术
随着社会的进步，工业有害物质和气体的排放、装修、油烟等诸多原因使得家庭居室内不可避免产生有害物质和气体，造成空气污染，严重危害人们的身体健康，消费者环保的意识也逐步提高，因此开发健康环保型建筑材料也就势在必得。瓷砖，作为一种十分常见的建筑装修材料，产品种类繁多，但是同质化严重，功能单一，缺乏市场竞争力。
众所周知，多孔材料有良好的吸附能力，有一定的净化空气能力，小到价格便宜的活性炭吸附材料，大到价格昂贵的空气净化器，其基本原理均是利用了多孔材料对有害物质的吸附能力，基于这一原理，一些公司研发了具有空气净化能力的多孔陶瓷砖，多孔陶瓷砖除了有空气净化作用，还具有隔音、保暖等等功效，应用前景十分广泛。目前制备多孔陶瓷的主要制备方法是通过在坯料添加造孔剂来实现孔隙化。已有的研究表明，造孔剂的外观形态、造孔剂的热分解性能等因素均会对陶瓷的性能产生显著的影响。目前制备多孔陶瓷时多考虑如何提高孔隙率，没有考虑造孔剂受泥料、烧结温度的影响，导致产品多存在孔隙结构分布不均，制约着多孔陶瓷综合性能的提高。
发明内容
本发明为了弥补已有技术的缺陷，提供一种介孔陶瓷的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种介孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）造孔剂改性处理：将造孔剂投入10-20倍于其重量、温度为70-80℃的盐酸多巴胺水溶液中，以300-500转/min的转速搅拌混合12-24h后转速提升至500-800转/min，缓慢加入等体积的温度为60-65℃的金属盐水溶液，搅拌反应30-50min后静置2-5h，随后加入2-甲基咪唑，微波振荡反应10-15h后抽滤，产物用去离子水洗涤3-5次后冷冻干燥，得到有机金属骨架包覆的造孔剂，其中2-甲基咪唑与金属盐的摩尔比为1:1；
（2）配料：根据生产所需将骨料、有机金属骨架包覆的造孔剂、粘结剂按照100:5-20:0.1-0.5的重量比混合均匀，然后加入适量的水球磨处理0.5-3h，出料；
（3）成型：步骤（2）所得浆料过50-200目筛，过筛浆料进行注浆成型，成型后脱模，对坯体进行修整和干燥；
（4）烧结：将坯体送入电炉中通过程序升温工艺烧结处理后出料，冷却至室温后再进行抛光、清洗、表面防护处理后，即得所述的介孔陶瓷。
所述的造孔剂为有机树脂微球、沸石、淀粉、稻壳、纤维素中的一种。
所述的盐酸多巴胺水溶液是由盐酸多巴胺、缓冲试剂、水配制而成的，其浓度为1-10g/L。
所述的金属盐水溶液是由硝酸锌、硝酸锂、硝酸铜、硝酸锰、硝酸钼中的一种与去离子水配制而成的浓度为15-50g/L。
所述的骨料为粘土、废弃陶瓷粉、硅微粉、粉煤灰按照1:0.15-0.5:0.1-0.2:0.3-0.5的重量比配制而成。
所述的粘结剂为菱镁矿、石蜡、硅溶胶、可再分散乳胶粉中的一种。
所述的成型升温工艺为先以8-10℃/min的升温速率升温至90-100℃，保温20-25min，然后以5-8℃/min的升温速率升温至180-250℃，保温10-15min，然后再以相同的升温速率升温至400-500℃，保温5-12min，然后再升温至850-900℃，保温5-8min，最后升温至1100-1500℃，保温烧结1-2h。
本发明以经有机金属骨架化合物包覆的传统造孔剂作为新型的陶瓷造孔剂，有机金属骨架化合物是一种配位聚合物，具有三维孔状结构，是一种以金属离子作为连接点的高稳定性的介孔材料，同时通过对传统造孔剂表面进行聚多巴胺膜包覆处理，提高金属离子在传统造孔剂的表面络合，实现了有机金属骨架化合物的高效包覆。这种新型造孔剂不仅具有传统造孔剂良好的造孔能力，还能赋予传统陶瓷孔隙多维介孔结构，显著的提升了陶瓷的微孔性能，制得的陶瓷产品孔隙率更高、更均匀；此外其中的金属离子在烧结过程中能转化为金属或者金属化合物，进一步提高了陶瓷体的综合性能。
具体实施方式
一种介孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）造孔剂改性处理：将淀粉投入15倍于其重量、温度为75℃、pH值为8的盐酸多巴胺水溶液中，以400转/min的转速搅拌混合18h后转速提升至650转/min，缓慢加入等体积的温度为65℃、浓度为15g/L的硝酸锌水溶液，搅拌反应45min后静置3.5h，随后加入与硝酸锌等摩尔的2-甲基咪唑，微波振荡反应12h后抽滤，产物用去离子水洗涤3次后冷冻干燥，得到有机金属骨架包覆的造孔剂；
（2）配料：根据生产所需将骨料、有机金属骨架包覆的造孔剂、菱镁矿按照100:5:0.1的重量比混合均匀，然后加入适量的水球磨处理0.5h，出料；
（3）成型：步骤（2）所得浆料过50目筛，过筛浆料进行注浆成型，成型后脱模，对坯体进行修整和干燥；
（4）烧结：将坯体送入电炉中通过程序升温工艺烧结处理后出料，冷却至室温后再进行抛光、清洗、表面防护处理后，即得所述的介孔陶瓷。
其中盐酸多巴胺水溶液是由盐酸多巴胺、缓冲试剂、水配制而成的，其浓度为1g/L。
所述的骨料是粘土、废弃陶瓷粉、硅微粉、粉煤灰按照1:0.15:0.1:0.3的重量比配制而成。
所述的成型升温工艺为先以8℃/min的升温速率升温至90℃，保温20min，然后以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温10min，然后再以相同的升温速率升温至400℃，保温5min，然后再升温至850℃，保温5min，最后升温至1100℃，保温烧结2h。

Claims (7)

1.一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）造孔剂改性处理：将造孔剂投入10-20倍于其重量、温度为70-80℃的盐酸多巴胺水 溶液中，以300-500转/min的转速搅拌混合12-24h后转速提升至500-800转/min，缓慢加入 等体积的温度为60-65℃的金属盐水溶液，搅拌反应30-50min后静置2-5h，随后加入2-甲基 咪唑，微波振荡反应10-15h后抽滤，产物用去离子水洗涤3-5次后冷冻干燥，得到有机金属 骨架包覆的造孔剂，其中2-甲基咪唑与金属盐的摩尔比为1:1；（2）配料：根据生产所需将骨料、有机金属骨架包覆的造孔剂、粘结剂按照100:5-20: 0.1-0.5的重量比混合均匀，然后加入适量的水球磨处理0.5-3h，出料；（3）成型：步骤（2）所得浆料过50-200目筛，过筛浆料进行注浆成型，成型后脱模，对坯 体进行修整和干燥；（4）烧结：将坯体送入电炉中通过程序升温工艺烧结处理后出料，冷却至室温后再进行 抛光、清洗、表面防护处理后，即得所述的介孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的造孔剂为有机树脂微球、沸石、淀粉、稻壳、纤维素中的一种。
3.如权利要求1所述的一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的盐酸多巴胺水溶液是由盐酸多巴胺、缓冲试剂、水配制而成的，其浓度为1-10g/L，pH值为8-8.5。
4.如权利要求1所述的一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的金属盐水溶液是由硝酸锌、硝酸锂、硝酸铜、硝酸锰、硝酸钼中的一种与去离子水配制而成的浓度为15-50g/L金属盐水溶液。
5.如权利要求1所述的一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的骨料为粘土、废弃陶瓷粉、硅微粉、粉煤灰按照1:0.15-0.5:0.1-0.2:0.3-0.5的重量比配制而成。
6.如权利要求1所述的一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为菱镁矿、石蜡、硅溶胶、可再分散乳胶粉中的一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的成型升温工艺 为先以8-10℃/min的升温速率升温至90-100℃，保温20-25min，然后以5-8℃/min的升温速 率升温至180-250℃，保温10-15min，然后再以相同的升温速率升温至400-500℃，保温5- 12min，然后再升温至850-900℃，保温5-8min，最后升温至1100-1500℃，保温烧结1-2h。
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