CN106674549A - 一种可再分散乳胶粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可再分散乳胶粉的制备方法，属于乳胶粉技术领域。本发明首先以十二烷基硫酸钠为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，经混合均匀后，加入苯乙烯和硅烷偶联剂KH‑570，经超声分散后，于无氧条件下反应，随后在碱性条件下，使加入的正硅酸乙酯水解，并加入多巴胺和纳米氧化镁，共同形成纳米无机层外壳，经陈化后，与聚乙烯醇、海藻酸钠等混合均匀，通过喷雾干燥后，经布袋除尘器收集，得到可在分散乳胶粉。本发明利用熔点较高的纳米二氧化硅和氧化镁配合形成坚硬外壳，利用多巴胺的粘附性能提高核壳结合力，改善了聚合物内核对喷雾干燥高温的耐受能力，有效解决了传统可再分散乳胶粉在喷雾干燥和储存过程中易积聚的问题。

Description

一种可再分散乳胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可再分散乳胶粉的制备方法，属于乳胶粉技术领域。
背景技术
可再分散乳胶粉，又叫可再分散树脂粉末、可再分散聚合物粉末、可再乳化乳胶粉等，是指将含有聚合物组分的水性乳液或者溶液经喷雾干燥等工艺脱水粉化处理得到的聚合物基粉末，加水后能重新分散在水中，生成稳定的水相再分散液，并具有与原聚合物乳液或者溶液相当的性能。
可再分散乳胶粉主要用作混凝土、水泥砂浆等建筑材料的添加剂，可与水泥等无机粘结料一起使用，可以显著提高材料的抗折强度，还可作为粉末涂料中的主要成膜粘结物使用。尤其在水硬性水泥的高分子改性方面，使用可再分散乳胶粉代替乳液添加剂的趋势上升明显。在混凝土基质物中添加高分子树脂可以带来若干技术性的改进，例如：更好的加工性，更高的拉伸和弯曲强度、耐洗刷性以及对不同基材的良好附着力。与常规乳液相比，可再分散乳胶粉具有一个突出优点：它可以与水泥粘结剂、骨料和其他配方进行干混，制成易于在施工现场应用的单组份产品，一方面可以保证砂浆成分配比的准确，规避施工中人工配料产生的误差，另一方面干燥粉末产品相比液态产品包装和运输成本低，对环境影响小，无需防霉和防冻。这种单组份干混产品有助于解决现行建筑施工中面临的的缺少技术工人、需要减少工期以及降低成本、劳动力成本增加、建筑材料应用的多样化、新型建筑材料和对施工质量的需求增加等问题，在建筑化学品市场市场得到了普遍应用。
目前，可再分散乳胶粉制备成本高，制备过程中乳液聚合时，需要加入低分子量乳化剂来维持乳液体系的稳定性，但在喷雾干燥过程中，乳化剂分子容易从乳胶粒子表面脱除，乳胶粒子容易积聚转而凝聚成膜，不能形成粒径均匀的乳胶粉；采用高分子乳化剂，其乳化能力较差，导致喷雾干燥后的乳胶粉保水性和粘结性能降低。而且可再分散乳胶粉在储存过程中颗粒容易粘在一起，易吸水粘结成块。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统可再分散乳胶粉中乳胶粒子在喷雾干燥及后期存放过程中，易积聚转而凝聚成膜，无法形成粒径均匀的乳胶粉的问题，提供了一种以纳米二氧化硅和氧化镁为外壳，包裹苯乙烯和KH-570形成的聚合物内核，经喷雾干燥制得可在分散乳胶粉的方法。本发明首先以十二烷基硫酸钠为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，经混合均匀后，加入苯乙烯和硅烷偶联剂KH-570，经超声分散后，于无氧条件下反应，随后在碱性条件下，使加入的正硅酸乙酯水解，并加入多巴胺和纳米氧化镁，共同形成纳米无机层外壳，经陈化后，与聚乙烯醇、海藻酸钠等混合均匀，通过喷雾干燥后，经布袋除尘器收集，得到可在分散乳胶粉。本发明利用熔点较高的纳米二氧化硅和氧化镁配合形成坚硬外壳，利用多巴胺的粘附性能提高核壳结合力，有效改善了聚合物内核对喷雾干燥高温的耐受能力，有效解决了传统可再分散乳胶粉在喷雾干燥和储存过程中易积聚的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）依次称取0.8～1.2g十二烷基硫酸钠，0.3～0.5g过硫酸钾，倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再依次向烧杯中加入10～20g苯乙烯，2～4g硅烷偶联剂KH-570，随后将烧杯转入超声振荡仪，于频率为40～50kHz，温度为45～55℃条件下，超声分散30～45min；
（2）待超声分散结束，将烧杯中物料全部转入三口烧瓶，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，以4～6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，调节温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，恒温搅拌反应16～24h；
（3）待反应结束，停止通入氮气，调节温度至20～25℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.0～10.2，再加入0.2～0.4g多巴胺，0.1～0.2g纳米氧化镁，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3～5g正硅酸乙酯，控制在1～2min内滴完，待滴加完毕，继续恒温密闭搅拌反应8～10h，待反应结束，停止搅拌，静置陈化36～48h，得陈化物料；
（4）按重量份数计，在混料机中依次加入8～10份聚乙烯醇，0.3～0.5份海藻酸钠，0.1～0.3份羧甲基纤维素钠，200～220份去离子水，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合10～15min，再向混料机中加入去离子水质量1.1～1.3倍的上述所得陈化物料，继续恒温搅拌混合30～45min；
（5）待搅拌混合结束，将上述混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为18～20mL/min，于进风口温度为120～130℃，出风口温度为75～80℃条件下，喷雾干燥，并利用布袋除尘器收集干燥所得粉末，出料，装袋，即得可再分散乳胶粉。
本发明的应用方法：按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份普通硅酸盐水泥，80～100份黄沙，15～20份本发明所得可再分散乳胶粉，50～60份清水，以500～600r/min转速搅拌混合10～20min后，即可将混料机中物料用于墙面抹灰。经检测，本发明所得可再分散乳胶粉在储存过程中未发现结块现象，在使用过程中，使水泥砂浆抗拉强度提高10～15%，且砂浆与基体的粘结性好，具有良好的抗裂性和抗冻性，砂浆工作性能优良，易于快速抹灰。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的乳胶粉在建筑混凝土和砂浆中使用，能明显提高建筑混凝土、砂浆的可加工性和粘结力，易于快速抹灰，有利于提高工作效率；
（2）本发明制得的乳胶粉具有优良的流动性、可再分散性，以及相应水分散液的再分散胶体稳定性。
具体实施方式
依次称取0.8～1.2g十二烷基硫酸钠，0.3～0.5g过硫酸钾，倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再依次向烧杯中加入10～20g苯乙烯，2～4g硅烷偶联剂KH-570，随后将烧杯转入超声振荡仪，于频率为40～50kHz，温度为45～55℃条件下，超声分散30～45min；待超声分散结束，将烧杯中物料全部转入三口烧瓶，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，以4～6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，调节温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，恒温搅拌反应16～24h；待反应结束，停止通入氮气，调节温度至20～25℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.0～10.2，再加入0.2～0.4g多巴胺，0.1～0.2g纳米氧化镁，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3～5g正硅酸乙酯，控制在1～2min内滴完，待滴加完毕，继续恒温密闭搅拌反应8～10h，待反应结束，停止搅拌，静置陈化36～48h，得陈化物料；按重量份数计，在混料机中依次加入8～10份聚乙烯醇，0.3～0.5份海藻酸钠，0.1～0.3份羧甲基纤维素钠，200～220份去离子水，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合10～15min，再向混料机中加入去离子水质量1.1～1.3倍的上述所得陈化物料，继续恒温搅拌混合30～45min；待搅拌混合结束，将上述混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为18～20mL/min，于进风口温度为120～130℃，出风口温度为75～80℃条件下，喷雾干燥，并利用布袋除尘器收集干燥所得粉末，出料，装袋，即得可再分散乳胶粉。
实例1
依次称取0.8g十二烷基硫酸钠，0.3g过硫酸钾，倒入盛有200mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再依次向烧杯中加入10g苯乙烯，2g硅烷偶联剂KH-570，随后将烧杯转入超声振荡仪，于频率为40kHz，温度为45℃条件下，超声分散30min；待超声分散结束，将烧杯中物料全部转入三口烧瓶，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，以4mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，调节温度至55℃，搅拌转速至600r/min，恒温搅拌反应16h；待反应结束，停止通入氮气，调节温度至20℃，搅拌转速至300r/min，在恒温搅拌状态下，向三口烧瓶中滴加质量分数为8%氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，再加入0.2g多巴胺，0.1g纳米氧化镁，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3g正硅酸乙酯，控制在1min内滴完，待滴加完毕，继续恒温密闭搅拌反应8h，待反应结束，停止搅拌，静置陈化36h，得陈化物料；按重量份数计，在混料机中依次加入8份聚乙烯醇，0.3份海藻酸钠，0.1份羧甲基纤维素钠，200份去离子水，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合10min，再向混料机中加入去离子水质量1.1倍的上述所得陈化物料，继续恒温搅拌混合30min；待搅拌混合结束，将上述混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为18mL/min，于进风口温度为120℃，出风口温度为75℃条件下，喷雾干燥，并利用布袋除尘器收集干燥所得粉末，出料，装袋，即得可再分散乳胶粉。
按重量份数计，在混料机中依次加入100份普通硅酸盐水泥，80份黄沙，15份本发明所得可在分散乳胶粉，50份清水，以500r/min转速搅拌混合10min后，即可将混料机中物料用于墙面抹灰。经检测，本发明所得可在分散乳胶粉在储存过程中未发现结块现象，在使用过程中，使水泥砂浆抗拉强度提高10%，且砂浆与基体的粘结性好，具有良好的抗裂性和抗冻性，砂浆工作性能优良，易于快速抹灰。
实例2
依次称取1.2g十二烷基硫酸钠，0.5g过硫酸钾，倒入盛有300mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再依次向烧杯中加入20g苯乙烯，4g硅烷偶联剂KH-570，随后将烧杯转入超声振荡仪，于频率为50kHz，温度为55℃条件下，超声分散45min；待超声分散结束，将烧杯中物料全部转入三口烧瓶，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，以6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，调节温度至60℃，搅拌转速至800r/min，恒温搅拌反应24h；待反应结束，停止通入氮气，调节温度至25℃，搅拌转速至400r/min，在恒温搅拌状态下，向三口烧瓶中滴加质量分数为10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.2，再加入0.4g多巴胺，0.2g纳米氧化镁，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加5g正硅酸乙酯，控制在2min内滴完，待滴加完毕，继续恒温密闭搅拌反应10h，待反应结束，停止搅拌，静置陈化48h，得陈化物料；按重量份数计，在混料机中依次加入10份聚乙烯醇，0.5份海藻酸钠，0.3份羧甲基纤维素钠，220份去离子水，于温度为60℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合15min，再向混料机中加入去离子水质量1.3倍的上述所得陈化物料，继续恒温搅拌混合45min；待搅拌混合结束，将上述混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为20mL/min，于进风口温度为130℃，出风口温度为80℃条件下，喷雾干燥，并利用布袋除尘器收集干燥所得粉末，出料，装袋，即得可再分散乳胶粉。
按重量份数计，在混料机中依次加入110份普通硅酸盐水泥，90份黄沙，18份本发明所得可在分散乳胶粉，55份清水，以550r/min转速搅拌混合15min后，即可将混料机中物料用于墙面抹灰。经检测，本发明所得可在分散乳胶粉在储存过程中未发现结块现象，在使用过程中，使水泥砂浆抗拉强度提高12%，且砂浆与基体的粘结性好，具有良好的抗裂性和抗冻性，砂浆工作性能优良，易于快速抹灰。
实例3
依次称取1.0g十二烷基硫酸钠，0.4g过硫酸钾，倒入盛有250mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再依次向烧杯中加入15g苯乙烯，3g硅烷偶联剂KH-570，随后将烧杯转入超声振荡仪，于频率为45kHz，温度为50℃条件下，超声分散38min；待超声分散结束，将烧杯中物料全部转入三口烧瓶，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，以5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，调节温度至58℃，搅拌转速至700r/min，恒温搅拌反应20h；待反应结束，停止通入氮气，调节温度至23℃，搅拌转速至350r/min，在恒温搅拌状态下，向三口烧瓶中滴加质量分数为9%氢氧化钠溶液，调节pH至10.1，再加入0.3g多巴胺，0.2g纳米氧化镁，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加4g正硅酸乙酯，控制在2min内滴完，待滴加完毕，继续恒温密闭搅拌反应9h，待反应结束，停止搅拌，静置陈化42h，得陈化物料；按重量份数计，在混料机中依次加入9份聚乙烯醇，0.4份海藻酸钠，0.2份羧甲基纤维素钠，210份去离子水，于温度为58℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌混合13min，再向混料机中加入去离子水质量1.2倍的上述所得陈化物料，继续恒温搅拌混合38min；待搅拌混合结束，将上述混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为19mL/min，于进风口温度为125℃，出风口温度为78℃条件下，喷雾干燥，并利用布袋除尘器收集干燥所得粉末，出料，装袋，即得可再分散乳胶粉。
按重量份数计，在混料机中依次加入120份普通硅酸盐水泥，100份黄沙，20份本发明所得可在分散乳胶粉，60份清水，以600r/min转速搅拌混合20min后，即可将混料机中物料用于墙面抹灰。经检测，本发明所得可在分散乳胶粉在储存过程中未发现结块现象，在使用过程中，使水泥砂浆抗拉强度提高15%，且砂浆与基体的粘结性好，具有良好的抗裂性和抗冻性，砂浆工作性能优良，易于快速抹灰。

Claims (1)

1.一种可再分散乳胶粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）依次称取0.8～1.2g十二烷基硫酸钠，0.3～0.5g过硫酸钾，倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合直至完全溶解，再依次向烧杯中加入10～20g苯乙烯，2～4g硅烷偶联剂KH-570，随后将烧杯转入超声振荡仪，于频率为40～50kHz，温度为45～55℃条件下，超声分散30～45min；
（2）待超声分散结束，将烧杯中物料全部转入三口烧瓶，并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，以4～6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，调节温度至55～60℃，搅拌转速至600～800r/min，恒温搅拌反应16～24h；
（3）待反应结束，停止通入氮气，调节温度至20～25℃，搅拌转速至300～400r/min，在恒温搅拌状态下，向三口烧瓶中滴加质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，调节pH至10.0～10.2，再加入0.2～0.4g多巴胺，0.1～0.2g纳米氧化镁，随后通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3～5g正硅酸乙酯，控制在1～2min内滴完，待滴加完毕，继续恒温密闭搅拌反应8～10h，待反应结束，停止搅拌，静置陈化36～48h，得陈化物料；
（4）按重量份数计，在混料机中依次加入8～10份聚乙烯醇，0.3～0.5份海藻酸钠，0.1～0.3份羧甲基纤维素钠，200～220份去离子水，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合10～15min，再向混料机中加入去离子水质量1.1～1.3倍的上述所得陈化物料，继续恒温搅拌混合30～45min；
（5）待搅拌混合结束，将上述混料机中物料通过螺杆泵泵送至喷雾干燥器中，控制进料速率为18～20mL/min，于进风口温度为120～130℃，出风口温度为75～80℃条件下，喷雾干燥，并利用布袋除尘器收集干燥所得粉末，出料，装袋，即得可再分散乳胶粉。
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