CN110372269B - 发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料制备方法 - Google Patents

发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了发泡‑漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料制备方法，该方法利用发泡‑漂珠复合发泡方式，对无机聚合物复合方式造孔，获得了一种多孔的轻质三维无机聚合物泡沫复合材料，解决了高强度、高孔隙率、低密度且孔隙可调的无机聚合物泡沫复合材料的制备问题。本发明的制备过程为：1.制备碱性硅酸盐溶液；2.无机聚合物浆料配置；3.发泡‑漂珠复合无机聚合物浆料配置；4.养护成型。本发明实现了泡沫无机聚合物的绿色制备，提高了泡沫材料的孔隙率和力学性能，实现了对工业固废的高值利用。本发明获得的复合材料可应用于建筑保温、环保吸附等领域。本发明工艺简单，成本低廉，节能减排，应用范围广。

Description

发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料制备 方法
技术领域
本发明属于复合泡沫材料制备领域，涉及发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料制备方法。
背景技术
在当今社会，随着科技社会的高速发展以及人口的迅猛增长，能源和环境正在面临着前所未有的危机，“节能减排”的理念正迅速成为全球研究关注的热点。工业固体废弃物，尤其是新能源产业涉及到的煤系固体废弃物的排放问题严重影响土地资源的利用，污染大气，产生大量扬尘，威胁生态环境及人类的健康，如何对其整治、处理及高效利用是当前亟待解决的问题。亦称铝硅酸盐聚合物、地质聚合物或矿聚合物，是一种新型绿色环境友好材料。它不像普通陶瓷和精细陶瓷那样需要高温烧结而又称其为“低温免烧陶瓷”。通常，采用直接发泡、添加造孔剂、加入模板造孔等方式得到泡沫无机聚合物，但每中方式均有局限性，直接发泡获得的泡沫材料虽然孔隙率高，但强度相对较低；添加造孔剂法又很难获得高孔隙率结构，这些因素都限制了泡沫无机聚合物材料的工程实际应用。
漂珠是从燃煤电厂排放的粉煤灰中提取的空心微珠,具有颗粒细、质轻、绝缘、耐火、隔音、强度高等特性,在塑料、合成橡胶的填料,油漆、高级隔热材料、绝缘材料、耐磨器件、潜艇材料及航天飞船的隔热材料等领域都有重要的应用。其特殊的中空球形结构，可作为造孔剂在金属和高分子材料中应用，而在无机聚合物材料中的应用还相对较少。此外，其成分以硅铝氧为主，与无机聚合物材料元素组成接近，有良好的相容性。因此，本发明综合直接发泡和造孔剂法二者优势，在泡沫无机聚合物制备基础上，制备得到一种发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料。该方法制备的无机泡沫材料绿色环保、成本低廉、工艺简单。
发明内容
本发明针对煤系固废治理和无机泡沫材料的绿色低成本制备问题，发明了一种发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料及其制备方法。在无机聚合物材料制备的基础上，利用直接发泡和漂珠丰富孔隙结构特性二者优势的结合，采用发泡-漂珠复合造孔方式获得三维无机聚合物泡沫复合材料，获得的材料具有三维丰富的孔隙结构，开闭孔可调节，实现了低成本低密度的固废泡沫材料的制备。三维无机聚合物泡沫复合材料制备实现了对煤系固废漂珠的利用，成本低廉，工艺简单。制备了一种发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料，提供了一种发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的制备方法，解决了上述问题。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明利用漂珠与无机聚合物浆料的相容性，对含有漂珠的无机聚合物浆料进行发泡，实现漂珠-发泡协同造孔作用，获得低成本低密度的三维无机聚合物泡沫材料，其特点在于：以漂珠、轻质活性硅铝矿物粉体、碱性硅酸盐溶液为主要原料，利用直接发泡和漂珠造孔相结合，对通过碱性硅酸盐溶液激发活性规律矿物粉体获得的无机聚合物浆料造孔，对混合浆料固化成型，获得三维无机聚合物泡沫复合材料。制备过程按照如下步骤进行：
步骤一、碱性硅酸盐溶液的制备：将质量分数20％～45％的硅溶胶与碱性氢氧化物粉体按照摩尔比为1:0.5～4，磁力搅拌3-10天混合均匀，获得碱性硅酸盐溶液待用；
步骤二、无机聚合物浆料配置：无机聚合物浆料的配置通过碱性硅酸盐溶液激发活性硅铝矿物粉体获得，将一定质量的硅铝矿物粉体加入步骤一得到的碱性硅酸盐溶液，以其中硅铝元素含量所占质量计算，总体系硅铝比为1:1～2.5，搅拌充分15-30分钟，调节粘度200mPa·s～600mPa·s，获得无机聚合物浆料；
步骤三、发泡-漂珠复合无机聚合物浆料配置：在步骤二获得的无机聚合物浆料中相继加入漂珠、双氧水和表面活性剂，其中，漂珠与硅铝矿物粉体质量比为10％-200％，双氧水与硅铝矿物粉体质量比为0.1％-10％，表面活性剂与硅铝矿物粉体质量比为0.1％-30％；混合搅拌均匀5-15分钟，获得可发泡的发泡-漂珠复合无机聚合物浆料；
步骤四、发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的养护成型：将模具表面涂覆脱模剂，将步骤三得到的混合浆料倒入模具中，分步养护：首先置于15-35℃温度下静置6-24小时，再置于40-70℃温度下养护1-7天，脱模后获得发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料。
进一步地，上述步骤一中的碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
进一步地，上述步骤二中硅铝矿物粉体为偏高岭土。
进一步地，上述步骤三中优选双氧水与硅铝矿物粉体质量比为2％-4％。
与已有技术相比，本发明的优异效果体现在：
本发明制备得到的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料，采用了复合造孔方式，将直接发泡与造孔剂法二者优势结合，克服了现有直接发泡技术对于高孔隙率高强度无机泡沫材料的制备的局限性，漂珠的引入直接丰富无机聚合物的孔隙结构，低密度的漂珠加入，降低了复合材料的密度，漂珠与基体成分相近，均为硅铝元素为主，有良好的相容性，结合性好。漂珠是一种煤系固废，本发明获得的三维泡沫材料有效的与其结合，实现了对固废的低成本利用。获得的三维无机泡沫复合材料，具有高孔隙率，开闭孔结构可调，质量轻，密度小，成本低廉，可用于建筑保温结构用，适用于大范围推广。
附图说明
图1为本发明实施例1所获得的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的XRD图；
图2为本发明实施例1所获得的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例一：本实施例制备的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的制备步骤如下进行：
步骤一、碱性硅酸盐溶液的制备：将硅溶胶(质量分数40％)与氢氧化钾按照摩尔比为1:2，磁力搅拌3天混合均匀，获得碱性硅酸盐溶液待用；
步骤二、无机聚合物浆料配置：无机聚合物浆料的配置通过碱性硅酸盐溶液激发活性硅铝矿物粉体获得，将一定质量的硅铝矿物粉体加入碱性硅酸盐溶液，搅拌30分钟，调节粘度200mPa·s，获得无机聚合物浆料，
步骤三、发泡-漂珠复合无机聚合物浆料配置：在步骤二获得的无机聚合物浆料中相继加入一定质量的漂珠(漂珠/活性硅铝矿物粉体质量比为50％)，一定质量的双氧水(双氧水/活性硅铝矿物粉体质量比为3％)，一定质量的表面活性剂(十二烷基硫酸钠/活性硅铝矿物粉体质量比为3％)，混合搅拌5-15分钟，获得可发泡的发泡-漂珠复合无机聚合物浆料；
步骤四、发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的养护成型：将模具表面涂覆一定脱模剂，将步骤三得到的混合浆料倒入模具中，分步养护：首先置于25℃温度下静置24小时，再置于60℃温度下养护7天，脱模后获得发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料。该复合材料为多孔蓬松结构。
图1为本发明实施例1的步骤四中的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的XRD图谱。从图中可以看出，复合材料的物相与基体一致，为非晶结构，其中石英相的峰源于原料偏高岭土和煤矸石微珠中的杂质未参与合成反应。
图2为本发明实施例1所获得的步骤四中的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的SEM图；扫描形貌可以看出复合材料为多孔结构，微珠与基体界面结合良好。
本实施例制得的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料密度为0.44g/cm3，抗压强度为1.98±0.15MPa,总孔隙率为76.7±1.2％，开孔孔隙率为66.8±0.7％。
实施例二：本实施例与实施例一不同在于步骤三中一定质量的双氧水(双氧水/活性硅铝矿物粉体质量比为2％)，其它与实施例一相同。
本实施例获得的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料密度为0.51g/cm3，抗压强度为3.25±0.16MPa,总孔隙率为73.3±0.4％，开孔孔隙率为61.4±2.1％。
实施例三：本实施例与实施例一不同在于步骤三中一定质量的双氧水(双氧水/活性硅铝矿物粉体质量比为4％)，其它与实施例一相同。
本实施例制得的发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料密度为0.38g/cm3，抗压强度为1.93±0.07MPa,总孔隙率为79.9±1.0％，开孔孔隙率为67.7±1.3％。
综合以上各数据分析，说明本方法成功制备出发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料。

Claims (1)

1.发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、碱性硅酸盐溶液的制备：将质量分数40％的硅溶胶与碱性氢氧化物粉体按照摩尔比为1:2，磁力搅拌3天混合均匀，获得碱性硅酸盐溶液待用；碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；
步骤二、无机聚合物浆料配置：将偏高岭土加入到步骤一得到的碱性硅酸盐溶液中，总体系中按硅铝元素含量所占质量计算，硅铝比为1:1～2.5，搅拌充分，调节粘度200mPa·s，获得无机聚合物浆料；
步骤三、发泡-漂珠复合无机聚合物浆料配置：在步骤二获得的无机聚合物浆料中相继加入漂珠、双氧水和表面活性剂，其中，漂珠与偏高岭土质量比为50％，双氧水与偏高岭土质量比为4％，十二烷基硫酸钠与偏高岭土质量比为3％；混合搅拌均匀，获得可发泡的发泡-漂珠复合无机聚合物浆料；
步骤四、发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料的养护成型：将模具表面涂覆脱模剂，将步骤三得到的混合浆料倒入模具中，分步养护：首先置于25℃温度下静置24小时，再置于60℃温度下养护7天，脱模后获得发泡-漂珠复合造孔的三维无机聚合物泡沫复合材料。
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