CN115385716B - 一种免烧轻集料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑材料技术领域，公开了一种免烧轻集料及其制备方法，该免烧轻集料依次经混料、造粒、自然养护、碳化养护和蒸汽养护工艺步骤制成，包括如下质量份组分：工业副产石膏40～50份，矿渣40～50份，水泥5～10份，生石灰0～5份，水30～35份，引气剂0.05～2份，防水剂1～3份。采用本发明制备的免烧轻集料具有密度轻、强度高和吸水率低的特点，堆积密度为654～883kg/m3，筒压强度为2.4～6.9MPa，吸水率为5.5～11.8％，满足国家标准700～900密度等级轻集料要求，具有显著的经济效益、环境效益和社会效益。

Description

一种免烧轻集料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种免烧轻集料及其制备方法。
背景技术
轻集料混凝土具有轻质高强、保温隔热、减震吸声等诸多性能优点，在超高层建筑、大跨度桥梁和建筑结构节能保温领域应用十分广泛。作为轻集料混凝土主要的组成成分，轻集料自身的性能指标对混凝土整体性能发挥起着关键决定性作用，制备高比强度、低吸水率和界面性能优良的高性能轻集料成为行业发展的重要趋势。然而，当前市售的轻集料(又称陶粒)多采用黏土、页岩等天然矿物经1000℃以上高温烧结而成，不利于环境保护和节能减排。
免烧轻集料又称为冷结轻集料，是采用大量工业固废和少量胶凝材料经水化硬化而形成的一类轻集料，具有原料来源广、生产过程简单、能耗低和投入少等优点，展现出良好的经济效益、环境效益和社会效益。然而免烧轻集料目前也遇到一些关键问题亟待解决，如免烧轻集料强度偏低，相同密度等级下不到烧结陶粒的一半甚至更低；堆积密度偏高，多为800～1000级，而700级以下免烧轻集料比较少见；吸水率偏高，普遍为10％～30％，远高于烧结陶粒的8％～15％。
我国是石膏生产和消费大国，由于天然石膏资源分布不均和储量逐年下降，工业副产石膏作为一种典型的工业固废，同时也是重要的石膏原材料，其资源化利用势在必行。然而，由于酸性强、杂质含量高、含水率大和颜色深等问题，目前钛石膏和磷石膏两种工业副产石膏多作为水泥调凝剂使用，整体资源化利用率极低，不到30％，累计堆存量已达数千万吨，给生态环境带来巨大安全隐患。因此，寻求两种工业副产石膏的资源化、规模化利用新途径尤为重要。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种免烧轻集料及其制备方法，主要以钛石膏、磷石膏和矿渣等几种常见的工业固废为原材料，通过对原料组成和制备方法进行优化设计，制备出密度轻、强度高和吸水率低等各项优异性能可与烧结陶粒相媲美的免烧轻集料，从而大幅降低轻集料的生产能耗和成本。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种免烧轻集料，按质量份计，该免烧轻集料主要包括工业副产石膏40～50份、矿渣40～50份、水泥5～10份、生石灰0～5份、水30～35份、引气剂0.05～2份、防水剂1～3份组成的混合料，且依次经混料、造粒、自然养护、碳化养护和蒸汽养护工艺步骤制成。
进一步地，工业副产石膏为磷石膏、钛石膏中的一种或两种的混合物，放射性测试满足IRα≤1.0且Iɑ≤1.0，并且依次经烘干、粉磨至通过200目细筛。
进一步地，水泥为满足国家标准要求的P.O 425R普通硅酸盐水泥，3d抗压强度≧22MPa，28d抗压强度≧42.5MPa；所述矿渣为满足国家标准要求的S95级粒化高炉矿渣粉，7d活性指数≧70％，28d活性指数≧95％；所述生石灰为满足标准JC/T479-2013《建筑生石灰》中CL85及以上分类的钙质石灰，CaO+MgO含量≧85％，且0.2mm筛余≦2％。
进一步地，引气剂为铝粉膏、双氧水中的一种或两种；其中，单一铝粉膏的掺量为0.1～0.15份，单一双氧水的掺量为1～2份；铝粉膏和双氧水复合的掺量分别为：铝粉膏0.05～0.1质量份，双氧水0.5～1质量份。
进一步地，防水剂由如下质量份组分组成：10～30份含氢硅油、0.25～0.5份司班-20、0.75～1.5份吐温-80、去离子水40～60份，聚丙烯酸酯乳液30～50份。
进一步地，防水剂通过如下步骤制备而成：
首先将称好的含氢硅油、司班-20和吐温-80按比例加入搅拌器中，在2000r/min下高速搅拌10min；
随即将去离子水缓慢加入并高速搅拌20min形成乳化的含氢硅油；然后利用高剪切乳化机对含氢硅油继续乳化10min得到均匀分散的含氢硅油乳液；
最后将含氢硅油乳液与聚丙烯酸乳液按比例混合即得防水剂乳液。
为实现上述技术效果，本发明还提供了一种免烧轻集料的制备方法，包括以下步骤：
造粒：将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、防水剂、部分或全部引气剂以及一部分水进行预混合，得到具有一定粘性的生料粉；
成球：将生料粉转移到成球机中，成球过程中把剩余水或剩余水与引气剂的混合液均匀喷洒到生料粉表面，制得生料球；
自然养护：将生料球放在室内环境中静置养护一段时间；
碳化养护：将自然养护后的生料球转移到CO2环境下碳化养护一段时间；
蒸汽养护：将碳化养护后的生料球采用蒸汽继续养护一段时间，得到最终的免烧轻集料。
进一步地，自然养护过程中控制室内温度20±3℃、相对湿度60±5％RH；碳化养护过程中CO2体积浓度为60～100％，碳化养护釜压力范围为0.2～0.6MPa；蒸汽养护过程中蒸压箱中蒸汽环境控制为60～90℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明采用原状二水磷石膏和钛石膏两种工业副产石膏直接材料化制备免烧轻集料，无需经过高温炒制和煅烧等热处理过程，节能降耗，同时直接材料化率高达50％，实现了对两种工业副产石膏的资源化、规模化高效利用。
2.本发明采用工业副产石膏、矿渣、水泥/生石灰为原材料，主要利用工业副产石膏对矿渣的硫酸盐激发，以及生石灰、水泥水化产物氢氧化钙对矿渣的碱激发等多种反应的协同效应促进水化产物的生成，实现轻集料强度的稳定提升。
3.基于免烧轻集料的组分和配比，本发明还利用自然养护、碳化养护和蒸汽养护三种养护制度的耦合和协同作用，既提升免烧轻集料的物理力学性能，又显著降低生产过程能耗和排放。其中，自然养护主要利用生石灰的消化放热使轻集料在塑性阶段良好发泡，从而降低轻集料堆积密度，同时也促进后续碳化养护对CO2的吸收；碳化养护主要利用石灰、水泥以及矿渣中的Ca2+部分与CO2反应在轻集料表面形成致密的碳酸盐产物(CaCO3)层，从而进一步降低轻集料吸水率，同时也消耗了部分水化矿物和水化产物，使水化反应朝正向进行，从而缩短后续蒸汽养护时间；蒸汽养护主要促进石膏、矿渣、水泥和石灰之间的水化反应，生成硫酸盐产物(AFt)和硅酸盐产物(C-S-H凝胶)填充轻集料内部孔结构，从而提升轻集料整体强度。
4.本发明将含氢硅油乳液和聚丙烯酸乳液复配获得新型高效防水剂乳液，充分利用含氢硅油的油性薄膜覆盖和聚丙烯酸的聚合物薄膜网络，既阻碍水分在水化产物表面吸附，同时又阻隔水分进入轻集料内部的通道，从而大幅降低免烧轻集料的吸水率。
5.本发明将造粒和成球分开进行，尤其是在使用高粘性的防水剂时，将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、引气剂、防水剂和一部分水先在砂浆搅拌机中搅拌造粒，既克服了传统圆盘造粒成球过程中由于高粘性的防水剂粘度过高无法通过喷雾器喷洒的技术难题；同时充分利用防水剂的高粘性来增加体系整体的粘度，使引气剂产生的气体不易溢出而充分膨胀发泡，从而降低了免烧轻集料的密度。
6.本发明制备的免烧轻集料堆积密度为654～883kg/m3，筒压强度为2.4～6.9MPa，吸水率仅为5.5～11.8％，各项性能指标可与同密度等级的烧结陶粒相媲美，同时无需高温烧结，能耗大幅降低。
附图说明
图1为实施例2、3或4中的免烧轻集料制备流程。
图2为实施例2中的免烧轻集料外观形貌和内部孔结构
图3为实施例2中的免烧轻集料SEM照片和XRD图谱。
图4为实施例3中的免烧轻集料SEM照片和XRD图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种免烧轻集料，由如下质量份组分组成：工业副产石膏40～50份，矿渣40～50份，水泥5～10份，生石灰0～5份，水30～35份，引气剂0.05～2份，防水剂1～3份；依次经造粒、成球、自然养护、碳化养护和蒸汽养护工艺步骤制成。
本实施例中，通过工业副产石膏对矿渣的硫酸盐激发，以及生石灰、水泥水化产物氢氧化钙对矿渣的碱激发等多种反应的协同效应促进水化产物的生成，实现轻集料强度的稳定提升。而且，经混合造粒、成球后，利用自然养护、碳化养护和蒸汽养护三种养护制度的耦合和协同作用，既进一步提升免烧轻集料的物理力学性能，又显著降低生产过程能耗和排放。
防水剂的加入能有效降低免烧轻集料的吸水率。本实施例中，防水剂由如下质量份组分组成：10～30份含氢硅油、0.25～0.5份司班-20、0.75～1.5份吐温-80、去离子水40～60份，聚丙烯酸酯乳液30～50份。其制备流程为：首先将称好的含氢硅油、司班-20和吐温-80按比例加入搅拌器中，在2000r/min下高速搅拌10min；随即将去离子水缓慢加入并高速搅拌20min形成乳化的含氢硅油；然后利用高剪切乳化机对含氢硅油继续乳化10min得到均匀分散的含氢硅油乳液；最后将含氢硅油乳液与聚丙烯酸乳液按比例混合即得高粘性的防水剂乳液。
因此，本实施例中免烧轻集料的混合造粒、成球过程是将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、引气剂、防水剂和一部分水先在砂浆搅拌机中搅拌造粒，既克服了传统圆盘造粒成球过程中由于高粘性的防水剂粘度过高无法通过喷雾器喷洒的技术难题；同时充分利用防水剂的高粘性来增加体系整体的粘度，使引气剂产生的气体不易溢出而充分膨胀发泡，从而降低了免烧轻集料的密度。
本实施例中的引气剂是能够在加水混合后的免烧轻集料原料体系中与原料中的一些物质发生反应生成气体的物质，用于对成球后的免烧轻集料进行发泡。如铝粉(铝粉膏)、双氧水等。
在此，以铝粉膏、双氧水为例，对引气剂的掺量进行说明：单一铝粉膏的掺量为0.1～0.15份，单一双氧水的掺量为1～2份；铝粉膏和双氧水复合的掺量分别为：铝粉膏0.05～0.1质量份，双氧水0.5～1质量份。然而，在免烧轻集料中，单一铝粉膏引气量大，发泡效果好，引入气泡尺寸大，能充分降低轻集料体积密度；但固体铝粉膏不好分散，容易导致气泡分布不均匀。单一双氧水引气量小，发泡效果一般，引入气泡尺寸偏小，但液体双氧水容易分散，产生气泡更加均匀；综合以上两种引气剂的优势，本实施例考虑采用双掺的形式，双掺可以在保证发泡量相同条件下，减少单一引气剂带来的不利影响，使轻集料内部孔结构大小分布更加均匀合理。
由以上配比和养护制度得到的免烧轻集料堆积密度为654～883kg/m3，筒压强度为2.4～6.9MPa，吸水率为5.5～11.8％，各项性能指标满足国家标准要求，可与同密度等级的烧结陶粒媲美，并且无需高温烧结，能耗大幅降低。
实施例2：
参见图1-3，一种免烧轻集料，包括如下质量份组分组成：磷石膏50份，矿渣40份，水泥5份，生石灰5份，水32份，铝粉膏0.1份，双氧水1份，防水剂3份；
制备免烧轻集料的方法，具体包括：
1)造粒：将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、铝粉膏、防水剂乳液和一部分水在砂浆搅拌机中搅拌混合2min左右，得到造粒均匀且具有一定粘性的生料粉；
2)成球：将生料粉转移到圆盘成球机中，同时把双氧水和剩余水均匀喷洒到生料粉表面，并适当调整圆盘造粒机转速和倾角使圆盘转动搅拌5min左右，制得直径5～10mm的生料球；
3)自然养护：将生料球放在温度20±3℃、相对湿度60±5％RH的室内环境中静置养护10h；
4)碳化养护：将自然养护后的生料球转移到碳化养护釜中，于100％CO2浓度和0.4MPa压力下碳化养护3h；
5)蒸汽养护：将碳化养护后的生料球转移到蒸压箱中，于80℃高温蒸汽环境中继续养护6h，得到最终的免烧轻集料。
依据《轻集料及其试验方法》(GB/T 17431.2-2010)对制备免烧轻集料的1h吸水率、堆积密度和筒压强度进行测试。经测试，本实施例中的免烧轻集料堆积密度为654kg/m3，筒压强度为2.4MPa，吸水率为11.8％。
采用数码相机对轻集料外观形貌和内部孔结构进行了分析，结果如图2所示：免烧轻集料外观比较致密，内层为多孔结构。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对轻集料内部微观形貌和物相组成进行分析，结果显示(图3)：轻集料外层产物主要为堆垛状的碳酸钙(calcite)和多面体状的二水石膏(gysum)，结构比较致密，可以有效阻止水分进入并降低轻集料吸水率；内层产物包括多面体状的二水石膏、针状的钙矾石(ettringite,AFt)和无定形的水化硅酸钙凝胶(C-S-H)，三者相互交织生长，可以有效提升轻集料骨架强度。其中，内层水化产物C-S-H主要是由水泥和矿渣水化生成，AFt是由水化产物氢氧化钙与二水磷石膏反应生成；外层碳酸钙主要是水化产物AFt或者氢氧化钙与CO2反应生成。此外，在轻集料内部还发现有少量的石英衍射峰，它是由磷石膏原材料中引入的。
实施例3：
参见图1和图3，一种免烧轻集料，包括如下质量份组分组成：磷石膏40份，矿渣50份，水泥10份，水31份，铝粉膏0.05份，双氧水0.5份，防水剂2份；
制备免烧轻集料的方法，具体包括：
1)造粒：将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、铝粉膏、防水剂乳液和一部分水在砂浆搅拌机中搅拌混合2min左右，得到造粒均匀且具有一定粘性的生料粉；
2)成球：将生料粉转移到圆盘成球机中，同时把双氧水和剩余水均匀喷洒到生料粉表面，并适当调整圆盘造粒机转速和倾角使圆盘转动搅拌5min左右，制得直径5～10mm的生料球；
3)自然养护：将生料球放在温度20±3℃、相对湿度60±5％RH的室内环境中静置养护12h；
4)碳化养护：将自然养护后的生料球转移到碳化养护釜中，于100％CO2浓度和0.4MPa压力下碳化养护4h；
5)蒸汽养护：将碳化养护后的生料球转移到蒸压箱中，于80℃高温蒸汽环境中继续养护8h，得到最终的免烧轻集料。
依据《轻集料及其试验方法》(GB/T 17431.2-2010)对制备免烧轻集料的1h吸水率、堆积密度和筒压强度进行测试。经测试，本实施例中的免烧轻集料堆积密度为883kg/m3，筒压强度为6.9MPa，吸水率为5.5％。
采用SEM和XRD对轻集料内部微观结构和物相组成进行分析，结果显示如图4所示：轻集料外层产物主要为碳酸钙和二水石膏，此外还有部分未碳化的产物钙矾石，结构致密；内层产物有二水石膏、钙矾石和无定形的水化硅酸钙凝胶，三者相互交织生长。与实施例2相比，本实施例中由于水泥和矿渣掺量提高，因此水化后产生C-S-H凝胶和AFt产物更多，微结构也更加致密，这使得轻集料碳化程度降低，因此外层还有较多的水化产物AFt。上述结构对提升轻集料自身强度、降低吸水率有帮助，但磷石膏的利用率也随之降低。
实施例4：
参见图1，一种免烧轻集料，包括如下质量份组分组成：钛石膏40份，矿渣50份，水泥10份，水31份，铝粉膏0.05份，双氧水0.5份，防水剂2份；
制备免烧轻集料的方法，具体包括：
1)造粒：将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、铝粉膏、防水剂乳液和一部分水在砂浆搅拌机中搅拌混合2min左右，得到造粒均匀且具有一定粘性的生料粉；
2)成球：将生料粉转移到圆盘成球机中，同时把双氧水和剩余水均匀喷洒到生料粉表面，并适当调整圆盘造粒机转速和倾角使圆盘转动搅拌5min左右，制得直径5～10mm的生料球；
3)自然养护：将生料球放在温度20±3℃、相对湿度60±5％RH的室内环境中静置养护12h；
4)碳化养护：将自然养护后的生料球转移到碳化养护釜中，于100％CO2浓度和0.4MPa压力下碳化养护4h；
5)蒸汽养护：将碳化养护后的生料球转移到蒸压箱中，于80℃高温蒸汽环境中继续养护8h，得到最终的免烧轻集料。
依据《轻集料及其试验方法》(GB/T 17431.2-2010)对制备免烧轻集料的1h吸水率、堆积密度和筒压强度进行测试。经测试，本实施例中的免烧轻集料堆积密度为852kg/m3，筒压强度为5.7MPa，吸水率为8.6％。
如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种免烧轻集料，其特征在于：按质量份计，该免烧轻集料主要包括工业副产石膏40～50份、矿渣40～50份、水泥5～10份、生石灰0～5份、水30～35份、引气剂0.05～2份、防水剂1～3份组成的混合料，且依次经混料、造粒、自然养护、碳化养护和蒸汽养护工艺步骤制成；所述防水剂由如下质量份组分组成：10～30份含氢硅油、0.25～0.5份司班-20、0.75～1.5份吐温-80、去离子水40～60份，聚丙烯酸酯乳液30～50份。
2.根据权利要求1所述的免烧轻集料，其特征在于，所述工业副产石膏为磷石膏、钛石膏中的一种或两种的混合物，放射性测试满足IRα≤1.0且Iɑ≤1.0，并且依次经烘干、粉磨至通过200目细筛。
3.根据权利要求1所述的免烧轻集料，其特征在于，所述水泥为满足国家标准要求的P.O425R普通硅酸盐水泥，3d抗压强度≧22MPa，28d抗压强度≧42.5MPa；所述矿渣为满足国家标准要求的S95级粒化高炉矿渣粉，7d活性指数≧70％，28d活性指数≧95％；所述生石灰为满足标准JC/T479-2013《建筑生石灰》中CL85及以上分类的钙质石灰，CaO+MgO含量≧85％，且0.2mm筛余≦2％。
4.根据权利要求1所述的免烧轻集料，其特征在于，所述引气剂为铝粉膏、双氧水中的一种或两种；其中，单一铝粉膏的掺量为0.1～0.15份，单一双氧水的掺量为1～2份；铝粉膏和双氧水复合的掺量分别为：铝粉膏0.05～0.1质量份，双氧水0.5～1质量份。
5.根据权利要求1所述的免烧轻集料，其特征在于，所述防水剂通过如下步骤制备而成：
首先将称好的含氢硅油、司班-20和吐温-80按比例加入搅拌器中，在2000r/min下高速搅拌10min；
随即将去离子水缓慢加入并高速搅拌20min形成乳化的含氢硅油；然后利用高剪切乳化机对含氢硅油继续乳化10min得到均匀分散的含氢硅油乳液；
最后将含氢硅油乳液与聚丙烯酸乳液按比例混合即得防水剂乳液。
6.一种免烧轻集料的制备方法，该方法用于制备权利要求1至5任一项所述的免烧轻集料，其特征在于，包括以下步骤：
造粒：将工业副产石膏、矿渣、水泥、生石灰、防水剂、部分或全部引气剂以及一部分水进行预混合，得到具有一定粘性的生料粉；
成球：将生料粉转移到成球机中，成球过程中把剩余水或剩余水与引气剂的混合液均匀喷洒到生料粉表面，制得生料球；
自然养护：将生料球放在室内环境中静置养护一段时间；
碳化养护：将自然养护后的生料球转移到CO2环境下碳化养护一段时间；
蒸汽养护：将碳化养护后的生料球采用蒸汽继续养护一段时间，得到最终的免烧轻集料。
7.根据权利要求6所述的免烧轻集料的制备方法，其特征在于：自然养护过程中控制室内温度20±3℃、相对湿度60±5％RH；碳化养护过程中CO2体积浓度为60～100％，碳化养护釜压力范围为0.2～0.6MPa；蒸汽养护过程中蒸压箱中蒸汽环境控制为60～90℃。
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