CN104209081A - 羟基磷灰石多孔吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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何丹农
王婷
董亚梅
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Abstract

本发明涉及一种羟基磷灰石多孔吸附材料及其制备方法和应用。将磷酸一氢盐和十六烷基三甲基溴化铵溶解于水中搅拌均匀，逐滴滴加到pH为10的钙盐水溶液中形成悬浊液，30℃搅拌30分钟；在悬浊液中加入氨水调节pH值，30℃搅拌30分钟后陈化洗涤干燥，得到羟基磷灰石多孔吸附材料。本方法工艺简单，1小时内对电镀废水中的镍离子有80%以上的处理效果。

Description

羟基磷灰石多孔吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种多孔吸附材料及其制备方法和应用，特别是涉及一种羟基磷灰石多孔吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
羟基磷灰石具有特殊的晶体结构，对二价的重金属离子、氟离子、有机污染物有良好的吸附固定作用，与环境协调性较好，不易造成二次污染，是一种可用于环境污染治理的新型功能性材料。羟基磷灰石对重金属的吸附量与羟基磷灰石的比表面积和结晶度有关，比表面积越大吸附量也越大，结晶度越差吸附效果越好。制备羟基磷灰石纳米颗粒可以大大提高该材料的比表面积，提高其吸附效果，但在实际废水治理中不利于该材料和水相的分离。制备羟基磷灰石多孔材料可以在提高该材料比表面积的同时，不降低该材料粒径；即在增强其吸附效果的同时不影响该吸附材料和水相的分离。
中国专利CN102583286A发明了一种多孔羟基磷灰石的水热制备方法。但在常温常压下合成羟基磷灰石多孔吸附材料的简单制备方法还未见报道。
发明内容
本发明在常温常压下用工艺较简单的制备方法，制备羟基磷灰石多孔吸附材料，并将其用于电镀废水中的重金属处理。
一种羟基磷灰石多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，将磷酸一氢盐和十六烷基三甲基溴化铵溶解于水中搅拌均匀，逐滴滴加到pH为10的钙盐水溶液中形成悬浊液，30℃搅拌30分钟；在悬浊液中加入氨水调节pH值，30℃搅拌30分钟后陈化洗涤干燥，得到羟基磷灰石多孔吸附材料。
所述磷酸一氢盐为磷酸氢二铵，或磷酸氢二钠；所述磷酸一氢盐和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:3～30。
所述钙盐和磷酸一氢盐的摩尔比例为5:3。
所述用氨水将悬浊液pH值调至10～12。
所述陈化时间为12～24小时。
一种羟基磷灰石多孔吸附材料，其特征在于，根据上述任一方法制备得到。
所述羟基磷灰石多孔吸附材料在电镀废水处理中的应用。
将羟基磷灰石多孔吸附材料用于某电镀厂废水处理，废水中镍离子含量为3～4mg/L，吸附材料用量为1g/L，振荡吸附1h过滤后，用原子吸收分光光度法测试吸附后废水中的镍离子含量，计算得出羟基磷灰石多孔材料对废水中镍离子的去除率。本方法工艺简单，1小时内对电镀废水中的镍离子有80%以上的处理效果。
附图说明
图1是羟基磷灰石多孔吸附材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例： 
实施例1：
首先将磷酸氢二铵和CTAB在水中溶解并搅拌均匀，十六烷基三甲基溴化铵和磷酸氢二铵的摩尔比例为1: 30。将氯化钙溶解到水中并搅拌均匀，并用氨水将溶液pH调到10。将磷酸氢二铵和CTAB的水溶液逐滴滴加到氯化钙溶液中形成乳白色悬浊液，30℃搅拌30min。氯化钙和磷酸氢二铵的摩尔比例为5:3。用氨水将悬浊液pH值调至12，30℃搅拌30min后陈化12h，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，在100℃下干燥10h以上，得到多孔羟基磷灰石。
将羟基磷灰石多孔吸附材料用于某电镀厂废水处理，其对镍离子的去除率为84.3%。
实施例2:
首先将磷酸氢二钠和CTAB在水中溶解并搅拌均匀，十六烷基三甲基溴化铵和磷酸氢二钠的摩尔比例为1: 30。将硝酸钙溶解到水中并搅拌均匀，并用氨水将溶液pH调到10。将磷酸氢二钠和CTAB的水溶液逐滴滴加到硝酸钙溶液中形成乳白色悬浊液，30℃搅拌30min。硝酸钙和磷酸氢二钠的摩尔比例为5:3。用氨水将悬浊液pH值调至10，30℃搅拌30min后陈化12h，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，在100℃下干燥10h以上，得到多孔羟基磷灰石。
将羟基磷灰石多孔吸附材料用于某电镀厂废水处理，其对镍离子的去除率为81.9%。
实施例3:
首先将磷酸氢二铵和CTAB在水中溶解并搅拌均匀，十六烷基三甲基溴化铵和磷酸氢二铵的摩尔比例为1: 10。将硝酸钙溶解到水中并搅拌均匀，并用氨水将溶液pH调到10。将磷酸氢二铵和CTAB的水溶液逐滴滴加到硝酸钙溶液中形成乳白色悬浊液，30℃搅拌30min。硝酸钙和磷酸氢二铵的摩尔比例为5:3。用氨水将悬浊液pH值调至11，30℃搅拌30min后陈化24h，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，在100℃下干燥10h以上，得到多孔羟基磷灰石。
将羟基磷灰石多孔吸附材料用于某电镀厂废水处理，其对镍离子的去除率为93.1%。
实施例4:
首先将磷酸氢二铵和CTAB在水中溶解并搅拌均匀，十六烷基三甲基溴化铵和磷酸氢二铵的摩尔比例为1: 3。将硝酸钙溶解到水中并搅拌均匀，并用氨水将溶液pH调到10。将磷酸氢二铵和CTAB的水溶液逐滴滴加到硝酸钙溶液中形成乳白色悬浊液，30℃搅拌30min。硝酸钙和磷酸氢二铵的摩尔比例为5:3。用氨水将悬浊液pH值调至10，30℃搅拌30min后陈化20h，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，在100℃下干燥10h以上，得到多孔羟基磷灰石。
将羟基磷灰石多孔吸附材料用于某电镀厂废水处理，其对镍离子的去除率为94.5%。
实施例5:
首先将磷酸氢二铵和CTAB在水中溶解并搅拌均匀，十六烷基三甲基溴化铵和磷酸氢二铵的摩尔比例为1: 10。将硝酸钙溶解到水中并搅拌均匀，并用氨水将溶液pH调到10。将磷酸氢二铵和CTAB的水溶液逐滴滴加到硝酸钙溶液中形成乳白色悬浊液，30℃搅拌30min。硝酸钙和磷酸氢二铵的摩尔比例为5:3。用氨水将悬浊液pH值调至11，30℃搅拌30min后陈化20h，用乙醇和去离子水分别洗涤3次，在100℃下干燥10h以上，得到多孔羟基磷灰石。
将羟基磷灰石多孔吸附材料用于某电镀厂废水处理，其对镍离子的去除率为92.7%。 

Claims (7)

1.一种羟基磷灰石多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，将磷酸一氢盐和十六烷基三甲基溴化铵溶解于水中搅拌均匀，逐滴滴加到pH为10的钙盐水溶液中形成悬浊液，30℃搅拌30分钟；在悬浊液中加入氨水调节pH值，30℃搅拌30分钟后陈化洗涤干燥，得到羟基磷灰石多孔吸附材料。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸一氢盐为磷酸氢二铵，或磷酸氢二钠；所述磷酸一氢盐和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:3～30。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述钙盐和磷酸一氢盐的摩尔比例为5:3。
4.根据权利要求1所述的羟基磷灰石多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述用氨水将悬浊液pH值调至10～12。
5.根据权利要求1所述的羟基磷灰石多孔吸附材料的制备方法，其特征在于，所述陈化时间为12～24小时。
6.一种羟基磷灰石多孔吸附材料，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到。
7.根据权利要求6所述羟基磷灰石多孔吸附材料在电镀废水处理中的应用。
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