CN104353424A - 胺基功能修饰的介孔材料及其在钼铼分离中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种胺基功能修饰的介孔材料及其在钼铼分离中的应用。采用的技术方案是：先将第一部分Na2SiO3溶解于去离子水中，加入均三甲基苯与P123的混合溶液中，然后40℃下搅拌。反应一定时间后，再将第二部分Na2SiO3溶解于去离子水中，加入上述溶液中，40℃搅拌6h，100℃老化24h，抽滤，洗涤，干燥后的产物放入马弗炉中，于550℃焙烧4h，得到产物SBA-15。将SBA-15置于三口瓶中，加入80mL乙醇溶液，氮气保护下加入一定量的APTES搅拌30min，慢速滴加入20mL H2O，搅拌30min，抽滤，110℃干燥24h，得产物。本发明方法简单、成本低、吸附量大、钼铼分离选择性好。

Description

胺基功能修饰的介孔材料及其在钼铼分离中的应用
技术领域
本发明属于介孔材料制备及稀散金属有效提取的技术领域，具体涉及一种利用胺基修饰的介孔材料从含有其他重金属离子的溶液中选择性且有效地吸附钼离子，达到钼铼高效分离的目的。
背景技术
由于稀散金属(镓、铟、铊、锗、硒、碲、铼)及其化合物具有特殊的物理、化学性质，受到越来越多研究者的关注。特别是钼(Mo)，它是稀散金属中应用较广泛的元素，金属Mo及Mo合金是一种极好的工程材料。钼具有高熔点和高沸点、良好的导电性、导热性、耐磨性等优良的性能。金属钼被广泛应用在生物制药，航天领域，医疗器械，和电子能源等领域。此外，钼也是生物体内必须的微量元素。在自然条件下，没有金属形态的钼存在，通常情况下钼存在于辉钼矿中，并且在地壳中它的丰度也很低大约在1.3mg/kg。我国的钼金属储量约840万吨，居世界的第二位，钼是不可再生的战略资源，随着科学技术的快速发展，金属钼的消耗量逐渐增加，钼的有效提取和回收日趋重要。
由于钼和铼的性质极为相似，并且铼自己没有独立的矿床，只能伴生于辉钼矿和其它矿床中，所以能完全简单有效地将钼和铼分离并不是一件容易的事，尤其是当大量的钼和微量的铼共存时，钼的存在形式多样复杂，提取分离更是难上加难，并且分离的时候存在钼和铼共吸附共解析的问题。现在提取钼的方法主要有萃取法、液膜法、共结晶法、离子交换法、沉淀法、活性炭吸附法和泡沫浮选，对于铼的分离方法主要有萃取法、离子交换法、液膜法和活性炭吸附法,经过不断改进仍存在着工艺冗长、钼铼分离效果不够理想、铼的回收率需进一步提高等问题。由此可见，探寻更有效的分离和提取钼铼的技术是待需解决的问题。
与其他分离方法相比，吸附法具有操作简单、成本低和没有沉淀生成的优点。常用的吸附剂有碳、树脂、微藻类和介孔二氧化硅材料。近年来介孔二氧化硅材料引起了相当大的关注。介孔材料作为一种新型的纳米材料，同时它良好的可加工性使它也可以作为其它材料的源材料，目前在化学和材料的工作上无疑成为了研究者们研究的热点之一。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种可高效分离钼铼的胺基修饰的介孔材料及其制备方法。
本发明的另一目的是提供胺基修饰的介孔材料在分离钼铼中的应用，利用本发明的方法具有成本低，吸附量大、钼铼分离选择性好的优点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种胺基功能修饰的介孔材料，其制备方法包括如下步骤：
1)将均三甲基苯与P123溶液混合得混合液A，将第一部分Na2SiO3溶解于去离子水中后加入到混合液A中，于30-50℃下搅拌，得混合液B；反应1-3h后，再将第二部分Na2SiO3溶解于去离子水中，然后成滴加入到混合液B中，于30-50℃下搅拌5-7h，100℃老化24h，抽滤，沉淀洗涤，干燥，干燥后的产物放入马弗炉中，以1-2℃/min的速度升温至550℃，焙烧3-5h，得到产物SBA-15；
2)将SBA-15置于三口瓶中，加入乙醇溶液，在氮气保护下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)搅拌20-40min，缓慢滴加H2O后，继续搅拌20-40min，抽滤，干燥，得目标产物。
一种胺基功能修饰的介孔材料，其制备方法包括如下步骤：
1)将第一部分Na2SiO3溶解于去离子水中后加入到P123溶液中，于30-50℃下搅拌，得混合液C；反应1-3h后，先加入均三甲基苯，搅拌，得混合液D，再将第二部分Na2SiO3溶解于去离子水中，然后成滴加入到混合液D中，于30-50℃下搅拌5-7h，100℃老化24h，抽滤，沉淀洗涤，干燥，干燥后的产物放入马弗炉中，以1-2℃/min的速度升温至550℃，焙烧3-5h，得到产物SBA-15；
2)将SBA-15置于三口瓶中，加入乙醇溶液，在氮气保护下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)搅拌20-40min，缓慢滴加H2O后，继续搅拌20-40min，抽滤，干燥，得目标产物。
上述的胺基功能修饰的介孔材料，所述的P123溶液的浓度为0.01-0.03g/mL。所述的P123是一种三嵌段共聚物，全称为：聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，其分子式为：PEO-PPO-PEO。
上述的胺基功能修饰的介孔材料，P123与第一部分Na2SiO3的摩尔比为0.02-0.04:1。
上述的胺基功能修饰的介孔材料，均三甲基苯与第一部分Na2SiO3的摩尔比为3-4:1。
上述的胺基功能修饰的介孔材料，第一部分Na2SiO3与第二部分Na2SiO3的重量比为1:0.5-2。
上述的胺基功能修饰的介孔材料，SBA-15与APTES的摩尔比为1:0.1-0.5。优选的，SBA-15与APTES的摩尔比为1:0.19-0.21。
上述的胺基功能修饰的介孔材料在钼铼分离中的应用。包括如下步骤：调节含有钼铼离子的溶液的酸度在pH 8至3mol·L-1酸度范围内，然后加入上述的胺基功能修饰的介孔材料，振荡吸附。
本发明，用分段自组装法制备介孔材料，以硅酸钠为前驱物，三嵌段共聚物(P123)为模板剂，均三甲基苯为扩孔剂。首先制得产物SBA-15，将所得样品命名为BcSS-a-t-b或SS-a-tBc-b，其中，B代表均三甲基苯，“c”代表均三甲基苯的加入量，SS代表Na2SiO3，“a”代表第一部分Na2SiO3的加入量，“b”代表第二部分Na2SiO3的加入量，“t”代表反应时间(1–3h)。BcSS-a-t-b代表均三甲基苯于第一部分Na2SiO3之前加入，SS-a-tBc-b代表均三甲基苯于第二部分Na2SiO3之前加入。如SS-5-3hB7-5.5表示第一步加入第一部分Na2SiO35.0g之后，反应3h后，在加入5.5g第二部分Na2SiO3之前加入7.0g均三甲基苯；B7SS-5-3h-5.5表示第一步加入5.0g第一部分Na2SiO3之前加入7.0g均三甲基苯。
对上述得到的不同的介孔材料用APTES进行胺基化改性，获得目标产物，命名为BcSS-a-t-bnNH2或SS-a-tBc-bnNH2。其中n代表APTES与SBA-15的摩尔比。
反应式如下：
本发明的有益效果是：
1、原料丰富：以硅酸钠为前驱物，三嵌段共聚物(P123)为模板剂，均三甲基苯为扩孔剂，硅酸钠便宜易得。
2、方法简单：本发明将SBA-15和APTES直接搅拌进行改性得到胺基功能化修饰的介孔材料，可高效分离钼铼，对钼的吸附量大(200g/kg吸附剂)，达到钼铼高效分离的效果。
3、成本低：以便宜的硅酸钠作为前驱物合成SBA-15材料，处理成本降低。
4、适用范围广：本发明适合任何含有钼铼离子的溶液，对溶解于其中的含量高的杂质金属Re、Cu、Zn、Mn、Fe等不吸附，显示出胺基功能化修饰的介孔材料吸附剂对钼具有高效选择性和较高的钼铼分离效果。
5、本发明中B7SS-5-3h-5.50.2NH2和SS-5-3hB7-5.50.2NH2对Mo(VI)的最大吸附量qe分别可达到202.29mg/g和203.74mg/g。
综上所述，本发明制备的胺基功能化修饰的介孔材料可从含钼铼的溶液中高效的提取分离钼，能源消耗低，而且吸附剂制备简单，来源丰富且价格低廉，具有实际的应用性。
附图说明
图1是实施例1制备的B7SS-5-3h-5.50.2NH2在不同的酸度和摩尔比下对钼铼吸附能力。
图2是实施例2制备的SS-5-3hB7-5.50.2NH2在不同的酸度和摩尔比下对钼铼吸附能力。
具体实施方式
实施例1胺基功能化修饰的介孔材料B7SS-5-3h-5.50.2NH2
先将7g均三甲基苯与P123溶液(4.0g P123溶解到120mL去离子水中，并加入20mLHCl)混合得混合液A，将5g第一部分Na2SiO3溶解到等质量的去离子水中后加入到混合液A中，于40℃下搅拌，得混合液B。反应3h后，再将5.5g第二部分Na2SiO3溶解到等质量去离子水中，然后成滴加入到混合液B中，于40℃搅拌6h，100℃老化24h，抽滤，沉淀洗涤，干燥。干燥后的产物放入马弗炉中，以1-2℃/min的速度升温至550℃，焙烧4h，得到产物SBA-15，命名为B7SS-5-3h-5.5，产率为21％。
将制备得到的2.21g(0.0368mol)SBA-15于三口瓶中，加入80mL乙醇溶液，氮气保护下加入1.63g(0.0074mol)APTES，搅拌30min，缓慢滴加20mLH2O，继续搅拌30min，抽滤，沉淀于110℃干燥24h，得到目标产物，命名为B7SS-5-3h-5.50.2NH2。
元素分析数据测试结果:吸附剂含氮量为1.95％，证明成功的将氨基嫁接到介孔材料结构上。SBA-15改性前后结构特性如表1。
实施例2胺基功能化修饰的介孔材料SS-5-3hB7-5.50.2NH2
将5g第一部分Na2SiO3溶解到等质量的去离子水中，然后成滴加入到P123溶液(4.0gP123溶解到120mL去离子水中，并加入20mL HCl)中，于40℃下搅拌，得混合液C。反应3h后，先将7g均三甲基苯加入上述混合液C中，搅拌，得混合液D，再将5.5g第二部分Na2SiO3溶解到等质量去离子水中，然后成滴加入到混合液D中，于40℃搅拌6h，100℃老化24h，抽滤，沉淀洗涤，干燥。干燥后的产物放入马弗炉中，以1-2℃/min的速度升温至550℃焙烧4h得到SBA-15，命名为SS-5-3hB7-5.5，产率20％。
将制备得到的2.1g(0.035mol)SBA-15于三口瓶中，加入80mL乙醇溶液，氮气保护下加入1.55g(0.007mol)APTES，搅拌30min，缓慢滴加20mL H2O，继续搅拌30min，抽滤，沉淀于110℃干燥24h，得到目标产物，命名为SS-5-3hB7-5.50.2NH2。
元素分析数据测试结果:吸附剂含氮量为1.90％，证明成功的将氨基嫁接到介孔材料结构上。SBA-15改性前后结构特性如表1。
表1 SBA-15改性前后结构特性
Samples Sg a(m2·g-1) Vtotal b(cm3·g-1) DBJH c(nm)
B7SS-5-3h-5.5 372 1.4 33.2
B7SS-5-3h-5.50.2NH2 146 0.9 29.6
SS-5-3hB7-5.5 376 0.87 8.7/19.6
SS-5-3hB7-5.50.2NH2 222 0.64 5.5/12.5
由表1可见，经过胺基改性之后，孔径变小，比表面积，孔体积都有所减低，证明在孔道内部成功嫁接了胺基功能基团。
实施例3胺基功能化修饰的介孔材料在不同的酸度和摩尔比下对钼铼分离效果的影响
方法：取含Mo(VI)20ppm、Re(VII)20ppm离子的溶液各5mL，分别调节溶液的酸度为pH＝10，pH＝8，pH＝6，pH＝3，pH＝1，1mol·L-1，3mol·L-1；分别调节SBA-15与APTES的摩尔比为1:0.1，1:0.2，1:0.3，1:0.4。然后分别加入10mg胺基功能化修饰的介孔材料B7SS-5-3h-5.5nNH2或SS-5-3hB7-5.5nNH2，振荡吸附24小时，结果如图1和图2所示。
由图1和图2可知，改性之后对钼的吸附效果较好，最高可达100％，对铼基本不吸附，因此可以有效的达到将钼和铼分离的效果。B7SS-5-3h-5.50.2NH2和SS5-3hB7-5.50.2NH2对Mo(VI)的最大吸附量qe分别可达到202.29mg/g和203.74mg/g。且胺基功能化修饰的材料均在SBA15:APTES＝1mol:0.2mol时，对钼的吸附率最高，对铼基本不吸附，可高效选择性分离钼和铼。在pH8至3mol·L-1酸度范围内，SBA15:APTES＝1mol:0.2mol时胺基功能化修饰介孔材料吸附分离效果最好。
实施例4不同的酸度下其他共存离子对钼铼吸附的影响
分别取含Cu 20ppm、Fe 20ppm、Zn 20ppm、Mn 20ppm、Mo(VI)20ppm和Re(VII)20ppm离子的溶液各5mL，分别调节溶液的pH为1、3、6和8及[H+]为1mol·L-1和3mol·L- 1，然后分别加入10mg胺基功能化修饰的介孔材料B7SS-5-3h-5.50.2NH2或SS-5-3hB7-5.50.2NH2，振荡24小时后测定溶液中各离子的浓度。结果如表2。
表2不同的酸度下其他共存离子对钼铼吸附的影响
由表2可见，胺基功能化修饰的介孔材料对Cu(II)、Fe(III)、Zn(II)、Mn(II)、Re(VII)都有随着酸度的增高吸附率降低的趋势，并且在酸度pH＝1和pH小于1的时候，对其它金属离子Cu(II)、Fe(III)、Zn(II)、Mn(II)、Re(VII)都不吸附。这是因为这些金属离子在溶液中基本以阳离子的形式存在，当溶液的酸度过高时，溶液中大量存在的H+与之发生竞争吸附作用，当随着酸度的增大，溶液中H+浓度也增大，从而使吸附剂上暴露出更多的负电荷基团，不利于对金属阳离子的吸附。当pH小于等于1时，胺基功能化修饰介孔材料吸附分离Mo(VI)与Re(VII)时不受其它金属离子的影响。

Claims (10)

1.一种胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于制备方法包括如下步骤：
1)将均三甲基苯与P123溶液混合得混合液A，将第一部分Na2SiO3溶解于去离子水中后加入到混合液A中，于30-50℃下搅拌，得混合液B；反应1-3h后，再将第二部分Na2SiO3溶解于去离子水中，然后加入到混合液B中，于30-50℃下搅拌5-7h，100℃老化24h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后的产物放入马弗炉中，以1-2℃/min的速度升温至550℃，焙烧3-5h，得到产物SBA-15；
2)将SBA-15置于三口瓶中，加入乙醇溶液，在氮气保护下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌20-40min，缓慢滴加H2O后，继续搅拌20-40min，抽滤，干燥，得目标产物。
2.一种胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于制备方法包括如下步骤：
1)将第一部分Na2SiO3溶解于去离子水中后加入到P123溶液中，于30-50℃下搅拌，得混合液C；反应1-3h后，先加入均三甲基苯，搅拌，得混合液D，再将第二部分Na2SiO3溶解于去离子水中，然后加入到混合液D中，于30-50℃下搅拌5-7h，100℃老化24h，抽滤，洗涤，干燥，干燥后的产物放入马弗炉中，以1-2℃/min的速度升温至550℃，焙烧3-5h，得到产物SBA-15；
2)将SBA-15置于三口瓶中，加入乙醇溶液，在氮气保护下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌20-40min，缓慢滴加H2O后，继续搅拌20-40min，抽滤，干燥，得目标产物。
3.如权利要求1或2所述的胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于：所述的P123溶液的浓度为0.01-0.03g/mL。
4.如权利要求1或2所述的胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于：P123与第一部分Na2SiO3的摩尔比为0.02-0.04:1。
5.如权利要求1或2所述的胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于：均三甲基苯与第一部分Na2SiO3的摩尔比为3-4:1。
6.如权利要求1或2所述的胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于：第一部分Na2SiO3与第二部分Na2SiO3的重量比为1:0.5-2。
7.如权利要求1或2所述的胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于：SBA-15与3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:0.1-0.5。
8.如权利要求7所述的胺基功能修饰的介孔材料，其特征在于：SBA-15与3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:0.19-0.21。
9.如权利要求1-8任一所述的胺基功能修饰的介孔材料在钼铼分离中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于包括如下步骤：调节含有钼铼离子的溶液的酸度在pH 8至3mol·L-1酸度范围内，然后加入权利要求1-8任一所述的胺基功能修饰的介孔材料，振荡吸附。
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