CN102921378A - 松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法及应用,属于饮用水源地的净化和污染物治理技术领域。制备方法如下:首先对天然沸石进行筛选、清洗、烘干、冷却、破碎,筛分后备用;再用10mmol/L~100mmol/L的松香基季铵盐阳离子表面活性剂对沸石改性,制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。本发明表面活性剂改性沸石可适用于饮用水中溶解性有机物(腐殖酸)、印染废水中阴离子染料(刚果红)和铜离子等重金属污染物的去除。本发明制备工艺简单,利用率高,成本低廉,适用面广,且操作简单,改性剂及基质均为环境友好材料等优点。
Description
技术领域
本发明属于饮用水源净化及污染物治理技术领域,涉及一种吸附剂,具体是涉及松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法及应用。
背景技术
近年来,随着我国社会经济快速发展,水体污染物排放量逐年增加,水环境中的微污染问题日益突出。我国的河流、湖泊及水库等地表水中广泛存在着腐殖酸等天然有机物、染料等人工合成有机物以及铜离子等以重金属离子等多种污染物。地表水体所遭受的污染不仅对水生生物构成威胁,也破坏了生态环境,并最终危害到人类的健康。为了提高人类的饮用水质量和保护地表水环境,因此开发有效的处理方法降低水中腐殖酸为代表的天然性有机物、染料等人工合成有机污染物及铜离子等重金属污染物成为了一项紧迫的任务。
传统去除水中有机污染物的方法主要包括膜滤法、絮凝法、高级氧化法和生物降解法等,去除重金属离子的方法主要有化学沉淀法和膜滤法等,但是这几种方法都存在着或多或少的局限性和对环境的二次污染等问题。吸附法则是依靠吸附剂上密集的孔结构,巨大的比表面积,或通过表面上各种活性基团与吸附质间所形成的各种化学键,可以有选择性的富集水中的有机污染物和重金属污染物,进而达到去除水中有机污染物和重金属污染物的目的。相比而言,吸附法不仅可避免二次污染,而且在一定程度上降低了成本。
沸石是一种天然硅铝酸盐矿物,具有较高的阳离子交换容量及巨大的比表面积。虽然天然沸石具有一定的吸附能力,然而其内部孔道及表面结构易被堵塞,故降低了其直接吸附的能力,并且硅铝结构本身带负电荷,难以去除水中的阴离子污染物。不能达到有效地吸附作用。为了进一步提高天然沸石的吸附能力,因此有必要通过其他方法来增加其吸附能力,进一步提高吸附效率。已有研究表明,阳离子表面活性剂改性是一种天然沸石的改性方法,用其对沸石进行改性可以极大改善沸石对阴离子和有机物吸附能力。目前主要以长链烷基为亲油基的季铵盐类(如,十六烷基三甲基溴化铵和溴化十六烷基吡啶等)改性沸石为主,但是有关如何利用松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石吸附去除水中的腐殖酸、阴离子染料和重金属离子的研究至今尚没有报道。
松香是一种再生性资源,产量高价格低,我国松脂资源丰富,松香约占松脂的75%。从环境保护的需求出发,表面活性剂应具有良好的生态性能以减少环境中的残留,与此同时目前石油能源的匮乏,因此由松香及其衍生物合成的松香基季铵盐是一类“绿色”表面活性剂,与长链烷基类阳离子表面活性剂相比,其一般具有易降解,污染小、生态性能优良等特点,从而有很好的开发及应用价值。
针对以上背景本发明提出了一种松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,并将其应用于水中腐殖酸和有色染料、重金属离子的吸附。松香基季铵盐阳离子表面活性剂包括N, N, N –三甲基–N –松香基-氯化铵、N,N–二甲基–N–卞基–N–脱氢松香基氯化铵和N , N , N –三甲基–N –脱氢松香基硫酸单甲酯铵等。
N, N, N –三甲基-N-松香基氯化铵的化学式为C23H40NCl,分子量为362.5,粘度为800 mPa·S-1300 mPa·S,淡黄色至褐色不透明液体,化学结构式为:
R = 松 香 基,如:
N,N–二甲基-N-卞基-N-脱氢松香基氯化铵的化学式为C29H42NCl,分子量为439.5,熔点为251~253℃,为白色片状结晶,化学结构式为:
N , N , N -三甲基-N -脱氢松香基硫酸单甲酯铵的化学式为C24H41NSO4,分子量为439,熔点为189~192℃,为白色片状结晶,化学结构式为:
。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单,成本低廉,低毒性,吸附性能良好的吸附剂即松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,以及这种吸附剂在去除水中腐殖酸、刚果红染料等有机物及铜离子等重金属离子污染物的应用。
本发明可以通过以下技术方来实现:
.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取天然沸石,采用蒸馏水或去离子水清洗数次后,浸泡12~48h,以降低其碱度,然后干燥、冷却后破碎、研磨、过筛制得粒径为20~200目的沸石备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂,用蒸馏水配制为10mmol/L~100mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用;
所述松香基季铵盐类阳离子表面活性剂可以为N, N, N –三甲基–N –松香基氯化铵、N,N–二甲基–N–卞基-N-脱氢松香基氯化铵和N , N , N –三甲基-N –脱氢松香基硫酸单甲酯铵等。
(2)沸石改性
取经步骤(1)预处理得到的粒径为20~200目的沸石和10mmol/L~100mmoL/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,按照质量体积比为1:2~9 (g/mL)混合之后水浴振荡,水洗,烘培,即得到松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
所述的水浴振荡温度为15~80℃,速度为150~250 rpm/min,振荡时间为1~96h。水浴振荡之后可以过滤,得到固体松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石粗成品。
所述的水洗是用适量蒸馏水洗涤所得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石粗成品,清洗至检测不出松香基季铵盐阳离子表面活性剂;检测松香基季铵盐阳离子表面活性剂方法为用0.1~0.5 mol/LAgNO3检测松香基季铵盐阳离子表面活性剂中的Cl-或,当清洗至上清液中不出现乳白色沉淀物生成时为检测不出松香基季铵盐阳离子表面活性剂。
所述烘培是指将经过水洗之后的改性沸石粗品在60~110℃进行鼓风烘干。
本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石可以在吸附水中腐殖酸,铜离子,刚果红中应用。
松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石吸附水中腐殖酸,铜离子,刚果红的方法为:
(1)将松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石作为吸附剂的投加量为每50mL水样中加入0.0200~0.1000g,加入到污染物的浓度范围为10~30mg/L水样中;
(2)以酸或碱溶液调节水样的pH值为5~10,温度控制25~40℃,吸附时间为24~48小时,振荡50~500rpm/min,分离测定上清液中污染物的浓度,根据吸附前后水中污染物的浓度差,确定吸附剂对水中污染物的吸附效果,处理后污染物浓度在0~3mg/L之间,去除率均达82.5%以上。上述用于调节pH值的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种。
本发明的有益效果是:
1. 本发明采用的松香基季铵盐阳离子表面活性剂对天然沸石进行改性制备成目标吸附剂,所使用的原材料松香基季铵盐阳离子表面活性剂与长链烷基类阳离子表面活性剂相比,其具有低毒,易生物降解,生态性能优越等优点,可以有效减少了在环境中的残留。
2. 天然沸石来源广泛,成本低廉本,制备工艺简单,利用率高,投资少,且操作简单,经济可行。
3.本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石与天然沸石的吸附能力相比,其吸附能力得到了有效的提高,同时其含有阳离子,对水中的阴离子和有机物具有较强的吸附能力。
4. 本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石适用于饮用水中溶解性有机物(腐殖酸)、印染废水中阴离子染料和铜离子等重金属污染物的去除。
附图说明
图1为扫描电镜图谱,其中(a)为天然沸石, (b)为本发明的N, N, N –三甲基–N –松香基氯化铵改性沸石;
图2为天然沸石改性前后的红外图谱,其中(a)为天然沸石,(b)为由实施例1制得的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石;(c)为由实施例3制得的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石;(d)为松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N, N, N –三甲基–N –松香基氯化铵)。
图3为本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石对腐殖酸(实施例1)、刚果红(实施例3)和铜离子(实施例4)的去除效果柱状图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图,详细说明本发明具体实施方式。
实施例1
一、.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取一定粒度的天然沸石,采用蒸馏水清洗数次后,充分搅拌,浸泡24h,以降低其碱度,之后置于120℃烘箱中干燥、冷却后破碎,研磨,过100目筛备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N, N, N –三甲基–N-松香基氯化铵),用蒸馏水配制为50mmoL/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用。
(2)沸石改性
称取步骤(1)研磨过后的粒径为100目的沸石9g置于锥形瓶中,用移液管移取27mL浓度为50mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液与沸石充分摇匀后,经过40℃恒温水浴以转速为150rpm/min振荡48h,然后采用蒸馏水清洗松香季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石,直到清洗上清液用0.1mol/LAgNO3检测不到氯离子后,置于烧杯中在60℃进行鼓风烘干,冷却后即制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
将天然沸石和本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石通过电镜扫描,得到扫描电镜图1,其中图1(a)为天然沸石的扫描电镜图,由图可知然沸石表面存在明显的片状结构;图1(b)为本发明的扫描电镜图,由图可知沸石通过松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性后,沸石表面明显的片状结构变得模糊,它表面由一层团簇在一起的物质所覆盖,说明了改性后的天然沸石表面已成功地负载了松香基季铵盐阳离子表面活性剂。将天然沸石、实施例1和2制备得到的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石、松香基季铵盐阳离子表面活性剂均通过红外图谱分析,得到红外图谱如图2所示,同图2进一步证实了改性后的天然沸石表面已成功地负载了松香基季铵盐阳离子表面活性剂。
二、本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石在吸附腐殖酸的应用
称取0.0200g上述方法制备的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石吸附剂,置于50mL浓度为10mg/L腐殖酸溶液中,以盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节溶液的pH分别为5.5和7.5,将溶液置于25±1℃,水浴恒温振荡器上振荡吸附24小时,振荡速率为150rpm/min,腐殖酸的去除率均达到82.5%以上(如图3所示),处理后腐殖酸溶液浓度在0~2mg/L之间,腐殖酸的单位吸附量分别达到22.06和21.0mg腐殖酸/g改性沸石。
实施例2
一、.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取一定粒度的天然沸石,采用蒸馏水清洗数次后,充分搅拌,浸泡48h,以降低其碱度,之后置于100℃烘箱中干燥、冷却后破碎,研磨,过200目筛备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N,N–二甲基-N-卞基-N-脱氢松香基氯化铵),用蒸馏水配制为25mmoL/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用。
(2)沸石改性
称取步骤(1)研磨过后的粒径为200目的沸石9g置于锥形瓶中,用移液管移取54mL浓度为50mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液与沸石充分摇匀后,经过60℃恒温水浴以转速为250rpm/min振荡24h,然后采用蒸馏水清洗松香季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石,直到清洗上清液用0.3mol/LAgNO3检测不到氯离子后,置于烧杯中在110℃进行鼓风烘干,冷却后即制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
二、本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石在吸附腐殖酸的应用
(1)称取0.0200g上述方法制备的改性沸石吸附剂,置于50mL浓度为20mg/L腐殖酸溶液中,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液pH=7.5,将溶液置于25±1℃,水浴恒温振荡器上振荡36小时,振荡速率为400rpm/min,腐殖酸的去除率均达到85%以上,处理后腐殖酸溶液浓度在2~3mg/L之间,腐殖酸的单位吸附量达到42.50mg腐殖酸/g改性沸石。
(2) 称取0.0200g上述方法制备的改性沸石吸附剂,置于50mLCa2+浓度为40mg/L的20mg/L腐殖酸溶液中,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液至pH=7.5,将溶液置于25±1℃,水浴恒温振荡器上振荡48小时,振荡速率为200rpm/min,腐殖酸的去除率均达到88%以上,处理后腐殖酸溶液浓度在2~3mg/L之间,腐殖酸的单位吸附量达到44.0mg腐殖酸/g改性沸石。
实施例3
一、.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取一定粒度的天然沸石,采用蒸馏水清洗数次后,充分搅拌,浸泡12h,以降低其碱度,之后置于120℃烘箱中干燥、冷却后破碎,研磨,过150目筛备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N, N, N –三甲基–N –松香基-氯化铵),用蒸馏水配制为100mmoL/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用。
(2)沸石改性
称取步骤(1)研磨过后粒径为150目的沸石9g置于锥形瓶中,用移液管移取18mL浓度为100mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液与沸石充分摇匀后,经过80℃恒温水浴以转速为200rpm/min振荡1h,然后采用蒸馏水清洗松香季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石,直到清洗上清液用0.1mol/LAgNO3检测不到氯离子后,置于烧杯中在60℃进行鼓风烘干,冷却后即制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
二、本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石在吸附刚果红中的应用
(1)称取0.1000g上述方法制备的改性沸石吸附剂,置于50mL浓度为30mg/L刚果红溶液中,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液pH=6.0。溶液置于25±1℃,水浴恒温振荡器上振荡30小时,振荡速率为200rpm/min,刚果红的去除率均达到90%以上(见图3所示),处理后刚果红溶液浓度在2~3mg/L之间,刚果红单位吸附量达到13.65mg刚果红/g改性沸石。
实施例4
一、.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取一定粒度的天然沸石,采用蒸馏水清洗数次后,充分搅拌,浸泡24h,以降低其碱度,之后置于100℃烘箱中干燥、冷却后破碎,研磨,过20目筛备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N , N , N–三甲基–N–脱氢松香基硫酸单甲酯铵),用蒸馏水配制为10mmoL/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用。
(2)沸石改性
称取步骤(1)研磨过后的粒径为20目的沸石9g置于锥形瓶中,用移液管移取81mL浓度为10mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液与沸石充分摇匀后,经过15℃恒温水浴以转速为150rpm/min振荡96h,然后采用去离子水清洗松香季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石,直到清洗上清液用0.1mol/LAgNO3检测不到氯离子后,置于烧杯中在80℃进行鼓风烘干,冷却后即制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
二、本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石在吸附铜离子的应用
(1)称取0.1000g上述方法制备的改性沸石吸附剂,置于50mL浓度为20mg/L铜离子溶液中,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液pH=6.0。溶液置于40±1℃,水浴恒温振荡器上振荡24小时,振荡速率为500rpm/min,铜离子的去除率达到85.0%以上(如图3所示),处理后铜离子浓度在2~3mg/L之间,铜离子的单位吸附量达到8.6mg铜离子/g改性沸石。
实施例5
一、.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取一定粒度的天然沸石,采用蒸馏水清洗数次后,充分搅拌,浸泡36h,以降低其碱度,之后置于110℃烘箱中干燥、冷却后破碎,研磨,过80目筛备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N,N–二甲基-N-卞基-N-脱氢松香基氯化铵),用蒸馏水配制为60mmoL/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用。
(2)沸石改性
称取步骤(1)研磨过后的粒径为80目的沸石9g置于锥形瓶中,用移液管移取36mL浓度为60mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液与沸石充分摇匀后,经过30℃恒温水浴以转速为200rpm/min振荡36h,然后采用蒸馏水清洗松香季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石,直到清洗上清液用0.5mol/LAgNO3检测不到氯离子后,置于烧杯中在30℃进行鼓风烘干,冷却后即制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
二、本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石在吸附铜离子的应用
(1)称取0.1000g上述方法制备的改性沸石吸附剂,置于50mL浓度为30mg/L铜离子溶液中,用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液pH=10。溶液置于30±1℃,水浴恒温振荡器上振荡48小时,振荡速率为50rpm/min,铜离子的去除率达到92.0%以上,处理后铜离子浓度在2~3mg/L之间,铜离子的单位吸附量达到13.8mg铜离子/g改性沸石。
实施例6
一、.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置
取一定粒度的天然沸石,采用蒸馏水清洗数次后,充分搅拌,浸泡24h,以降低其碱度,之后置于100℃烘箱中干燥、冷却后破碎,研磨,过100目筛备用。
称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂(N , N , N–三甲基–N–脱氢松香基硫酸单甲酯铵),用蒸馏水配制为30mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用。
(2)沸石改性
称取步骤(1)研磨过后粒径为100目的的沸石9g置于锥形瓶中,用移液管移取45mL浓度为30mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液与沸石充分摇匀后,经过40℃恒温水浴以转速为200rpm/min振荡48h,然后采用蒸馏水清洗松香季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石,直到清洗上清液用0.1mol/LAgNO3检测不到硫酸根离子后,置于烧杯中在100℃进行鼓风烘干,冷却后即制得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
二、本发明的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石在吸附刚果红中的应用
(1)称取0.1000g上述方法制备的改性沸石吸附剂,置于50ml浓度为30mg/L刚果红溶液中,用硝酸溶液调节溶液pH=5.0。溶液置于25±1℃,水浴恒温振荡器上振荡24小时,振荡速率为150rpm/min,刚果红的去除率均达到90%以上,处理后刚果红溶液浓度在2~3mg/L之间,刚果红单位吸附量达到13.5mg刚果红/g改性沸石。
Claims (8)
1.松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)原料预处理及试剂配置:取天然沸石,采用蒸馏水或去离子水清洗数次后,浸泡12~48h,然后干燥、冷却后破碎、研磨、过筛制得粒径为20~200目的沸石备用;称取松香基季铵盐阳离子表面活性剂,用蒸馏水配制10mmol/L~100mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,备用;
(2)沸石改性:取经预处理得到的粒径为20~200目的沸石和10mmol/L~100mmol/L松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性液,按照质量体积比为1:2~9 (g/mL)混合之后水浴振荡,水洗,烘培,即得到松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石。
2.根据权利要求1所述的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,其特征在于:所述松香基季铵盐类阳离子表面活性剂为N, N, N –三甲基–-N –松香基氯化铵、N,N–二甲基-N-卞基-N-脱氢松香基氯化铵或N , N , N –三甲基–N –脱氢松香基硫酸单甲酯铵。
3.根据权利要求1或2所述的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,其特征在于: 所述的水浴振荡温度为15~80℃,速度为150~250rpm/min,振荡时间为1~96h。
4.根据权利要求3所述的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的制备方法,其特征在于:所述的水洗是用适量蒸馏水或去离子水洗涤所得松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石粗成品,直至洗涤液检测不出松香基季铵盐阳离子表面活性剂。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法所得的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的应用,其特征在于:所述的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石可吸附水中腐殖酸,铜离子,刚果红。
7.根据权利要求6所述的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的应用,其特征在于:松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石吸附水中腐殖酸,铜离子,刚果红的方法为:
(1)将松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石作为吸附剂的投加量为每50mL水样中加入0.0200~0.1000g,加入到污染物的浓度范围为10~30mg/L水样中;
(2)以酸或碱溶液调节水样的pH值为5~10,温度控制25~40℃,吸附时间为24~48小时,振荡50~500rpm/min,分离测定上清液中污染物的浓度,根据吸附前后水中污染物的浓度差,确定吸附剂对水中污染物的吸附效果,处理后污染物浓度在0~3mg/L之间,去除率均达82.5%以上。
8.根据权利要求7所述的松香基季铵盐阳离子表面活性剂改性沸石的应用,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种。
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