CN105688828A - 一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及海水提铀领域,具体提供了一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法。所述海水提铀生物吸附剂由铁树叶片干燥粉碎后,经磷酸改性,再将所得产物洗涤、干燥、活化后得到。在pH值为8.7、温度为25℃、吸附平衡时间为240min的条件下,应用其对模拟海水中铀进行吸附,能获得较高的吸附效率。吸附铀后,再采用0.08mol/L硝酸进行解吸后,该吸附剂又可重新利用,并能保持较高的吸附效率。该吸附剂具有材料来源广、制备简单、成本低、吸附效果好、解吸容易、机械强度大、环境污染小等多重优点。
Description
技术领域
本发明涉及海水提铀,具体涉及一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法。
背景技术
核能作为一种经济、清洁的能源,能够有效地缓解能源短缺的压力。铀是生产核能不可获缺的燃料。目前国内天然铀的生产能力只能满足1/3的需求,铀的供应面临巨大压力。据预测,到2050年陆地铀资源消耗殆尽。而海水水体中含有大量铀资源,将是解决未来核燃料供给的主要途径之一。因此,研发用于海水提铀的吸附剂具有重要的应用价值。
目前提取的铀方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法和吸附法等。化学沉淀法设备简单、费用低、效率高,但反应所产生的聚合物需进一步浓缩、脱水和固化;离子交换法提取效率高,净化效果好,但价格昂贵,选择性差,交换容量有限;膜分离法操作简单、能耗低、适应性强,但对原水的水质要求较高,常需与其他水处理技术联用;而吸附法因其具有提取效率高、处理量大、能够实现选择性富集铀等优点,因而在实践中使用广泛。用于海水提铀的吸附剂要求具有处理量大、附剂选择性强、耐腐性强、机械强度大等特性。目前用于吸附海水中铀的吸附材料主要有矿石,黏土,人工合成的高分子聚合物、天然高分子、生物质、复合吸附材料、碳材料等。而这些材料在实际应用中还存在吸附效率低、生产成本高、回收再利用困难等缺陷,因此亟需研发一种安全、高效、经济的吸附材料。
铁树叶是一种常见、廉价的材料。本发明专利采用铁树叶作为吸附的原材料,用磷酸对铁树叶进行物理化学改性,制备成了一种新的生物改性吸附剂,该吸附剂具有材料来源广、制备简单、成本低、吸附效果好、解吸容易、机械强度大、环境污染小等多重优点,采用该吸附剂进行海水提铀更加快速、简便、经济。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法。
一种海水提铀植物-无机复合吸附剂的制备方法,采用磷酸改性植物叶片制备植物-无机复合吸附剂,所述海水提铀植物-无机复合吸附剂由植物叶片干燥粉碎后经磷酸改性,再将所得产物洗涤干燥活化后得到。
进一步地,每6g植物叶片粉末中加入2.3mL浓磷酸,在180℃-200℃条件下,改性10h-18h。
作为优选,改性温度为190℃,改性时间为16h。
进一步地,所述植物叶片先洗净置于真空干燥箱中,然后60℃真空干燥6h,再使用粉碎机粉碎干燥后的植物叶片,过80目标准筛,即得到植物叶片粉末。
进一步地,改性后产物经无水乙醇活化,蒸馏水洗涤至中性后,60℃条件下真空干燥6h。
作为优选,所述植物叶片为铁树叶片。
本发明还提供了所述磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂在吸附海水中的铀的应用方法,所述应用具体为:
调整模拟海水的pH值为8.7后,加入所述植物-无机复合吸附剂进行吸附。
进一步地,吸附时间为240min-300min。
更进一步地,吸附后可采用HCl、HNO3或草酸铵作为解吸剂,将植物-无机复合吸附剂分离出来,用蒸馏水反复洗涤至植物-无机复合吸附剂的pH值为中性,干燥后重复使用。
按下式计算其对铀的吸附容量(qe)和吸附效率(E)。计算公式如下:
(1)
(2)
式中:C0为初始浓度(μg·L-1),Ce为吸附后的平衡浓度(μg·L-1),V为吸附液体积(L),M为吸附剂的质量(g),qe为吸附容量(μg·g-1),E为吸附效率(%)。
本发明提供了一种用于海水提铀的吸附剂的制备及其应用方法。本发明所采用的吸附剂原材料来源广泛、取材方便、制备简单、成本低;用于海水中铀的吸附,其分配系数高,吸附容量大;吸附速率快,短时间内即达到吸附平衡;在复杂的海水环境中对铀具有特异地选择吸附性能,并能保持良好的化学和机械稳定性;可再生和重复循环使用多次,社会经济效益高。
附图说明
图1为本发明实施例中不同浓度下三种吸附剂的吸附效率比较;
图2为本发明实施例中不同吸附剂用量对溶液中吸附剂吸附U(VI)的影响;
图3为本发明实施例中不同吸附温度对吸附剂吸附U(VI)的影响;
图4为本发明实施例中不同浓度硝酸对解吸效率的影响;
图5-图6为本发明实施例中吸附剂吸附前(图5)后(图6)扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1吸附剂的制备
1、实验所需试剂的制备
铀标准贮备溶液:称取1.17929gU3O8(质量分数>99.8%,中核二七二铀业有限责任公司),置于100mL烧杯中。依次加入10mLHCL,3mLH2O2,两滴HNO3,盖上表面皿,待剧烈反应停止后,于砂浴上加热至完全溶解,取下稍冷,转入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,其浓度为1mg/mL。
不同浓度的铀溶液:取不同体积的1mg/mL铀标准贮备溶液稀释制备所需浓度的的铀溶液。
1.0mol/L的Na2CO3溶液;0.02mol/L的HCl溶液;1.0mol/L的HNO3溶液,依次稀释至实验所需浓度;0.25mol/L草酸铵溶液;浓磷酸
2、铁树叶粉末的制备
于清洁无污染的环境下采集数片树叶,先用自来水冲洗几遍,待其冲洗液洁净无尘时,用去离子水润洗数次。然后将铁树叶置于真空干燥箱中,在60℃条件下真空干燥6h。最后,使用粉碎机粉碎干燥好的铁树叶,过80目标准筛,即得到铁树叶粉末。
、吸附剂的制备
称取6g的铁树叶粉末置于100mL反应釜中,加入浓磷酸2.3mL,再加入50mL去离子水,放入真空干燥箱中,在190℃条件下物理化学改性16h,取出产物过滤,用无水乙醇活化,蒸馏水洗涤至中性,然后于60℃条件下真空干燥6h,即得到吸附剂。80目标准筛,即得到铁树叶粉末。
实施例2吸附剂的制备
与实施例1的区别在于:
称取10g的铁树叶粉末置于100mL反应釜中,加入浓磷酸2.0mL,再加入50mL去离子水,放入真空干燥箱中,在180℃条件下物理化学改性12h,取出产物过滤,用无水乙醇活化,蒸馏水洗涤至中性,然后于60℃条件下真空干燥6h,即得到吸附剂。
实施例3吸附剂的制备
与实施例1的区别在于:
称取10g的铁树叶粉末置于100mL反应釜中,加入浓磷酸2.6mL,再加入50mL去离子水,放入真空干燥箱中,200℃物理化学改性8h,取出产物过滤,用无水乙醇活化,蒸馏水洗涤至中性,然后在60℃条件下真空干燥6h,即得到吸附剂。
实施例4吸附剂的吸附性能
(1)吸附剂用量和吸附时间对吸附剂吸附性能的影响
分别配制以下初始浓度铀溶液:3.2μg·L–1、10μg·L–1、20μg·L–1、40μg·L–1、60μg·L–1、80μg·L–1、100μg·L–1。取50mL于150mL锥形瓶中,0.02g吸附剂,pH8.7,25℃、180r/min振摇240min后,离心,测定上清液中铀的浓度。原始铁树叶粉末、水热铁树叶炭粉末与磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂三种吸附剂对铀的吸附效率如图1所示,磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂的吸附效率远高于原始粉末和水热铁树叶炭粉末,这表明磷酸对铁树叶的改性使得其吸附效率增加。
本发明还考察了不同吸附剂用量(0.001g-0.05g)条件下,磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂对铀的吸附情况。取50mL的10μg·L–1的铀溶液,调节pH8.7,放于25℃恒温摇床,180r/min,240min后取出,测定溶液中铀的浓度。由图2可知,吸附剂用量在0.02g时,吸附效率最高,在0.001g-0.02g之间,随着吸附剂用量的增加,吸附效率逐渐增大,呈现正相关;在0.02g-0.05g之间,随着吸附剂用量的增加,吸附效率反而下降,0.02g为最佳吸附剂用量。
本发明还考察了不同吸附时间下,磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂对铀的吸附情况。由图4可知,随着时间延长,吸附剂对铀吸附效率不断提高,并在240min时达到平衡,此时,吸附容量为22.12μg·g–1。
(2)解吸实验
称取0.02g吸附剂于50mL10μg·L–1的铀溶液中,25℃、180r/min振荡240min后,过滤。用不同浓度的HCl、HNO3和草酸铵溶液25mL对吸附铀溶液后的吸附剂于上述条件下进行解吸,比较其解吸效果,发现相同条件下,HNO3溶液的解吸效果最好。配制以下浓度的HNO3溶液:0.02mol·L–1、0.04mol·L–1、0.06mol·L–1、0.08mol·L–1、0.10mol·L–1、0.25mol·L–1解吸液25mL分别进行解吸实验,测定溶液中铀的浓度。将吸附剂分离出来,用蒸馏水反复洗涤至中性,干燥后重复以上吸附解吸试验。其中解吸效率D(%)用下式计算:
式中,D为解吸效率;C为解吸平衡后解吸剂中铀的浓度;C0为铀的初始浓度;Ce为吸附平衡后铀的浓度;Vd为解吸剂的体积;V为铀溶液的体积。
吸附解吸实验可以了解吸附行为、吸附剂对铀的解吸效率以及再吸附效率,判断吸附剂可重复利用的效率。由图4可知,HNO3溶液的浓度在0.08mol·L–1的解吸效果最好,选择0.08mol·L–1HNO3溶液作为解吸剂。重复上述实验3次,再吸附效率可达到90%以上,且解吸效率可达80%以上,结果见表1。说明制备的磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂可以重复使用多次。
表1铀的解吸实验
(3)共存离子对吸附剂吸附性能的影响
为了评估磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂的选择性吸附性能,最佳实验条件下,对低浓度含铀海水溶液中一些常见的离子进行了干扰测定。在10μg·L–1的铀溶液中分别加入下列物质,测定吸附后溶液中铀的浓度,其中浓度较大的金属离子用火焰原子吸收光度法测定,低浓度共存金属离子用ICP-MS检测分析。实验结果如表2所示,表中所示浓度下的大部分元素对吸附剂吸附铀的干扰较小,吸附剂的吸附效率均能达到85%以上,Ca2+、HCO3 -对吸附剂吸附铀的干扰相对较大,但是吸附效率仍然有80%。
表2共存离子对铀的吸附效率的影响
(4)吸附剂的表征
本发明对吸附前后磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂进行了扫描电镜和能谱分析,扫描电镜结果见图5-图6,能谱结果见表3。磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂在吸附铀前表面比较光滑,元素组成主要为C、O和P;而吸附铀后变得粗糙多孔,元素组成主要为C、O、P和U。
表3吸附前后吸附剂元素组成
实施例5对模拟海水中铀的吸附
取50mL模拟海水样,加入0.02g磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂,置25℃,180r/min的摇床上吸附240min后,取下过滤,留取磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂,用上述0.08%的硝酸25mL在同样条件下解吸240min,解吸后,取解吸液用ICP-MS测定其中的铀含量,磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂对模拟海水样品中铀的吸附效率结果见表4,由表4可知,磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂对模拟海水中铀的吸附效率都能达到80%以上,表明了本专利制备的磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂具有较好的应用前景。
表4磷酸改性铁树叶海水提铀植物-无机复合吸附剂对模拟海水样品中铀的吸附效率
虽然,本专利已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作进行一些修改或改进,比如采用不同的植物叶片、或者采用铁树茎和根、采用不同浓度的磷酸、采用不同的改性时间和改性温度等等,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法,其特征在于,所述海水提铀植物-无机复合吸附剂由铁树叶片干燥粉碎后经磷酸改性,再将所得产物洗涤干燥活化后得到,
具体制备过程为:
铁树叶片先洗净置于真空干燥箱中,然后60℃真空干燥6h,再使用粉碎机粉碎干燥后的植物叶片,过80目标准筛,得到植物叶片粉末,
每6g植物叶片粉末加入2.3mL浓磷酸,在180℃-200℃条件下,改性10h-18h,改性后产物经无水乙醇活化,蒸馏水洗涤至中性后,60℃条件下真空干燥6h。
2.一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的应用,其特征在于,应用过程为:
调整模拟海水的pH值为8.7后,加入磷酸改性铁树叶吸附剂进行吸附,
吸附时间为240min-300min,
吸附后采用0.08mol·L–1的HNO3作为解吸剂将吸附剂中吸附的铀分离出来后,用蒸馏水反复洗涤至吸附剂的pH值为中性,干燥后重复使用,
按下式计算吸附剂对铀的吸附容量qe和吸附效率E,计算公式如下:
(1)
(2)
式中:C0为初始浓度μg·L-1,Ce为吸附后的平衡浓度μg·L-1,V为吸附液体积L,M为吸附剂的质量g,qe为吸附容量μg·g-1,E为吸附效率%。
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |