CN106622098A - 羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法 - Google Patents

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刘鑫业
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Abstract

本发明涉及金属离子检测技术领域，具体涉及羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，包括步骤配制低浓度含钴离子溶液；配制稀盐酸；配制钴离子溶液；羟基磷灰石混入钴离子溶液，搅拌混合得到混合样；混合样过滤、干燥后用浓盐酸溶解、离心，然后取上层清洗液检测。本发明中采取的羟基磷灰石由于其独特的晶体结构，可以对金属离子进行离子交换，起到富集金属离子的作用。将富集了金属离子的羟基磷灰石用酸溶解使复合的金属离子释放出来，可以实现富集后的精确检测。

Description

羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法
技术领域
本发明涉及金属离子检测技术领域，具体涉及羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法。
背景技术
钴离子对水体中的鱼虾的毒害作用较强，且会通过鱼类等在人体中富集。钴的毒性作用临界浓度为0.5mg/L，钴浓度达到10mg/L，可使鲫鱼和丝鱼死亡。而冬季来临我过供暖大多为煤炭供暖，每公斤煤中的钴含量为1～90mg，平均每公斤4mg，过量的钴离子释放到水体中这对于我们的生存环境是极大地破坏。采用原子吸收分光光度计方法检测钴离子虽然检测准确，但是由于钴离子含量过低，统一样品分次检测重复性并不好。本方法中用羟基磷灰石吸附钴离子后用酸溶解使富集的钴离子释放出来，从而达到富集检测的作用，可以极大的提高检测精度。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，用羟基磷灰石富集钴离子，富集后用酸进行溶解，释放出金属离子，进行精确检测。其采用的技术方案如下：
羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，包括以下步骤：
(1)准确配制低浓度含钴离子溶液1000mL，取400mL均分至1-4号烧杯中备用；
(2)配制0.01mol/L稀盐酸100mL，备用；
(3)准确称量两份羟基磷灰石0.1g，羟基磷灰石分子式为Ca5(PO4)3(OH)，备用；
(4)用步骤(2)稀盐酸将1-2号钴离子溶液调节pH值至5～6，取上述羟基磷灰石混入钴离子溶液，超声后搅拌，得到混合样；
(5)将1、2号烧杯中混合样过滤，将过滤出的羟基磷灰石放在真空烘箱中干燥，得到样品；
(6)取干燥后的样品用20mL的1mol/L的浓盐酸溶解，将溶解后所得溶液离心，取上层清液10mL与3、4号样对比检测，所述3、4号样各取10mL。
在上述方案的基础上，步骤(1)钴离子溶液的浓度为10～50μg/L。
在上述方案的基础上，步骤(4)超声0.5h后搅拌2h。
在上述方案的基础上，步骤(5)真空烘箱温度设置为80℃，干燥时间6h。
低浓度金属离子的检测，其检测精度都受制于其极低的含量，且金属离子一般都共同存在，低浓度含量检测时会对检测器造成干扰。通过简单的吸附方法将金属离子富集提取后再进行检测可以有效地提高检测精度。本法中采取的羟基磷灰石由于其独特的晶体结构，可以对金属离子进行离子交换，起到富集金属离子的作用。将富集了金属离子的羟基磷灰石用酸溶解使复合的金属离子释放出来，可以实现富集后的精确检测。
本发明所用原料来源广泛，价格便宜；采用富集的方法对金属离子富集作用明显，大大提升了检测精度；测试手段方便易行。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，包括以下步骤：
(1)准确配制低浓度含钴离子溶液，浓度为10～50μg/L 1000mL，取400mL均分至1-4号烧杯中备用；
(2)配制0.01mol/L稀盐酸100mL，备用；
(3)准确称量两份羟基磷灰石0.1g，羟基磷灰石分子式为Ca5(PO4)3(OH)，备用；
(4)用步骤(2)稀盐酸将1-2号钴离子溶液调节pH值至5～6，取上述羟基磷灰石混入钴离子溶液，超声0.5h后搅拌2h，得到混合样；
(5)将1、2号烧杯中混合样过滤，将过滤出的羟基磷灰石放在真空烘箱中80℃干燥6h，得到样品；
(6)取干燥后的样品用20mL的1mol/L的浓盐酸溶解，将溶解后所得溶液离心，取上层清液10mL与3、4号样对比检测，检测手段为分光光度法检测，所述3、4号样各取10mL。1-4号烧杯分别对应样品1-4。检测结果如下：
样品名称 样品用量 检测含量
1 10mL 25.4μg/L
2 10mL 25.2μg/L
3 10mL 10.8μg/L
4 10mL 60.5μg/L
1、2号样品的检测重复性较好，而3、4号样品的检测误差较大，数据可靠性差。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准确配制低浓度含钴离子溶液1000mL，取400mL均分至1-4号烧杯中备用；
(2)配制0.01mol/L稀盐酸100mL，备用；
(3)准确称量两份羟基磷灰石0.1g，羟基磷灰石分子式为Ca5(PO4)3(OH)，备用；
(4)用步骤(2)稀盐酸将1-2号钴离子溶液调节pH值至5～6，取上述羟基磷灰石混入钴离子溶液，超声后搅拌，得到混合样；
(5)将1、2号烧杯中混合样过滤，将过滤出的羟基磷灰石放在真空烘箱中干燥，得到样品；
(6)取干燥后的样品用20mL的1mol/L的浓盐酸溶解，将溶解后所得溶液离心，取上层清液10mL与3、4号样对比检测，所述3、4号样各取10mL。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，其特征在于，步骤(1)钴离子溶液的浓度为10～50μg/L。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，其特征在于，步骤(4)超声0.5h后搅拌2h。
4.根据权利要求1所述的羟基磷灰石吸附特性对水中钴离子的富集检测方法，其特征在于，步骤(5)真空烘箱温度设置为80℃，干燥时间6h。
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