CN110773116A - 一种含酚废水净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保领域,具体公开了一种含酚废水净化剂及其制备方法。该含酚废水净化剂以电厂废料粉煤灰为原料,经过负载铁和沉积碳两个步骤制得。本发明所述的含酚废水净化剂,对含酚废水中的酚类物质具有较强的吸附能力,并且可以通过加热的方法对该含酚废水净化剂进行再生,经多次循环使用仍能保持吸附性能稳定;本发明所述的含酚废水净化剂的制备方法,步骤简单,成本经济,具有较好的应用价值。

Description

一种含酚废水净化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保领域,具体涉及一种含酚废水净化剂。
背景技术
酚类化合物是重要的化工原料,也是化工、医药等领域重要的中间体。例如,在焦化、炼油、煤气生产和合成树脂等生产过程中都可能产生大量的含酚废水。酚类为原型质毒物,人体摄入一定量时,会引起蛋白质变性和凝固,可出现急性中毒症状。不仅如此,含酚废水对鱼类等水生生物的生存与繁殖和对农作物的生长也会造成严重的污染和危害。目前,使用吸附剂处理含酚废水是一种可行的方法。吸附是可逆过程,因此,吸附剂可以多次循环使用。但是,现有的吸附剂仍存在吸附性能偏弱,可逆性偏低等问题。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的不足,本发明提供一种含酚废水净化剂及其制备方法。本发明所述的含酚废水净化剂,对含酚废水中的酚类物质具有较强的吸附能力,并且可以通过加热的方法对该含酚废水净化剂进行再生,经多次循环使用仍能保持吸附性能稳定;本发明所述的含酚废水净化剂的制备方法,步骤简单,成本经济,具有较好的应用价值。
技术方案:为了达到上述目的,本发明提供一种含酚废水净化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水100-200份中,再加入粉煤灰3-5份,搅拌45-90min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁1-2份,搅拌20-30min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌20-30min,过滤出固体后用去离子水洗涤2-3遍,烘干,研磨,得前驱体。
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为150-180mL/min,10-15min后,加热至520-530℃,保温0.5-1h,将氮气流量调整为80-100mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持4-5h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
上述的含酚废水净化剂的制备方法,利用电厂排放的固体废物粉煤灰,通过负载铁和沉积碳两步加工,得到对酚类物质具有较强吸附能力的吸附材料。
优选地,上述的含酚废水净化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水150份中,再加入粉煤灰3份,搅拌70min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁1份,搅拌30min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌30min,过滤出固体后用去离子水洗涤3遍,烘干,研磨,得前驱体。
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为150mL/min,10min后,加热至520-530℃,保温1h,将氮气流量调整为80mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持5h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
优选地,上述的含酚废水净化剂的制备方法,所述加热的温度为523℃。
优选地,上述的含酚废水净化剂的制备方法,所述粉煤灰为高铝粉煤灰。
优选地,上述的含酚废水净化剂的制备方法,所述高铝粉煤灰中,按重量计,三氧化二铝的含量为40-42%,二氧化硅的含量为48-52%,三氧化二铁的含量为5-9%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
优选地,上述的含酚废水净化剂的制备方法,所述高铝粉煤灰中,按重量计,三氧化二铝的含量为42%,二氧化硅的含量为50%,三氧化二铁的含量为6%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
通过以上方法制得的含酚废水净化剂的比表面积为320-400m2/g。
有益效果:与现有技术相比,本发明所述的含酚废水净化剂,对含酚废水中的酚类物质具有较强的吸附能力,并且可以通过加热的方法对该含酚废水净化剂进行再生,经多次循环使用仍能保持吸附性能稳定;本发明所述的含酚废水净化剂的制备方法,步骤简单,成本经济,具有较好的应用价值。
附图说明
图1为本发明含酚废水净化剂的复用性能测试结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例,进一步阐明本发明,这些实施例只是为了说明问题,并不是一种限制。
实施例1
1.一种含酚废水净化剂,通过以下方法制得,包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水150份中,再加入粉煤灰3份,搅拌70min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁1份,搅拌30min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌30min,过滤出固体后用去离子水洗涤3遍,烘干,研磨,得前驱体。
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为150mL/min,10min后,加热至523℃,保温1h,将氮气流量调整为80mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持5h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
本实施例中,所述粉煤灰为高铝粉煤灰,按重量计,三氧化二铝的含量为42%,二氧化硅的含量为50%,三氧化二铁的含量为6%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
测得该含酚废水净化剂的比表面积为410m2/g。
实施例2
1.一种含酚废水净化剂,通过以下方法制得,包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水200份中,再加入粉煤灰3份,搅拌45min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁1份,搅拌20min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌20min,过滤出固体后用去离子水洗涤2遍,烘干,研磨,得前驱体。
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为150mL/min,10min后,加热至520℃,保温0.5h,将氮气流量调整为80mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持4h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
本实施例中,所述粉煤灰为高铝粉煤灰。按重量计,三氧化二铝的含量为40%,二氧化硅的含量为52%,三氧化二铁的含量为5%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
测得该含酚废水净化剂的比表面积为350m2/g。
实施例3
1.一种含酚废水净化剂,通过以下方法制得,包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水100份中,再加入粉煤灰5份,搅拌90min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁2份,搅拌30min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌30min,过滤出固体后用去离子水洗涤3遍,烘干,研磨,得前驱体。
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为180mL/min,15min后,加热至530℃,保温1h,将氮气流量调整为100mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持5h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
本实施例中,所述粉煤灰为高铝粉煤灰。按重量计,三氧化二铝的含量为42%,二氧化硅的含量为48%,三氧化二铁的含量为9%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
测得该含酚废水净化剂的比表面积为220m2/g。
以下通过配制的模拟含酚废水对实施例1至3所述的含酚废水净化剂以及相关的对比材料的吸附性能和再生后的复用性能进行测试。
称取上述含酚废水净化剂1g加入到50mL浓度为50mg/L的苯酚的水溶液中,常温下搅拌3h,通过气相色谱测定吸附前后的苯酚溶液的浓度计算得到该净化剂对苯酚的去除效率。按照同样的测试方法,并将50mg/L的苯酚的水溶液替换为50mg/L的对甲酚的水溶液,可以得到该净化剂对对甲酚的去除效率。
去除效率=100%×(1-处理后的浓度/初始浓度)。
进一步地,将使用后的含酚废水净化剂滤出,用少量去离子水冲洗2次,放入400℃的烘箱进行再生,再生时间为5h。将再生后的含酚废水净化剂再次使用并测试其去除效率,经多次使用-测试-再生的循环,评价该含酚废水净化剂的复用性能。
如表1所示,实施例1至3所述的含酚废水净化剂对模拟含酚废水苯酚溶液和对甲酚溶液均表现出较强的吸附性能。结合相关对比材料的吸附性能可知,该含酚废水净化剂的合成及优化过程是其取得优异吸附性能的关键。进一步地,选择实施例1进行复用性能测试,如图1所示,经过6次循环使用,吸附性能稳定,说明该含酚废水净化剂具备优异的复用性能。
表1检测结果
Figure BDA0002281510420000071
其中,对比例1为实施例1合成过程中所使用的前驱体,对比,2为实施例1合成过程中所使用的粉煤灰。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含酚废水净化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水100-200份中,再加入粉煤灰3-5份,搅拌45-90min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁1-2份,搅拌20-30min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌20-30min,过滤出固体后用去离子水洗涤2-3遍,烘干,研磨,得前驱体;
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为150-180mL/min,10-15min后,加热至520-530℃,保温0.5-1h,将氮气流量调整为80-100mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持4-5h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
2.根据权利要求1所述的含酚废水净化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:在常温下,将六水三氯化铁1份溶于去离子水150份中,再加入粉煤灰3份,搅拌70min;在氮气保护条件下,加入四水氯化亚铁1份,搅拌30min,升温至85℃后逐滴加入质量分数为25%的氨水溶液10mL,继续搅拌30min,过滤出固体后用去离子水洗涤3遍,烘干,研磨,得前驱体;
S2:将步骤S1中所得的前驱体置于管式炉中,通入氮气,流量为150mL/min,10min后,加热至520-530℃,保温1h,将氮气流量调整为80mL/min,混入体积分数为1%甲烷气体,维持5h,关闭甲烷气体,自然冷却至室温,关闭氮气,得含酚废水净化剂。
3.根据权利要求1所述的含酚废水净化剂的制备方法,其特征在于:所述加热的温度为523℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的含酚废水净化剂的制备方法,其特征在于:所述粉煤灰为高铝粉煤灰。
5.根据权利要求4所述的含酚废水净化剂的制备方法,其特征在于:所述高铝粉煤灰中,按重量计,三氧化二铝的含量为40-42%,二氧化硅的含量为48-52%,三氧化二铁的含量为5-9%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
6.根据权利要求5所述的含酚废水净化剂的制备方法,其特征在于:所述高铝粉煤灰中,按重量计,三氧化二铝的含量为42%,二氧化硅的含量为50%,三氧化二铁的含量为6%,其它成分包括:氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫及未燃尽有机物。
7.一种含酚废水净化剂,其特征在于:根据权利要求1-6任一项所述的含酚废水净化剂的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的含酚废水净化剂,其特征在于:所述含酚废水净化剂的比表面积为220-410m2/g。
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