CN114307615A - 一种高强度耐粉化脱硫剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度耐粉化脱硫剂的制备方法及其产品，属于脱硫剂制备技术领域。本发明将无定型羟基氧化铁粉、沸石粉、碳酸氢铵、活性α‑氧化铝微粉、可水合氧化铝和适量水混匀，捏合并挤成所需形状，加热烘干后得到脱硫剂成品。本申请制备方法有效提高脱硫剂比表面积和强度，提高脱硫剂的硫容和强度，能有效防止脱硫剂粉化，增加脱硫剂的再生次数和提高脱硫剂的使用寿命，降低脱硫剂的使用成本，具有极高的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属于脱硫剂制备技术领域，更具体地说，涉及一种高强度耐粉化脱硫剂的制备方法及其产品。
背景技术
氧化铁脱硫剂是以氧化铁为主要活性组份，添加其它促进剂加工而成的高效气体净化剂，在20℃-130℃之间，对硫化氢有很高的脱除性能，对硫醇类有机硫和大部分氮氧化物也有一定脱除效果。脱硫剂主要用于城市煤气，化肥和其它化学工业所用煤气或合成原料气中的精脱硫，也可用于冶金，纺织，化纤、轻工、军工、电子、环保等部门的水煤气、焦炉气、油田气、废气、天然气等气体中硫化氢的脱除。
羟基氧化铁脱硫剂的脱硫性能与羟基氧化铁的晶型有很大关系，经研究不同晶态的羟基氧化铁如α-FeOOH，β-FeOOH，γ-FeOOH和无定形羟基氧化铁的常温脱硫活性，其中无定形羟基氧化铁的脱硫活性最高。羟基氧化铁脱硫剂中无定形羟基氧化铁的含量越高，该脱硫剂的硫容和脱硫精度就越高。
颗粒强度是衡量脱硫剂性能的一个重要指标，在脱硫剂使用过程中，脱硫剂颗粒强度低，则表明其抗压强度不够，那么在脱硫剂装填和脱硫处理过程中容易出现脱硫剂粉化的问题，从而导致脱硫剂的无端流失，进而影响硫化效率和硫化效果。此外，脱硫剂的穿透硫容也是衡量脱硫剂性能的另一个重要指标，脱硫剂的穿透硫容说明了脱硫剂吸附硫化物的容量，可吸附硫化物的容量越大那么脱硫剂的脱硫效率也就越高。对于任一脱硫剂而言，应尽可能的同时满足上述二项要求，即在具备较大的穿透硫容的同时也要保证脱硫剂具有适宜的抗压强度。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高强度耐粉化脱硫剂的制备方法。本发明所要解决的另一技术问题在于提供前述方案所制备的产品。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高强度耐粉化脱硫剂的制备方法：将无定型羟基氧化铁粉、沸石粉、碳酸氢铵、活性α-氧化铝微粉、可水合氧化铝和适量水混匀，捏合并挤成所需形状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
优选地，所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，以55.0～65.0wt％无定型羟基氧化铁粉、17.0～35.0wt％沸石粉、1.5～2.0wt％碳酸氢铵、8.0～15.0wt％的活性α-氧化铝微粉、4.0～8.0wt％的可水合氧化铝为原料，按上述原料及其百分比重量配料，适量水混匀，捏合并挤成所需形状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
优选地，所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，以65.0wt％无定型羟基氧化铁粉、19.0wt％沸石粉、2.0wt％碳酸氢铵、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、6.0wt％的可水合氧化铝为原料，按上述原料及其百分比重量配料，适量水混匀，捏合并挤成中空管状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
优选地，所述无定型羟基氧化铁粉的制备方法为：
1)将固体亚铁盐加入碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，混合搅拌反应，反应完成后过滤洗涤，得到滤块；
2)将步骤1)所得滤块打浆，流加NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥、研磨，得到无定型羟基氧化铁粉。
优选地，所述碳酸铵或碳酸氢铵水溶液的浓度为30～45wt％。
优选地，所述NaOH溶液为5-7mol/L。
优选地，所述将氧化完成的物料进行干燥的温度为60-80℃
任一所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法制备得到的脱硫剂产品。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种高强度、耐粉化脱硫剂制备方法，脱硫剂的有效成分为高硫容的无定形羟基氧化铁，并添加沸石粉、碳酸氢铵、活性α-氧化铝微粉、可水合氧化铝等助剂，加入适量水，捏合并挤成中空管状，加热烘干后得到脱硫剂成品，本申请制备方法有效提高脱硫剂比表面积和强度，提高脱硫剂的硫容和强度，能有效防止脱硫剂粉化，增加脱硫剂的再生次数和提高脱硫剂的使用寿命，降低脱硫剂的使用成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1：
一种高强度耐粉化脱硫剂制备方法：
(1)配置45wt％碳酸铵水溶液，然后加入硫酸亚铁晶体，混合搅拌反应30分钟，过滤洗涤，得到滤块；
(2)将滤块进行打浆，流加3mol/L的NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
(3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥，研磨，干燥温度为60℃，得到无定型羟基氧化铁粉；
(4)将65wt％无定型羟基氧化铁粉与19.0wt％沸石粉、2.0wt％碳酸氢铵、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、6.0wt％的可水合氧化铝混匀，再加入上述原料5～8wt％的水，捏合并挤成中空管状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
实施例2：
一种高强度耐粉化脱硫剂制备方法：
(1)配置45wt％碳酸铵水溶液，然后加入硫酸亚铁晶体，混合搅拌反应30分钟，过滤洗涤，得到滤块；
(2)将滤块进行打浆，流加3mol/L的NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
(3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥，研磨，干燥温度为60℃，得到无定型羟基氧化铁粉；
(4)将55wt％无定型羟基氧化铁粉与28.0wt％沸石粉、2.0wt％碳酸氢铵、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、7.0wt％的可水合氧化铝混匀，再加入上述原料5～8wt％的水，捏合并挤成中空管状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
实施例3：
一种高强度耐粉化脱硫剂制备方法：
(1)配置40wt％碳酸铵水溶液，然后加入氯化亚铁晶体，混合搅拌反应30分钟，过滤洗涤，得到滤块；
(2)将滤块进行打浆，流加4mol/L的NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
(3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥，研磨，干燥温度为70℃，得到无定型羟基氧化铁粉；
(4)将65wt％无定型羟基氧化铁粉与19.0wt％沸石粉、2.0wt％碳酸氢铵、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、6.0wt％的可水合氧化铝混匀，再加入上述原料5～8wt％的水，捏合并挤成条状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
实施例4：
一种高强度耐粉化脱硫剂制备方法：
(1)配置40wt％碳酸铵水溶液，然后加入硫酸亚铁晶体，混合搅拌反应30分钟，过滤洗涤，得到滤块；
(2)将滤块进行打浆，流加3.5mol/L的NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
(3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥，研磨，干燥温度为80℃，得到无定型羟基氧化铁粉；
(4)将65wt％无定型羟基氧化铁粉与21.0wt％沸石粉、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、6.0wt％的可水合氧化铝混匀，再加入上述原料5～8wt％的水，捏合并挤成中空管状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
实施例5：
一种高强度耐粉化脱硫剂制备方法：
(1)配置40wt％碳酸铵水溶液，然后加入硫酸亚铁晶体，混合搅拌反应30分钟，过滤洗涤，得到滤块；
(2)将滤块进行打浆，流加3mol/L的NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
(3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥，研磨，干燥温度为60℃，得到无定型羟基氧化铁粉；
(4)将65wt％无定型羟基氧化铁粉与19.0wt％高岭土粉、2.0wt％碳酸氢铵、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、6.0wt％的可水合氧化铝混匀，再加入上述原料5～8wt％的水，捏合并挤成中空管状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
对比例6：
(1)按照3∶1的重量比取七水硫酸亚铁与碳酸铵一起混碾30min以上，直至呈现稀泥状且体系恢复室温；
(2)使步骤(1)所得的物料在空气中晾干，随后进行破碎研磨，再二次晾晒，保证充分氧化；
(3)将晾晒完成的物料与其重量约1/3的Ca(OH)2于通风处混碾完成反应，再加入前述物料5～8wt％的水，混碾完成后进行捏合，挤成中空管状，随后于70℃烘干得到脱硫剂。
实施例7：
将实施例1～5与对比例6制得的脱硫剂，装于脱硫反应器中进行试验，在同一试验条件下，考查硫容和脱硫完成后的粉化比，比较实施例1～6制备的脱硫剂性能，粉化比为使用过程产生的脱硫剂碎屑粉末占初始脱硫剂重量的百分比。试验结果如下表1所示。
表1脱硫剂的硫容和粉化比结果
| 脱硫剂来源 | 硫容 | 粉化比 |
| 实施例1 | 65 | 0.17％ |
| 实施例2 | 60 | 0.14％ |
| 实施例3 | 45 | 0.24％ |
| 实施例4 | 53 | 0.15％ |
| 实施例5 | 54 | 0.18％ |
| 对比例6 | 50 | 13％ |
Claims (8)
1.一种高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于：将无定型羟基氧化铁粉、沸石粉、碳酸氢铵、活性α-氧化铝微粉、可水合氧化铝和适量水混匀，捏合并挤成所需形状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于：以55.0～65.0wt％无定型羟基氧化铁粉、17.0～35.0wt％沸石粉、1.5～2.0wt％碳酸氢铵、8.0～15.0wt％的活性α-氧化铝微粉、4.0～8.0wt％的可水合氧化铝为原料，按上述原料及其百分比重量配料，适量水混匀，捏合并挤成所需形状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
3.根据权利要求2所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于：以65.0wt％无定型羟基氧化铁粉、19.0wt％沸石粉、2.0wt％碳酸氢铵、8.0wt％的活性α-氧化铝微粉、6.0wt％的可水合氧化铝为原料，按上述原料及其百分比重量配料，适量水混匀，捏合并挤成中空管状，70-90℃加热烘干，即得高强度耐粉化脱硫剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述无定型羟基氧化铁粉的制备方法为：
1)将固体亚铁盐加入碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，混合搅拌反应，反应完成后过滤洗涤，得到滤块；
2)将步骤1)所得滤块打浆，流加NaOH溶液，控制pH值为7-8，通入空气进行氧化反应；
3)将氧化完成的物料进行洗涤、过滤、干燥、研磨，得到无定型羟基氧化铁粉。
5.根据权利要求4所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述碳酸铵或碳酸氢铵水溶液的浓度为30～45wt％。
6.根据权利要求4所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液为5-7mol/L。
7.根据权利要求4所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述将氧化完成的物料进行干燥的温度为60-80℃。
8.权利要求1-7任一所述的高强度耐粉化脱硫剂的制备方法制备得到的脱硫剂产品。
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