CN110261204B - 一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法 - Google Patents

一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法。该方法利用酸性蛋白酶破坏贝类和鱼类海产品中的蛋白质，使被蛋白质包裹的各形态砷化合物释放出来，采用稀硝酸作为提取剂使用微波辅助提取对贝类和鱼类等基质复杂的海产品中各形态砷化合物进行提取。本发明的方法提取效率高，且保持各形态砷化合物的形态不发生变化，成本低，提取后的提取液可直接用于砷形态分析。克服了已有提取方法提取不完全，提取过程中砷化合物形态会发生改变的缺点。为贝类和鱼类等基质复杂的海产品中不同形态砷化合物的准确测定、更加科学、客观评价贝类和鱼类海产品中砷的健康风险、制定更加合理的贝类和鱼类海产品中砷的限量标准奠定基础。

Description

一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法
技术领域
本发明属于砷化合物提取技术领域，具体涉及一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，海洋环境的污染也在进一步加深。大量的工业污染物被排放入海洋当中，导致近海海域中的砷含量明显增加。研究表明，海洋生物包括鱼类和贝类对海水中的砷具有较强的吸收和富集能力，许多研究结果表明部分鱼类和贝类海产品中的总砷含量已经远高出我国的国家限量标准。海洋生物包括鱼类和贝类吸收海水中的砷后，在体内会产生形态变化。所以，鱼类和贝类等海产品中砷的存在形态十分复杂，存在多种不同形态砷化合物，比如无机三价砷（As3+）、无机五价砷（As5+）、一甲基砷酸(MMA）、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖等。海产品中砷的存在形态不同，不但其毒性大不相同（As3+毒性 > As5+ > MMA > AsB等），而且其生物利用率也大不相同。因此，以总砷含量来评价贝类和鱼类海产品中砷的健康风险并制定总砷限量标准是不科学和不准确的。因此，为了更加科学、客观评价贝类和鱼类海产品中砷的健康风险，并制定更加合理的贝类和鱼类海产品中砷的限量标准，必须开展贝类和鱼类海产品中砷的形态分析，目前许多国家包括我国都已经要求对海产品中的砷进行形态分析。
要实现对贝类和鱼类海产品中不同形态砷化合物的准确测定，首先需要解决的一个难题就是如何把贝类和鱼类海产品中不同形态砷化合物完全提取出来，且不改变其形态。目前常用的贝类和鱼类海产品中砷的提取方法包括传统溶剂提取法，超声提取法和微波提取法等。这些方法大部分只用于提取海产品中的总砷量，不但提取率较低、只有85%左右，且无法保证在提取过程中不改变海产品中砷化合物的形态，所以无法满足贝类和鱼类等基质复杂的海产品中不同形态砷化合物的准确分析的需要。本发明针对贝类和鱼类等基质复杂的海产品中不同形态砷化合物的提取难题，研究开发了一种微波辅助提取方法，用于贝类和鱼类等基质复杂的海产品中不同形态砷化合物的提取。所开发的微波辅助提取方法提取效高、达到95%以上，且保持各形态砷化合物的形态不发生变化，成本低，提取后的提取液可直接用于砷形态分析，为贝类和鱼类等基质复杂的海产品中不同形态砷化合物的准确测定、更加科学、客观评价贝类和鱼类海产品中砷的健康风险、制定更加合理的贝类和鱼类海产品中砷的限量标准奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于针对贝类和鱼类等基质复杂海产品砷形态分析中存在的不同形态砷化合物的提取难题，提供一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法。该方法以酶辅助微波方式对贝类和鱼类等基质复杂的海产品中各形态砷化合物的进行提取，提取效率高，且保持各形态砷化合物的形态不发生变化，成本低，提取后的提取液可直接用于砷形态分析。克服了已有提取方法提取不完全，提取过程中砷化合物形态会发生改变的缺点。为贝类和鱼类等基质复杂的海产品中不同形态砷化合物的准确测定、更加科学、客观评价贝类和鱼类海产品中砷的健康风险、制定更加合理的贝类和鱼类海产品中砷的限量标准奠定基础。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法，利用酸性蛋白酶破坏贝类和鱼类海产品中的蛋白质，使被蛋白质包裹的各形态砷化合物释放出来，采用稀硝酸作为提取剂使用微波辅助提取对贝类和鱼类等基质复杂的海产品中各形态砷化合物进行提取。
一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法，包括以下具体步骤：
（1）称取0.1g干燥后的贝类或鱼类粉末样品于微波提取罐中，加入7mL稀硝酸溶液，放置过夜；然后用微波消解仪对样品进行微波提取；
（2）步骤（1）的提取结束后将提取罐取出自然冷却至室温，然后将提取液分离取出，残渣再加入4 mL稀硝酸溶液立即进行微波提取，将步骤（1）和（2）两次的提取液混合；
（3）在步骤（2）提取后的样品残渣中加入5 mL酸性蛋白酶进行酶解，酶解后离心去掉上清液；
（4）在步骤（3）的残渣中加入7 mL稀硝酸溶液进行微波提取，分离取出提取液，和步骤（2）两次的提取液混合，最终的混合提取液用于砷形态分析。
上述步骤中所述稀硝酸溶液的浓度为7mM。
上述步骤（1），步骤（2）和步骤（4）中微波提取为：在120℃下对样品进行30分钟的提取，仪器功率设置为1000 w。
上述步骤（3）中所述酸性蛋白酶为573酸性蛋白酶，其酶活力为30 U/mL。
上述步骤（3）中酸性蛋白酶的酶解条件为：37℃，120r/min的恒温搅拌器中振摇酶解2h。
本发明的优点在于：
（1）本发明所建立的贝类和鱼类等基质复杂海产品中不同形态砷化合物提取方法，在不改变贝类和鱼类中砷化合物形态的前提下将不同形态砷化合物完全提取出来，提取效率可达到95％以上。能用作实际贝类和鱼类等基质复杂海产品中不同形态砷化合物的形态分析。
（2）操作简单，稳定性好，提取过程不使用有机溶剂，污染小，成本低。
（3）所提取的贝类和鱼类的不同形态砷化合物的提取液可直接用于基于电感耦合等离子质谱（ICP-MS）联用技术的砷形态分析，无需其它附加处理过程。
附图说明：
图1 利用本方法提取剑蛏样品的提取液中不同形态砷化合物的IC-ICP-MS分析谱图。
图2 利用本方法提取海鲫样品的提取液中不同形态砷化合物的IC-ICP-MS分析谱图。
图3 对比例方法提取剑蛏样品的提取液中不同形态砷化合物的IC-ICP-MS分析谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种贝类中不同形态砷化合物的提取方法，包括以下具体步骤：
（1）称取0.1g干燥后的剑蛏粉末样品于微波提取罐中，加入7mL7mM 的稀硝酸溶液，放置过夜。使用微波消解仪在120℃下对样品进行30分钟的提取，仪器功率设置为1000w。
（2）提取结束后将提取罐取出自然冷却至室温，然后将提取液分离取出，残渣再加入4 mL 7mM 的稀硝酸溶液，立即在120℃下对样品进行30分钟的微波提取，仪器功率设置为1000w，将步骤（1）和（2）两次的提取液混合。
（3）在提取后的样品残渣中加入5 mL 30 U /mL的573酸性蛋白酶，在37℃和120r/min的恒温搅拌器中振摇酶解2h，离心去掉上清液。
（4）在残渣中加入7 mL 7mM 的稀硝酸溶液，在功率为1000w、温度为120℃下进行微波提取30分钟。分离取出提取液，和步骤（2）的提取液混合。
（3）把最终的混合提取液直接用于ICP-MS联用技术的砷形态分析，实现对剑蛏中不同形态砷化合物的准确测定。
剑蛏提取液中各形态砷含量（µg/g）的检测结果见表1。剑蛏提取液中不同形态砷化合物的IC-ICP-MS（离子色谱和ICP-MS联用技术）分析谱图见图1。从表1结果可知，剑蛏样品中各种不同形态砷化合物（As5+，As3+，MMA，DMA，AsB）被完全提取出来（提取率>95%），从图1的IC-ICP-MS分析谱图可知，在提取过程中各形态砷化合物没有发生形态变化。
表1 实际贝类海产品样品提取结果
Figure 82440DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
一种鱼类中不同形态砷化合物的提取方法，包括以下具体步骤：
（1）称取0.1g干燥后的海鲫鱼粉末样品于微波提取罐中，加入7mL7mM 的稀硝酸溶液，放置过夜。使用微波消解仪在120℃下对样品进行30分钟的提取，仪器功率设置为1000w。
（2）提取结束后将提取罐取出自然冷却至室温，然后将提取液分离取出，残渣再加入4 mL 7mM 的稀硝酸溶液，立即在120℃下对样品进行30分钟的微波提取，仪器功率设置为1000w，将步骤（1）和（2）两次的提取液混合。
（3）在提取后的样品残渣中加入5 mL 30 U /mL的573酸性蛋白酶，在37℃和120r/min的恒温搅拌器中振摇酶解2h，离心去掉上清液。
（4）在残渣中加入7 mL 7mM 的稀硝酸溶液，在功率为1000w、温度为120℃下进行微波提取30分钟。分离取出提取液，和步骤（2）的提取液混合。
（3）把最终的混合提取液直接用于ICP-MS联用技术的砷形态分析，实现对海鲫鱼中不同形态砷化合物的准确测定。
海鲫鱼提取液中各形态砷含量（µg/g）的检测结果见表2。海鲫鱼提取液中不同形态砷化合物的IC-ICP-MS（离子色谱和ICP-MS联用技术）分析谱图见图2。从表2结果可知，海鲫鱼样品中各种不同形态砷化合物（As5+，As3+，MMA，DMA，AsB）被完全提取出来（提取率>97%），从图2的IC-ICP-MS分析谱图可知，在提取过程中各形态砷化合物没有发生形态变化。
表2 实际鱼类海产品样品提取结果
Figure 812629DEST_PATH_IMAGE002
对比例
实施例1的剑蛏粉末样品，以7mL75％甲醇-水溶液为提取液利用超声波提取方法进行提取对比（称取0.1g干燥后的剑蛏粉末样品于提取罐中，加入7mL75％甲醇-水溶液，超声50min，温度设为70℃。超声结束后将提取罐取出自然冷却至室温，离心将提取液分离取出，残渣再加入7 mL 75％甲醇-水溶液按上述步骤重复提取一次，将两次的提取液混合）。剑蛏提取液中各形态砷含量见表3，剑蛏提取液中不同形态砷化合物的IC-ICP-MS（离子色谱和ICP-MS联用技术）分析谱图见图3。从表3结果可知，剑蛏样品中各种不同形态砷化合物（As5+，As3+，MMA，DMA，AsB）没有被完全提取出来，提取率仅为64%。从图3的IC-ICP-MS分析谱图可知， DMA和AsB的提取效率下降最多，不到新方法的60％。
表3 实际贝类海产品样品超声波提取方法的提取结果
Figure 654683DEST_PATH_IMAGE003
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法，其特征在于：利用酸性蛋白酶破坏贝类和鱼类海产品中的蛋白质，使被蛋白质包裹的各形态砷化合物释放出来，采用稀硝酸作为提取剂使用微波辅助提取对基质复杂的海产品贝类和鱼类中各种形态砷化合物进行提取；
包括以下步骤：
（1）称取0.1g干燥后的贝类或鱼类粉末样品于微波提取罐中，加入7mL稀硝酸溶液，放置过夜；然后用微波消解仪对样品进行微波提取；
（2）步骤（1）的提取结束后将提取罐取出自然冷却至室温，然后将提取液分离取出，残渣再加入4 mL稀硝酸溶液立即进行微波提取，将两次的提取液混合；
（3）在步骤（2）提取后的样品残渣中加入5 mL酸性蛋白酶进行酶解，酶解后离心去掉上清液；
（4）在步骤（3）的残渣中加入7 mL稀硝酸溶液进行微波提取，分离取出提取液，和步骤（2）的两次提取液的混合液混合，最终的混合提取液用于砷形态分析；
所述稀硝酸溶液的浓度为7mM；步骤（3）中所述酸性蛋白酶为537酸性蛋白酶，其酶活力为30 U/mL。
2. 根据权利要求1所述的一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法，其特征在于，所述步骤（1），步骤（2）和步骤（4）中微波提取为：在120℃下对样品进行30分钟的提取，仪器功率设置为1000 w。
3.根据权利要求1所述的一种鱼类和贝类海产品中不同形态砷化合物的提取方法，其特征在于，步骤（3）中酸性蛋白酶的酶解条件为：37℃，120r/min的恒温搅拌器中振摇酶解2h。
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