CN110632059A - 一种生物组织锌同位素的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；B)将待测样品中与锌含量相同的双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。本发明采用特定的组织冻干、微波消解，溶解的前处理方法与特定的双稀释剂体系共同测定生物组织中锌同位素组成，采样量低，测定方法简单，结果准确，精度高，效果好。

Description

一种生物组织锌同位素的测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种生物组织锌同位素的测定方法。
背景技术
锌同位素可以用来研究各类生物生长发育、营养获取、疾病成因、食品来源和饮食健康等一系列问题。多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可以测量锌同位素组成，但其对被测样品的化学处理流程要求较高。如果待测样品中含有有机质，会对同位素测量产生非常大的影响，导致测量结果不准确。生物组织样品(如动物内脏等)含有大量有机质，测量其锌同位素组成时对化学流程的要求极高。
最早的锌同位素研究报道见于1972年，Rosman等采用热电离同位素质谱仪分析了矿石中锌的同位素组成，但由于测量精度较低，他们没有发现锌同位素变化，随着多接收电感耦合等离子质谱仪的出现，测量精度获得极大提高，但锌同位素在测定过程中会产生质量分馏，导致测量结果不准确，同时由于新鲜动物体内锌含量低，不易测定，现有技术未见新鲜动物体锌同位素精确测量的研究。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种生物组织锌同位素的精确测定方法，本发明提供的测定方法精度高，结果准确。
本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：
A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；
配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；
B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；
C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定并计算锌同位素组成。
优选的，步骤A)所述冻干具体为冷冻干燥40～48h。
优选的，步骤A)所述微波消解的温度为100℃～200℃；所述微波消解的时间为15～25min；所述微波消解的功率为150W～250W；所述微波消解的压力为10～40atm。
优选的，步骤A)所述微波消解具体为：120℃，10atm运行3分钟，再以150℃，20atm运行3分钟，再以180℃，30atm运行3分钟，再以200℃，40atm运行10分钟。
优选的，步骤A)所述溶解具体为130℃～150℃加热8h～10h、双氧水溶解、蒸干过后加入二次纯硝酸溶解。
优选的，步骤A)所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝1.08。
优选的，步骤B)所述阴离子交换树脂为AG-MP-1M；树脂孔径为100～200目或200-400目。
优选的，步骤B)所述分离纯化为两次分离纯化；所述第一次分离纯化具体为：
采用9～11mL 0.5mol/L的硝酸和9～11mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用7～9mL的6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样1mL，依次采用3.5～4.5mL的6mol/L的盐酸洗脱、5.5～6.5mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、11.5～12.5mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干后加入1mL的6mol/L的盐酸溶解，得到溶解液，准备第二次分离纯化。
优选的，所述第二次分离纯化具体为：
采用1～3mL的0.5mol/L的硝酸和1～3mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用3～5mL、6mol/L的盐酸平衡树脂柱，将溶解液1mL加入树脂柱，依次采用1.7ml～2.3mL的6mol/L的盐酸洗脱、1.7ml～2.3mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、6.7～7.3mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品。
优选的，所述多接收电感耦合等离子体质谱仪测定参数具体为：
具体为：RF功率为1160-1250W；冷却氩气流量为16L/min；辅助氩气流量为0.8L/min；雾化器氩气流量为0.85L/min；提取电压为-2000V；真空度为4～8×10-9Pa；质量分辨率为高分辨率；锥类型为H截取锥和Jet样品锥；离子透镜设置为按最高灵敏度优化；膜去溶类型为Aridus II；Ar流速为2.5～2.8L/min；雾化器为特氟龙自吸式微型喷雾器系统；样品摄取速度为50μL/min；探测模式为法拉第杯静态模式。
与现有技术相比，本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。本发明采用特定的组织冻干、微波消解，溶解的前处理方法与特定的双稀释剂体系共同测定生物组织中锌同位素的组成，采样量低，测定方法简单，结果准确，精度高，效果好。
附图说明
图1为猪各器官按照本方法测量的δ66Zn的结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：
A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；
配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；
B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；
C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。
本发明所述生物组织为本领域技术人员熟知的生物组织、器官即可；本申请人不做过多的限定，其中，组织包括上皮组织、结缔组织(血液等易处理样品除外)、肌组织，神经组织；器官包括眼耳鼻舌心肝肺胃肾肠膀胱骨骼血管肠等；优选包括但不限于为猪肝、猪肾、猪胃、猪膀胱、大虾等。
本发明首先将生物组织冻干。
本发明所述冻干优选在冻干机中进行；所述冻干具体为冷冻干燥40～48h。所述冻干的真空度为＜20Pa
冻干后为研磨，具体为使用玛瑙研钵，将冻干样品优选研磨至半径为0.01～1.00mm；更优选研磨至半径为0.10mm。
研磨后将样品微波消解，所述微波消解具体为：
将样品加入洗净的微波压力消解罐中，在微波压力消解罐中加入二次纯硝酸，微波消解，消解完成后将溶液全部转移至特氟龙溶样杯中。
按照本发明，所述微波消解的温度优选为100℃～200℃；更优选为150℃～180℃；所述微波消解的时间为15～25min；所述微波消解的功率为150W～250W；所述微波消解的压力为10～40atm。
其中，二次纯硝酸的浓度优选为15～16mol/L；所述样品的质量与纯硝酸体积比优选为20mg：5mL。
按照本发明，所述微波消解最优选具体为：120℃，10atm运行3分钟，再以150℃，20atm运行3分钟，再以180℃，30atm运行3分钟，再以200℃，40atm运行10分钟。
消解完毕后，温度下降到80℃后取出消解罐。在通风橱中放出气体减压，转移至15mL的特氟龙溶样杯中，并加入少量多次纯水(经二次净化后电导率为18.2MΩ*cm)冲洗。
本发明所述的化学试剂均为Thermo Fisher公司生产的分析纯试剂经二次蒸馏提纯后得到的纯酸或是以此与纯水(经二次净化后电导率为18.2MΩ*cm)按比例配置的酸溶液。
转移至特氟龙溶样杯后，将盛有样品的溶样杯盖上盖子后，放置在电热板上加热，之后打开盖子蒸干。加入双氧水,常温放置，观察样品溶液是否澄清、无固体残留物、溶液不粘。
其中，所述溶解优选具体为130℃～150℃加热8h～10h、双氧水溶解、蒸干过后加入二次纯硝酸溶解；更优选的，所述电热板加热温度为140～150℃；所述加热时间为8～9h；所述双氧水的质量浓度优选为25％～30％；常温放置的时间为20～30h；优选为22～24h。
在样品完全溶解后，放置于140～150℃电热板上蒸干。向溶样杯中加入2mL二次硝酸，溶解样品后，再加入8～10mL 2％～3％的硝酸，准备好质谱测量。
测量溶液中Zn的浓度，得到测量结果。本发明对于所述测量的具体操作和方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝1.08。
本发明对于所述配制67Zn、70Zn双稀释剂的具体方式不进行限定，采用单同位素锌丝(或粉)分别溶解然后混合配制的方式即可。
本发明其中一个具体实施例可以为：
将2.78mg 67Zn金属(89.60％纯度；isoflex)和2.18mg 70Zn金属(95.41％纯度；isoflex)溶于2mol/L硝酸中。然后将单个稀释剂混合以获得双稀释剂溶液。经测定，所述67Zn、70Zn双稀释剂中同位素组成具体可以为：
66Zn/64Zn＝2.2288；67Zn/64Zn＝49.227；68Zn/64Zn＝5.5443；70Zn/64Zn＝50.213。
本发明创造性的采用67Zn、70Zn双稀释剂法结合上述冻干、微波消解的方式处理生物组织样品中锌同位素的测定，结果准确，采样量低，效果好。
测定得到测定结果后，将待测样品中与锌含量相同的双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液。
按照本发明，所述阴离子交换树脂为Bio-Rad Laboratories生产的AG-MP-1M；树脂孔径为100～200目或200-400目。
所述分离纯化为两次分离纯化；所述第一次分离纯化优选具体为：
采用9～11mL 0.5mol/L的硝酸和9～11mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用7～9mL的6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样1mL，依次采用3.5～4.5mL的6mol/L的盐酸洗脱、5.5～6.5mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、11.5～12.5mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干后加入1mL的6mol/L的盐酸溶解，得到溶解液，准备第二次分离纯化。
更优选为：
采用10mL 0.5mol/L的硝酸和10mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用8mL的6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样1mL，依次采用4mL的6mol/L的盐酸洗脱、6mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、12mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干后加入1mL的6mol/L的盐酸溶解，得到溶解液，准备第二次分离纯化。
在本发明中，所述第二次分离纯化优选具体为：
采用1～3mL的0.5mol/L的硝酸和1～3mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用3～5mL、6mol/L的盐酸平衡树脂柱，将溶解液1mL加入树脂柱，依次采用1.7ml～2.3mL的6mol/L的盐酸洗脱、1.7ml～2.3mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、6.7～7.3mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品。
更优选为：
采用2mL的0.5mol/L的硝酸和2mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用4mL、6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样所述溶解液1mL，依次采用2mL的6mol/L的盐酸洗脱、2mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、7mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品。
采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。
按照本发明，所述多接收电感耦合等离子体质谱仪测定参数具体为：
Figure BDA0001702964840000061
本发明提供了一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。本发明采用特定的组织冻干、微波消解，溶解的前处理方法与特定的双稀释剂体系共同测定生物组织中锌同位素的组成，采样量低，测定方法简单，结果准确，精度高，效果好。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种生物组织锌同位素的测定方法进行详细描述。
实施例1
(一)取新鲜生物组织器官10～50g不等具体为：0号20.28g，1号19.17g，2号23.46g，3号18.86g，4号10.97g。
测量对象为市场购入的新鲜宰杀的一只猪的各个器官，分别为猪肝(0、1号)、猪肾(2号)、猪胃(3号)、猪膀胱(4号)与一起测量的国家标准样品大虾标样GSB-28(5、6号)、猪肝标样GSB-29(7、8号)。均按之前描述的方法对样品的锌同位素进行测量。其中，0猪肝，1猪肝(重复样)，2猪肾，3猪胃，4猪膀胱，5GSB29猪肝标样，6GSB29猪肝标样重复样，7GSB28大虾标样，8GSB28大虾标样重复样，实验里是有9的，9是空白样，空白样要占5％及以上；而IRMM3702和AAS是同位素国际标样，是来确定仪器测量稳定性的，需要占10％及以上。而上述测量中NIST SRM683为国际参考标样，是获得待测样品同位素组成的计算所需要的。使用冻干机，即在冷冻状态下真空干燥48小时。
(二)使用玛瑙研钵，将冻干样品研磨至半径0.1mm左右。
(三)使用分析天平取样20mg左右即可。
(四)将称量的样品加入洗净的微波压力消解罐中，在微波压力消解罐中加入5mL二次纯硝酸(15.3mol/L)，在150℃和40atm条件下微波消解15分钟。消解完成后将溶液全部转移至15ml的特氟龙溶样杯中。
(五)将盛有样品的溶样杯盖上盖子后，放置在150℃电热板上加热8小时，之后打开盖子蒸干。加入1mL30％的双氧水,常温放置24小时后，观察样品溶液是否澄清、无固体残留物、溶液不粘。在样品完全溶解后，放置于150℃电热板上蒸干。向溶样杯中加入2mL二次硝酸，溶解样品后，再加入10mL 2％的硝酸，准备好质谱测量。
(六)测量溶液中Zn的浓度
(七)配置并使用双稀释剂
双稀释剂配置方法：
将2.78mg 67Zn金属(89.60％纯度；isoflex)和2.18mg 70Zn金属(95.41％纯度；isoflex)溶于2mol/L硝酸中。然后将单个稀释剂混合以获得双稀释剂溶液。
双稀释剂详细同位素组成见表1。
表1双稀释剂详细同位素组成
Figure BDA0001702964840000081
在待测样品中加入锌含量大致相同的双稀释剂后，将上述混合液加入阴离子交换树脂进行锌元素的分离和纯化。使用的阴离子交换树脂为Bio-RadLaboratories的AG-MP-1M(100-200目)。
采用10mL 0.5mol/L的硝酸和10mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用8mL的6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样1mL，依次采用4mL的6mol/L的盐酸洗脱、6mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、12mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干后加入1mL的6mol/L的盐酸溶解，得到溶解液，准备第二次分离纯化。
采用2mL的0.5mol/L的硝酸和2mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用4mL、6mol/L的盐酸平衡树脂柱，将溶解液1mL加入树脂柱，依次采用2mL的6mol/L的盐酸洗脱、2mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、7mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干，加入2％盐酸定容，待测。
使用多接收电感耦合等离子体质谱仪(Neptune Plus，Thermo-FisherScientific)测量锌同位素组成。测定参数为：
Figure BDA0001702964840000091
结果如图1所示和表2所示，图1为猪各器官按照本方法测量的δ66ZnNIST SRM 683的结果图。δ66ZnNIST SRM 683是锌同位素研究的重要指标。其定义为：
Figure BDA0001702964840000101
表2测定结果
Figure BDA0001702964840000102
由上述表2可以看出通过本方法可以测量计算得到生物组织器官的锌同位素数据，且2SD值小，数据质量高，精度小，可完成精确测量的任务。
实施例2
建立国内标样的标准值。下表中This study表示本实验室的方法测量其它国际标样锌同位素的数据，而其他的数据如Cloquet et al.等为其他实验室的的数据，可以看出，本实验室建立的方法数据质量高，效果好。根据表2可以看出，对于生物标样GSB-28、GSB29的锌同位素2SD也能保持在这个良好的范围内。因为GSB-28、GSB-29或其他生物标样的锌同位素数据都暂无，可以借此建立国内标样的标准值。
其他
标样测试表格如下：空白的表示没有。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物组织锌同位素的测定方法，包括：
A)将生物组织冻干、微波消解，溶解后，得到待测样品；测量待测样品中锌浓度，得到测定值；
配制67Zn、70Zn双稀释剂；所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝0.95～1.18；
B)将锌质量含量相同的待测样品和双稀释剂混合，经阴离子交换树脂分离、纯化，得到待测液；
C)采用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定锌同位素组成。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述冻干具体为冷冻干燥40～48h。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述微波消解的温度为100℃～200℃；所述微波消解的时间为15～25min；所述微波消解的功率为150W～250W；所述微波消解的压力为10～40atm。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述微波消解具体为：120℃，10atm运行3分钟，再以150℃，20atm运行3分钟，再以180℃，30atm运行3分钟，再以200℃，40atm运行10分钟。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述溶解具体为130℃～150℃加热8h～10h、双氧水溶解、蒸干过后加入二次蒸馏所得的纯硝酸溶解。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A)所述双稀释剂中70Zn/67Zn＝1.08。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤B)所述阴离子交换树脂为AG-MP-1M；树脂孔径为100～200目或200-400目。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，步骤B)所述分离纯化为两次分离纯化；所述第一次分离纯化具体为：
采用9～11mL0.5mol/L的硝酸和9～11mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用7～9mL的6mol/L的盐酸平衡树脂柱，上样1mL，依次采用3.5～4.5mL的6mol/L的盐酸洗脱、5.5～6.5mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、11.5～12.5mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品，蒸干后加入1mL的6mol/L的盐酸溶解，得到溶解液，准备第二次分离纯化。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述第二次分离纯化具体为：
采用1～3mL的0.5mol/L的硝酸和1～3mL的二次蒸馏水依次清洗树脂柱，采用3～5mL6mol/L的盐酸平衡树脂柱，将所述溶解液1mL加入树脂柱，依次采用1.7ml～2.3mL的6mol/L的盐酸洗脱、1.7ml～2.3mL的0.5mol/L的盐酸洗脱、6.7～7.3mL的0.5mol/L的硝酸洗脱，最终收集硝酸洗脱的样品。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述多接收电感耦合等离子体质谱仪测定参数具体为：
具体为：RF功率为1160-1250W；冷却氩气流量为16L/min；辅助氩气流量为0.8L/min；雾化器氩气流量为0.85L/min；提取电压为-2000V；真空度为4～8×10-9Pa；质量分辨率为高分辨率；锥类型为H截取锥和Jet样品锥；离子透镜设置为按最高灵敏度优化；膜去溶类型为Aridus II；Ar流速为2.5～2.8L/min；雾化器为特氟龙自吸式微型喷雾器系统；样品摄取速度为50μL/min；探测模式为法拉第杯静态模式。
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