CN106018631A - 一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法 - Google Patents

一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法 Download PDF

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Abstract

一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法，其特征在于：将浸膏类添加剂样品置于顶空瓶中，加入N,N‒二甲基甲酰胺（DMF），密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至一定温度，平衡一段时间后，抽取顶空气体，GC/MS分析浸膏类添加剂溶剂残留含量。本发明的优点在于：能准确测定浸膏类添加剂溶剂残留含量，与现有技术相比具有顶空温度低，时间短，副反应少，操作简单，灵敏度高，结果可靠的特点，开创了一种新的用于浸膏类添加剂溶剂残留的测定方法。

Description

一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法
技术领域
本发明涉及浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法。该方法利用静态顶空进样结合气质联用仪对浸膏类添加剂中的残留溶剂进行定性定量分析，建立浸膏类添加剂溶剂残留的质量控制指标。
背景技术
近些年，关于浸膏类添加剂的研究主要集中在理化及生物性能、加工技术和风味物质分析方面，而浸膏产品质量的安全性却鲜有提及。浸膏在加工时多采用有机溶剂萃取，致使终产品中含有少量的易挥发性有机溶剂，其中部分溶剂还可能对人体产生一定的毒副作用，但浸膏中的溶剂残留尚无国家标准。
在我国药典中有溶剂残留限量的相关标准，根据溶剂对人体的毒副作用以及对环境的危害程度将其分为4大类：第1类有机溶剂对人体和环境具有不可接受的毒性或危害；第2类是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂，在制药中应该限制使用；第3类的危害较小，为低毒性溶剂，浓度限度大约为0.5%；第4类为到目前还没有毒理学资料证明其毒性的溶剂。药品的溶剂残留水平过高时，残留的溶剂就可能会对人体产生危害。随着添加剂产品质量工作不断加强，建立浸膏类添加剂中的溶剂残留分析方法，加强产品质量的控制，进一步提高产品质量稳定性显得尤为重要。
目前溶剂残留的研究在药物【Cheng C, Liu S, Mueller B J, et al. Ageneric static headspace gas chromatography method for determination ofresidual solvents in drug substance[J]. Journal of Chromatography A, 2010,1217(41): 6413‒6421.】和食品【刘永明，葛娜，王飞，等. 顶空气相色谱‒质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留[J]. 色谱，2012, 30(8): 782‒791】中已有报道，但对于浸膏类添加剂的溶剂残留鲜有研究报道。浸膏类添加剂与食品或药品无论是形态还是理化性质都存在较大差异，且浸膏种类千差万别，采用文献中报道的二甲亚砜或水作为溶剂不能很好的溶解。同时，文献中采用的顶空条件温度较高，且时间较长，对于浸膏这一复杂的混合物可能会引起副反应如Millard反应的发生，导致测试结果不准确。因此，食品和药品中溶剂残留的分析方法不能完全适用于浸膏类添加剂。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有状况，而专门开发的一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法。该方法利用静态顶空进样结合气质联用仪对浸膏类添加剂中的残留溶剂进行定性定量分析，该方法温度低，时间短，副反应少，操作简单，灵敏度高，结果可靠。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法，将浸膏类添加剂样品置于顶空瓶中，加入N,N‒二甲基甲酰胺（DMF），密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至一定温度，平衡一段时间后，抽取顶空气体， GC/MS分析浸膏类添加剂溶剂残留含量，具体包括以下步骤：
a、浸膏样品收集；
b、标准储备液的制备：分别称取异己烷0.03g，甲基环己烷0.03g，甲酸乙酯0.08g，3-甲基戊烷0.03g，2,2-二甲基丁烷0.03g，甲基环戊烷0.25g于10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容至刻度摇匀。分别称取正庚烷0.03g，环己烷0.03g，丙酮0.06g，正己烷0.05g，乙酸乙酯0.05g，乙醇0.05g 20mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容，摇匀。再将3-甲基戊烷，正己烷，用N,N‒二甲基甲酰胺稀释10倍，将甲基环戊烷稀释50倍，备用。
c、混合标准溶液配制：具有浓度梯度的乙醇、丙酮、甲酸乙酯、2,2-甲基丁烷、异己烷、3-甲基戊烷、正己烷、乙酸乙酯、甲基环戊烷、环己烷、正庚烷和甲基环己烷系列混合标准溶液具体配制方式如下：准确移取制备好的标准储备液乙醇100μL，正己烷30μL，甲酸乙酯20μL，2,2-二甲基丁烷5μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取10μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得一级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇150μL，正己烷40μL，甲酸乙酯30μL，2,2-二甲基丁烷10μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取20μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得二级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇200μL，正己烷50μL，甲酸乙酯40μL，2,2-二甲基丁烷15μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取30μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得三级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇250μL，正己烷60μL，甲酸乙酯60μL，2,2-二甲基丁烷20μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取40μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得四级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇300μL，正己烷70μL，甲酸乙酯100μL，2,2-二甲基丁烷25μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取50μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得五级混合标准溶液。
d、标准曲线绘制：将配置的五级混合标准溶液按由低到高顺序进行GC-MS分析，并以各组分标准溶剂的峰面积（Y）对其相应的浓度（X，ng/mL）进行线性回归分析，得到各溶剂的工作曲线回归方程和相关系数；
e、样品前处理：称取0.1 g浸膏样品，置于20 mL顶空瓶中，加入3 mL N,N‒二甲基甲酰胺（样品中残留溶剂峰面积明显超过浓度的线性范围所对应的峰面积时，可适当加大样品的稀释比例）；密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至60℃，平衡15 min后，抽取0.40 mL顶空气体，进行GC/MS分析；
f、数据处理和分析，对浸膏类添加剂中的溶剂残留进行检测，得到浸膏样品的溶剂残留量，进而为提高浸膏类添加剂产品质量提供保证。
本发明依据的测试原理在于：将浸膏样品直接进行处理，然后进行静态顶空GC-MS分析，测定浸膏类添加剂中的溶剂残留，掌握浸膏样品的溶剂残留量。
这一实验设计能准确测定浸膏样品中常用的提取溶剂的残留含量，与现有技术相比具有样品前处理简单，顶空温度低、时间短，样品发生热分解或者被氧化等副反应少，灵敏度高，结果可靠的特点，开创了一种新的用于浸膏类添加剂中溶剂残留测定的方法。
具体实施方式
本发明结合以下实施例做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
市场购买4种茉莉浸膏样品，分别称取0.1 g并置于20 mL顶空瓶中，加入3 mL N,N‒二甲基甲酰胺（样品中残留溶剂峰面积明显超过浓度的线性范围所对应的峰面积时，可适当加大样品的稀释比例）；密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至60 ℃，平衡15 min后，抽取0.40 mL顶空气体，进行GC/MS分析。
色谱条件
色谱柱：HP-5 ，毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；升温程序：初温35℃，保持5min；以5℃/min升至200℃，保持0min；恒流流速1.0mL/min；分流进样，分流比：50:1；进样口温度：250℃；载气：He（99.999%）。
质谱条件
EI源；电子能量70eV；离子源温度250℃；四级杆150℃；传输管线温度：250℃；扫描模式full scan；扫描质量范围m/z 34~400。
标准曲线建立
准确称取异己烷0.03g，甲基环己烷0.03g，甲酸乙酯0.08g，3-甲基戊烷0.03g，2,2-二甲基丁烷0.03g，甲基环戊烷0.25g于10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容至刻度摇匀。分别称取正庚烷0.03g，环己烷0.03g，丙酮0.06g，正己烷0.05g，乙酸乙酯0.05g，乙醇0.05g20mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容，摇匀。再将3-甲基戊烷，正己烷，用N,N‒二甲基甲酰胺稀释10倍，将甲基环戊烷稀释50倍，得标准储备液。准确移取制备好的储备液乙醇100μL，正己烷30μL，甲酸乙酯20μL，2,2-二甲基丁烷5μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取10μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得一级混合标准溶液；准确移取制备好的储备液乙醇150μL，正己烷40μL，甲酸乙酯30μL，2,2-二甲基丁烷10μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取20μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得二级混合标准溶液；准确移取制备好的储备液乙醇200μL，正己烷50μL，甲酸乙酯40μL，2,2-二甲基丁烷15μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取30μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得三级混合标准溶液；准确移取制备好的储备液乙醇250μL，正己烷60μL，甲酸乙酯60μL，2,2-二甲基丁烷20μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取40μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得四级混合标准溶液；准确移取制备好的储备液乙醇300μL，正己烷70μL，甲酸乙酯100μL，2,2-二甲基丁烷25μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取50μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得五级混合标准溶液。将配置的五级混合标准溶液按由低到高顺序进行GC-MS分析，并以各组分标准溶剂的峰面积（Y）对其相应的浓度（X，ng/mL）进行线性回归分析，得到各溶剂的工作曲线回归方程和相关系数见表1
表1 溶剂的回归方程、相关系数
序号 溶剂 回归方程 相关系数
1 乙醇 y=645.25x+47 298 0.994 8
2 丙酮 y=1 8260x－400.35 0.995 3
3 甲酸乙酯 y=2 614.8x－11 019 0.998 7
4 2,2‒二甲基丁烷 y=283 669x－148 251 0.998 7
5 异己烷 y=102 330x－121 368 0.993 8
6 3‒甲基戊烷 y=516 278x－34 607 0.995 1
7 正己烷 y=150 389x+38 522 0.997 8
8 乙酸乙酯 y=7 301.7x－1 697.4 0.999 5
9 甲基环戊烷 y=85 962x+14 398 0.997 6
10 环己烷 y=83 434 x+7 932.2 0.998 4
11 正庚烷 y=72 451x－22 029 0.998 7
12 甲基环己烷 y=62 307x－5 697.2 0.997 8
测定结果：将样品测定的分析物实际峰面积与内标峰面积比，与相应得线性回归方程进行拟和，计算出分析物的含量见表4。
表2 茉莉浸膏样品中溶剂残留结果表（mg﹒g－1）
实施例2
本实施例基本同于实施例1，仅是浸膏样品不同，为3种杭白菊浸膏，结果见表3。
表3 杭白菊浸膏样品中溶剂残留结果表（mg﹒g－1）
实施例3
本实施例基本同于实施例1，仅是浸膏样品，为3种枫槭浸膏，结果见表4。
表4 枫槭浸膏中残留溶剂及含量（mg﹒g－1）

Claims (3)

1.一种浸膏类添加剂溶剂残留的分析方法，其特征在于：将浸膏类添加剂样品置于顶空瓶中，加入N,N‒二甲基甲酰胺（DMF），密闭后常温下超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至一定温度，平衡一段时间后，抽取顶空气体， GC/MS分析浸膏类添加剂溶剂残留含量，具体包括以下步骤：
a、浸膏样品收集；
b、配制具有浓度梯度的混合标准溶液：配制含有溶剂异己烷、甲基环己烷、甲酸乙酯、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、甲基环戊烷、正庚烷、环己烷、丙酮、正己烷、乙酸乙酯和乙醇的混合标准溶液；
c、标准曲线绘制：将具有浓度梯度的乙醇、正己烷、甲酸乙酯、2,2-二甲基丁烷、异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮和乙酸乙酯混合标准溶液由低到高顺序进行GC-MS分析，并以各组分标准溶剂的峰面积Y对其相应的浓度X进行线性回归分析，得到各溶剂的工作曲线回归方程和相关系数；
e、样品前处理：称取0.1 g浸膏样品，置于20 mL顶空瓶中，加入3 mL N,N‒二甲基甲酰胺；密闭后超声振荡至均一状态，然后将顶空瓶置于加热器中加热至60 ℃，平衡15 min后，抽取0.40 mL顶空气体，进行GC/MS分析；
f、数据处理和分析，对浸膏类添加剂中的溶剂残留进行检测，得到浸膏样品的溶剂残留量。
2.根据权利要求1所述的浸膏类添加剂中的溶剂残留的分析方法，其特征在于：混合标准溶液配制方式具体如下：
（1）标准储备液的配制
分别称取异己烷0.03g，甲基环己烷0.03g，甲酸乙酯0.08g，3-甲基戊烷0.03g，2,2-二甲基丁烷0.03g，甲基环戊烷0.25g于10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容至刻度摇匀；分别称取正庚烷0.03g，环己烷0.03g，丙酮0.06g，正己烷0.05g，乙酸乙酯0.05g，乙醇0.05g20mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容，摇匀，再将3-甲基戊烷，正己烷，用N,N‒二甲基甲酰胺稀释10倍，将甲基环戊烷稀释50倍，得标准储备液；
（2）混合标准溶液的配制
准确移取制备好的标准储备液乙醇100μL，正己烷30μL，甲酸乙酯20μL，2,2-二甲基丁烷5μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取10μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得一级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇150μL，正己烷40μL，甲酸乙酯30μL，2,2-二甲基丁烷10μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取20μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得二级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇200μL，正己烷50μL，甲酸乙酯40μL，2,2-二甲基丁烷15μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取30μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得三级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇250μL，正己烷60μL，甲酸乙酯60μL，2,2-二甲基丁烷20μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取40μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得四级混合标准溶液；准确移取制备好的标准储备液乙醇300μL，正己烷70μL，甲酸乙酯100μL，2,2-二甲基丁烷25μL，异己烷、甲基环己烷、3-甲基戊烷、甲基环戊、正庚烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯分别取50μL至10mL容量瓶中，用N,N‒二甲基甲酰胺定容到刻度，摇匀，得五级混合标准溶液。
3.根据权利要求1所述的浸膏类添加剂中的溶剂残留的分析方法，其特征在于：GC/MS分析的具体条件如下：
色谱条件
色谱柱：HP-5 ，毛细管柱规格30m×0.25mm×0.25μm；升温程序：初温35℃，保持5min；以5℃/min升至200℃，保持0min；恒流流速1.0mL/min；分流进样，分流比：50:1；进样口温度：250℃；载气：He；
质谱条件
EI源；电子能量70eV；离子源温度250℃；四级杆150℃；传输管线温度：250℃；扫描模式full scan；扫描质量范围m/z 34~400。
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