CN108872001A - 一种有机液体样品氧元素的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机液体样品氧元素的测定方法，本发明属于有机元素分析技术领域，它为了解决现有利用元素分析仪检测有机液体样品氧元素含量时测试准确度较低的问题。测定方法：一、在银舟或银囊杯底部铺上石英棉，将银舟或银囊杯放在天平上，称重并记录重量m1；二、用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到银舟或银囊杯底部的石英棉中，加样，放到天平上称量记录重量m2，待测有机液体样品的重量m3＝m2‑m1；三、银舟或银囊杯包成块状；四、将包块的有机液体样品进到有机元素分析仪中在氧模式下进行测试。本发明在银舟或银囊杯中加入石英棉能够解决有机液体样品在银舟或银囊杯内的润湿现象，步骤简单易于操作，测试准确度高。
Description
技术领域
本发明属于有机元素分析技术领域，具体涉及一种有机液体样品氧元素的测定方法。
背景技术
元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中氧元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品，如土壤、化工、环境、食品行业样品的氧元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。
氧测定模式下，样品在可熔银舟或银囊杯中称量后，进入裂解管，样品在纯氦氛围下热解后与碳黑反应生成CO，然后通过热导池的检测，最终计算出氧的含量。
润湿现象为当液体与固体接触时，液体的附着层将沿固体表面延伸。当接触角θ为锐角时，液体润湿固体，若θ为零时，液体将展延到全部固体表面上，这种现象叫做“浸润现象”。有机液体样品在加入到银舟或银囊杯中是就会产生润湿现象，样品会沿着银舟或银囊杯内壁由底部向杯口延伸，用镊子夹住银舟或银囊杯包样时，有机液体样品会溢出粘到镊子上，致使样品质量损失，从而导致样品中的O元素的测试结果偏离真值。
为了解决有机液体样品的润湿现象，得到准确的测定结果，本发明提出一种有机液体样品氧的测定方法。
发明内容
本发明是为了解决现有利用元素分析仪检测有机液体样品氧元素含量时测试准确度较低的问题，而提供一种有机液体样品氧元素的测定方法。
本发明有机液体样品氧元素的测定方法按以下步骤实现：
一、称样前银舟或银囊杯准备：在银舟或银囊杯底部铺上一层石英棉，然后将银舟或银囊杯放在天平上，称重并记录重量m1；
二、称样：将银舟或银囊杯从天平上取出，用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到银舟或银囊杯底部的石英棉中，加样，放到天平上称量记录重量m2，待测有机液体样品的重量m3＝m2-m1；
三、包样：将银舟或银囊杯的敞口封住，然后包成块状，得到包块的有机液体样品；
四、检测：将包块的有机液体样品进到有机元素分析仪中在氧模式下进行测试，得到有机液体样品中氧元素的百分含量。
本发明提供了一种有机液体样品氧的测定方法。利用本发明的测定方法，能够解决因为润湿现象导致的加到银舟或银囊杯中的有机液体样品在包样时的质量损失。润湿是一种物理现象，通常是一相在另一相的表面进行覆盖的过程。石英棉具有较大的比表面积，在银舟或银囊杯中加入石英棉能够解决有机液体样品在银舟或银囊杯内的润湿现象。此外，有机元素分析仪测氧时炉温为1150℃，在这个温度石英棉不会发生分解，不会干扰测试，因此样品测试结果重现性好，能够准确测定有机液体样品中的O元素含量。
本发明提供一种有机液体样品氧的测定方法，步骤简单易于操作，测试准确度高，单个样品添加的石英棉的成本可以忽略不计。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式有机液体样品氧元素的测定方法按以下步骤实施：
一、称样前银舟或银囊杯准备：在银舟或银囊杯底部铺上一层石英棉，然后将银舟或银囊杯放在天平上，称重并记录重量m1；
二、称样：将银舟或银囊杯从天平上取出，用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到银舟或银囊杯底部的石英棉中，加样，放到天平上称量记录重量m2，待测有机液体样品的重量m3＝m2-m1；
三、包样：将银舟或银囊杯的敞口封住，然后包成块状，得到包块的有机液体样品；
四、检测：将包块的有机液体样品进到有机元素分析仪中在氧模式下进行测试，得到有机液体样品中氧元素的百分含量。
本实施方式解决因为润湿现象导致的加到银舟或银囊杯中的有机液体样品在包样时的质量损失。在银舟或银囊杯中加入石英棉可以很好的解决有机液体样品在银舟或银囊杯内的润湿现象。测试结果重现性好，能够准确测定有机液体样品中的O元素含量。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中银舟的尺寸为5×9mm。
本实施方式银舟尺寸：长9mm，宽5mm，高5mm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中银囊杯的直径为5mm，高度为5mm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中石英棉的厚度为3～5mm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的有机液体样品为石油、柴油或液体有机酸。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中有机液体样品的加入量为5～20mg。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三使用镊子将银舟或银囊杯的敞口封住。
实施例：本实施例有机液体样品氧元素的测定方法按以下步骤实施：
一、称样前银舟或银囊杯准备：在5×9mm银舟底部铺上一层4mm石英棉，然后将银舟放在天平上，称重并记录重量m1；
二、称样：将银舟或银囊杯从天平上取出，用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到银舟或银囊杯底部的石英棉中，加样，放到天平上称量记录重量m2，待测有机液体样品的重量m3＝m2-m1；
三、包样：将银舟或银囊杯的敞口封住，然后包成块状，得到包块的有机液体样品；
四、检测：将包块的有机液体样品进到有机元素分析仪中在氧模式下进行测试，得到有机液体样品中氧元素的百分含量。
本实施例的结论见表1所示，表1中样品1为石油，样品2为柴油，样品3为液体有机酸。
本实施例的测试结果表明本发明的测试结果是准确可靠的。
表1.随机抽取三个样品，不同质量平行测定结果
Claims (7)
1.有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于该测定方法按以下步骤实现：
一、称样前银舟或银囊杯准备：在银舟或银囊杯底部铺上一层石英棉，然后将银舟或银囊杯放在天平上，称重并记录重量m1；
二、称样：将银舟或银囊杯从天平上取出，用移液器取待测有机液体样品，将移液器尖头插入到银舟或银囊杯底部的石英棉中，加样，放到天平上称量记录重量m2，待测有机液体样品的重量m3＝m2-m1；
三、包样：将银舟或银囊杯的敞口封住，然后包成块状，得到包块的有机液体样品；
四、检测：将包块的有机液体样品进到有机元素分析仪中在氧模式下进行测试，得到有机液体样品中氧元素的百分含量。
2.根据权利要求1所述的有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于步骤一中银舟的尺寸为5×9mm。
3.根据权利要求1所述的有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于步骤一中银囊杯的直径为5mm，高度为5mm。
4.根据权利要求1所述的有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于步骤一中石英棉的厚度为3～5mm。
5.根据权利要求1所述的有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于步骤二中所述的有机液体样品为石油、柴油或液体有机酸。
6.根据权利要求1所述的有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于步骤二中有机液体样品的加入量为5～20mg。
7.根据权利要求1所述的有机液体样品氧元素的测定方法，其特征在于步骤三使用镊子将银舟或银囊杯的敞口封住。
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