CN111189829B - 一种精醛的有关物质检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精醛的有关物质检测方法，本发明中配制出供试液、对照液与展开剂，然后将供试液与对照液在薄层板上点样后展开，再取出晾干，最后在紫外光灯下检视供试液与对照液形成的斑点，如此通过直接观察薄层板上的斑点，从而得出待检测的样品是否符合生产工艺标准要求，本发明的检测方法直观可靠，没有过多复杂麻烦的操作且操作成熟快速，检测过程中所使用的仪器简单，检查结果准确，适用于生产过程的中间体质量检测，实用性强。

Description

一种精醛的有关物质检测方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种精醛的有关物质检测方法。
背景技术
精醛是乙酰乙醛缩二甲醇的二甲苯溶液，主要成份是乙酰乙醛缩二甲醇，是一种价值高而又用途广泛的精细化工原料，目前在国际标准、国家标准和行业标准上均无该产品的杂质检测方法，不利于控制评估该产品的质量情况；为了确保使用的乙酰乙醛缩二甲醇二甲苯溶液符合生产要求，需要检测出乙酰乙醛缩二甲醇二甲苯溶液有关杂质的质量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种结果直观、过程简便的精醛的有关物质检测方法。。
为实现上述目的，本发明提供的方案为：一种精醛的有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、量取设定量的待检测的样品液作为供试液；
S2、量取供试液0.5-1.5ml，然后向供试液加入设定量的二氯甲烷并定容稀释至设定浓度，以制成对照液；
S3、按份数量取1,4-二氧六环20-25份、正己烷45-50份，然后将量取好的1,4-二氧六环与正己烷混合均匀以制作出展开剂；
S4、分别量取供试液与对照液5-15μl，然后分别将供试液与对照液在薄层板上点样，再将薄层板放入已加入展开剂预饱和的展开缸中展开；
S5、待供试液与对照液展开后，取出薄层板并将其晾干，然后在紫外光灯下检视薄层板上供试液与对照液的斑点的位置与大小；若有供试液显杂质的斑点深度大于对照液的主斑点深度，则供试液为不合格；若供试液显杂质的斑点深度均不大于对照液的主斑点深度，则供试液为合格。
本发明的有益效果为：可直观地观察得出待检测的样品液是否为合格精醛溶液，在本发明中首先配制出供试液、对照液与展开剂，然后将供试液与对照液在薄层板上点样后展开，再取出晾干，最后在紫外光灯下检视供试液与对照液形成的斑点，如此通过直接观察薄层板上的主斑点，从而得出待检测的样品是否为合格精醛溶液，本发明的检测方法直观可靠，没有过多复杂麻烦的操作且操作成熟快速，检测过程中所使用的仪器简单，检查结果准确，适用于生产过程的中间体质量检测，实用性强。
进一步地，所述步骤S2中将供试液倒入10ml容量瓶中进行稀释。本发明采用上述仪器后，可以通过容量瓶上的刻度精确控制供试液与二氯甲烷倒入容量瓶中的量，从而配制出所需浓度的对照液。
进一步地，所述步骤S3中展开剂最佳份数为1,4-二氧六环20份、正己烷50份。
进一步地，所述步骤S4中采用微量进样器量取供试液与对照液。本发明采用上述仪器后，可以精确量取在薄层板上点样的供试液与对照液的量。
进一步地，所述步骤S4中薄层板为硅胶薄层板GF254。
进一步地，所述步骤S5中紫外光灯的紫外光波长为254nm。
附图说明
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
参见附图1所述，一种精醛的有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、量取设定量的待检测的样品液作为供试液；其中，可以量取10ml待检测的样品液然后倒入10ml的容量瓶中作为供试液。
S2、量取供试液0.5ml，然后向供试液加入设定量的二氯甲烷并定容稀释至设定浓度，以制成对照液；其中，在量取供试液后，先将供试液倒入10ml容量瓶中，然后加入设定量的二氯甲烷，以形成浓度为5%的对照液。
S3、按份数量取1,4-二氧六环20份、正己烷45份，然后将量取好的1,4-二氧六环与正己烷混合均匀以制作出展开剂。
S4、采用微量进样器量取5μl的供试液与5μl的对照液，然后分别在硅胶薄层板GF254上点样，再将薄层板放入已加入展开剂预饱和的展开缸中展开。
S5、待供试液与对照液展开后，取出薄层板并将其晾干，然后在紫外光灯下检视薄层板上供试液与对照液的斑点的位置与大小；若有供试液显杂质的斑点深度大于对照液的主斑点深度，则供试液为不合格；若供试液显杂质的斑点深度均不大于对照液的主斑点深度，则供试液为合格；其中，可以在供试液与对照液于薄层板上展开2/3距离后取出晾干，而紫外光灯的紫外光波长为254nm。
实施例二：
参见附图1所述，一种精醛的有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、量取设定量的待检测的样品液作为供试液；其中，可以量取10ml待检测的样品液然后倒入10ml的容量瓶中作为供试液。
S2、量取供试液1.5ml，然后向供试液加入设定量的二氯甲烷并定容稀释至设定浓度，以制成对照液；其中，在量取供试液后，先将供试液倒入10ml容量瓶中，然后加入设定量的二氯甲烷，以形成浓度为15%的对照液。
S3、按份数量取1,4-二氧六环25份、正己烷50份，然后将量取好的1,4-二氧六环与正己烷混合均匀以制作出展开剂。
S4、采用微量进样器量取15μl的供试液与15μl的对照液，然后分别在硅胶薄层板GF254上点样，再将薄层板放入已加入展开剂预饱和的展开缸中展开。
S5、待供试液与对照液展开后，取出薄层板并将其晾干，然后在紫外光灯下检视薄层板上供试液与对照液的斑点的位置与大小；若有供试液显杂质的斑点深度大于对照液的主斑点深度，则供试液为不合格；若供试液显杂质的斑点深度均不大于对照液的主斑点深度，则供试液为合格；其中，可以在供试液与对照液于薄层板上展开2/3距离后取出晾干，而紫外光灯的紫外光波长为254nm。
实施例三：
本实施例为最佳实施例，参见附图1所述，一种精醛的有关物质检测方法，包括以下步骤：
S1、量取设定量的待检测的样品液作为供试液；其中，可以量取10ml待检测的样品液然后倒入10ml的容量瓶中作为供试液。
S2、量取供试液0.5ml，然后向供试液加入设定量的二氯甲烷并定容稀释至设定浓度，以制成对照液；其中，在量取供试液后，先将供试液倒入10ml容量瓶中，然后加入设定量的二氯甲烷，以形成浓度为5%的对照液。
S3、按份数量取1,4-二氧六环20份、正己烷50份，然后将量取好的1,4-二氧六环与正己烷混合均匀以制作出展开剂。
S4、采用微量进样器量取10μl的供试液与10μl的对照液，然后分别在硅胶薄层板GF254上点样，再将薄层板放入已加入展开剂预饱和的展开缸中展开。
S5、待供试液与对照液展开后，取出薄层板并将其晾干，然后在紫外光灯下检视薄层板上供试液与对照液的斑点的位置与大小；若有供试液显杂质的斑点深度大于对照液的主斑点深度，则供试液为不合格；若供试液显杂质的斑点深度均不大于对照液的主斑点深度，则供试液为合格；其中，可以在供试液与对照液于薄层板上展开2/3距离后取出晾干，而紫外光灯的紫外光波长为254nm。
以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种精醛的有关物质检测方法，所述精醛是乙酰乙醛缩二甲醇的二甲苯溶液，主要成份是乙酰乙醛缩二甲醇，其特征在于：包括以下步骤：
S1、量取设定量的待检测的样品液作为供试液；
S2、量取供试液0.5-1.5ml，然后向供试液加入设定量的二氯甲烷并定容稀释至设定浓度，以制成对照液；
S3、按份数量取1,4-二氧六环20-25份、正己烷45-50份，然后将量取好的1,4-二氧六环与正己烷混合均匀以制作出展开剂；
S4、分别量取供试液与对照液5-15μl，然后分别将供试液与对照液在薄层板上点样，再将薄层板放入已加入展开剂预饱和的展开缸中展开，其中，薄层板为硅胶薄层板GF254；
S5、待供试液与对照液展开后，取出薄层板并将其晾干，然后在紫外光灯下检视薄层板上供试液与对照液的斑点的位置与大小；紫外光灯的紫外光波长为254nm；若有供试液显杂质的斑点深度大于对照液的主斑点深度，则供试液为不合格；若供试液显杂质的斑点深度均不大于对照液的主斑点深度，则供试液为合格。
2.根据权利要求1所述的一种精醛的有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S2中将供试液倒入10ml容量瓶中进行稀释。
3.根据权利要求1所述的一种精醛的有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S3中展开剂为1,4-二氧六环20份、正己烷50份。
4.根据权利要求1所述的一种精醛的有关物质检测方法，其特征在于：所述步骤S4中采用微量进样器量取供试液与对照液。
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JPH0616591A (ja) * 1991-11-26 1994-01-25 Ube Ind Ltd ４，４−ジメトキシ−２−ブタノンの製造法
CN102010311A (zh) * 2010-12-06 2011-04-13 东南大学 4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

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浅析TLC中新型展开剂的选择和替代方法;刘子瑶 等;《中国中医药现代远程教育》;20110131;第09卷(第01期);222-223 *

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