CN110337583A - 一种用于红外光谱测量的样品承载装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于红外光谱测量的样品承装装置，由三个或更多红外透明窗片组成，窗片间形成不平行的窗片间隙，并保证样品吸收厚度各处一致，来消除光学干涉条纹并确保实现定量分析。本发明允许使用各种红外材料为红外窗片材料，其中包括高折射率的硅材料。本发明的承载装置使用硅窗片时，既可用于样品存储，又可用于红外测量，也可以作为通用的一次性样品承载装置来使用。在一个实施例中，预组装的样品承载装置可以承装和分析流体样品。在另一个实施例中，承载装置可以用来承装和分析低流动性样品和非流动性但可变形的样品。在另一个实施例中，包括两个或更多个红外透明窗片和一个红外反射镜的装置可以用于利用红外透反射光谱进行定量分析。

Description

一种用于红外光谱测量的样品承载装置
技术领域
本发明涉及红外光谱分析技术领域，涉及一种用于红外透射和透反射进行测量的装置。
背景技术
红外吸收光谱的获得是通过将一束红外光穿过样品，或将一束红外光反射到样品表面时被样品吸收后得到的。红外吸收频率对应的峰值源自特定的化学键或化学键集合的特征振动频率。红外吸收的频率和强度包含了样品中特定成分的类型信息和含量信息。因此，红外光谱被广泛应用于定性分析测量和定量分析测量。例如文献(Baker,M.J.etal.2016.“Fundamental developments in clinical infrared and Ramanspectroscopy”Chem.Soc.Rev.,2016,45,1792；Shaw,R.A.et al.2008.“InfraredSpectroscopy of Biological Fluids in Clinical and DiagnosticAnalysis.Encyclopedia of Analytical Chemistry”,pp.79-103)中提到，在医学临床分析中，红外透射光谱由于其高灵敏性和同时分析多种成分的能力，被认为是一种强大的体液化学分析技术。
在红外透射分析的标准程序中，样品被加载在红外窗片之间，入射的红外光束通过样品和窗片，被样品吸收后形成红外吸收光谱。其中，至关重要的一点是用于样品承载装置的窗片的材料必须在相应波段具有高度的透光性。吸光度与入射光的样品吸收厚度、及在相应波段吸收的样品的浓度或含量成正比。因此，保持固定一致的样品吸收厚度，即光程，是进行定量分析以准确测定分析物浓度的必要前提条件。
目前最常用的红外窗片材料主要是无机盐晶体，这些无机盐晶体经过精密的机械加工和抛光才可以获得最好的透光性。有些窗片材料的造价相对便宜，比如氯化钠(NaCl)和溴化钾(KBr)。然而由于它们本身的水溶性和吸湿性，这些材料的窗片无法用于分析含水样品。其他窗片材料，如氟化钡(BaF2)和硒化锌(ZnSe)，虽然是不溶于水的，但造价昂贵。除了造价和水溶性的问题，现有的样品承载装置还需要诸多维护才能重复使用。同样由于造价高昂，这些样品承载装置不可能是一次性的。同时，每个样品分析后，现有的样品承载装置必须用适当的溶剂仔细清洗来防止对下一个样品的污染。某些情况下，样品本身或清洗用的溶剂都可能会给操作人员带来健康上的风险。不仅如此，清洗工作也极大地限制了红外透射方法在大通量自动化分析测试中的使用。此外，由于高昂的成本，把现有样品承载装置用于样品的长期保存(比如医疗样品的归档保留)也是不现实的。
与上述红外窗片材料相比，硅在中红外光谱区透明，并具有成本低廉、化学惰性好、机械强度高、热稳定性强和天然丰度高等优点。但现有样品承载装置的设计中，硅的高折射率会在红外光谱中产生严重的光学干涉条纹，使得分析(尤其是定量分析)变得十分困难。
光学干涉条纹表现在红外光谱线上，主要是以基线上的正弦波的形式出现的，这些条纹是由透射光线和在装置内部的反射光线之间的干涉所造成的。文献(GriffithsP.R.et al 2007“Fourier Transform Infrared Spectrometry”Second Edition,pp.253-255)中提到，材料和样品的“折射率差值”越大，干涉条纹的幅值越大，光谱的变形和扭曲也就越严重。
干涉条纹是任何窗片材料都要面对的问题，但是对于低折射率(RI<2.0)的材料，由于材料的折射率和大多数分析样品的折射率接近，这种干涉效应不太明显，光谱扭曲可以忽略。但对于高折射率的材料，如折射率高达3.4的硅，严重的干涉条纹使得红外光谱的定性和定量分析变得非常困难。实践中一种常用而且有效的方法就是利用楔形间隙，也就是使得窗片之间不再彼此平行，来消除干涉条纹。然而制造楔形间隙会造成测量区域的样品吸收厚度不再一致，因此无法方便地用于做定量分析。
之前已经有多种样品承载装置的设计方案提出了使用硅或其它高折射率红外材料作为红外窗片用于红外检测。
美国专利(专利号5,977,545)描述了一种使用硅、锗、硒化锌、金刚石或塑料等作为红外窗片的样品载体，其中的窗片厚度被限定为小于最短测量波长的四分之一，通常是小于1000纳米。同时样品的厚度也被要求小于最短测量波长的四分之一，通常也是小于1000纳米。然而，这样薄的窗片的制造难度和薄窗片本身脆弱的的机械强度使得这种设计完全不适合常规应用。
德国专利(专利号10 2007 011 408 A1)提出了一种设计方案是使用厚度从400微米到2000微米的硅窗片作为一个样品杯的底部，液体样品可以被加载在窗片上进行测量。但是，在本发明设计中仅仅使用了一个窗片，样品没有受到约束故其吸收厚度并非固定一致，因此也不能用于定量分析。
美国专利(专利号5463223)描述了一种一次性的微量样品承载装置，其一面使用很薄的刚性盘状构造，选用比如硅这样的高折射率又对红外透明的材料，另一面开放或选用厚度仅1-2微米的柔性薄膜遮盖。但是这种设计同样存在样品吸收厚度不固定一致的问题，因此也不能用于定量分析。
美国专利(专利号4,980,551)描述了一种样品承载装置，它使用两片相对贴紧的红外窗片，其中至少一片窗片的内表面为曲面，曲面空间用于承载样品，同时窗片的曲面造成长度不一的光线路径。这种设计利用不同样品吸收厚度来避免干涉条纹的产生，但牺牲了定量测量的能力。类似的，美国专利(专利号6,573,988)描述了一种红外样品池的设计，其中两块红外透明的窗片间的样品空隙不平行，从而避免了干涉条纹，并允许使用高折射率的材料作为红外窗片。但是，由于测量区域的样品厚度各处不一致，常规定量分析难以进行。
发明内容
本发明涉及一种面向红外光谱定量分析的样品承装测量装置的设计。该装置能有效地消除光干涉条纹，同时保持固定一致的样品吸收厚度，这两点是实现光谱定量分析的关键。在本发明中，通过对多个红外窗片的排放布置，形成多个由非平行表面构成的样品空间。这样可以确保样品空间内反射的光波以随机的相位到达探测器，从而完全消除光干涉条纹并去除掉红外光谱中额外的扭曲信号。同时，这些红外窗片的排放安置同时还保证了固定一致的样品吸收厚度。
本文提供了若干种解决方案来实现一种用于利用红外透射光谱分析样品的装置。该装置包括一对相互平行的红外光学窗片，以及倾斜放置在所述平行的光学窗片对之间的一个或多个附加光学窗片，这种倾斜放置在所述附加光学窗片和所述平行的光学窗片之间形成多个非平行的间隙。该装置中所述窗片将被固定在特定位置，从而确保红外光谱吸收会有固定一致的样品吸收厚度。该装置提供了将样品装入所述非平行间隙并进行光谱分析的构件。此外，所述窗片本身在测量的光谱区间是透明的，并且每个所述窗片本身具有适当的厚度，从而避免所述窗片本身平行表面而产生的光学干涉条纹。所述非平行间隙中窗片之间形成适当的夹角，从而避免透射或内部反射红外光所述所产生的光干涉条纹。这种装置设计可以生成无光干涉条纹的红外透射吸收光谱而用于定量化学分析。
在另一种实施方式中，本发明提供了一种用于利用红外透反射光谱分析样品的装置设计。该装置包括一对彼此平行的光学窗片和反射光学镜片，以及倾斜放置在所述光学窗片和所述反射光学镜片之间的一个或多个附加光学窗片，在所述的附加光学窗片与所述光学窗片之间，以及在所述的附加光学窗片和所述反射光学镜片之间形成多个非平行的间隙。该装置中包括将所述光学窗片和红外反射光学镜片固定在特定位置的构件，以确保红外光谱吸收会有固定一致的样品吸收厚度。该装置提供了将样品装入所述非平行间隙并进行光谱分析的构件。此外，所述光学窗片本身在测量的光谱区间是透明的，并且每个所述光学窗片本身具有适当的厚度，从而避免所述光学窗片本身的平行表面之间而产生光学干涉条纹。所述非平行间隙形成适当的夹角，从而避免直接反射和内部反射红外光线所产生的光干涉条纹。这种装置设计可以生成无干涉条纹的红外透透反射吸收光谱而用于定量分析。
根据本发明，可用于定量测量的红外样品装置可以使用红外窗片材料包括：溴化钾、氯化钠、氯化钾、溴化银、氯化银、氟化钡、氟化钙、碘化铯、溴化铯、锗、氟化锂、氟化镁、氧化镁、溴碘化铊、硅、掺杂硅、二氧化硅、硫化锌、硒化锌、光学玻璃、蓝宝石、石英、石英玻璃和聚乙烯等。
为了避免窗片本身的表面之间产生光干涉条纹，同时保持足够的机械强度，窗片的厚度适合保持在200微米到10000微米之间，实际窗片允许的厚度范围取决于窗片材料的具体性质和折射率。相邻的窗片之间非平行间隙的角度适合保持在0到15度之间。角度的实际设置取决于样品装置的大小、窗片的厚度和所需要的样品吸收厚度。
使用硅，掺杂硅或做过表面修饰的硅作为窗片材料会带来额外的好处，其中表面修饰包括抛光、划痕、蚀刻、涂层、钝化、氧化、硅烷化或其它物理和化学功能化修饰。与其它常用红外窗片材料如溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)和氟化钙(CaF2)相比，硅窗片具有成本低、化学惰性好、机械强度高、热稳定性好、易化学功能化修饰等优点。因此，许多以前难以实现的应用都成为可能。例如，含水样品就可以很方便地测量，而不必使用那些昂贵的红外窗片材料。使用本发明制造的样品装置，高温高压条件下的样品定量测量可以更加方便。在本发明的一种实施方式中，样品承载装置可以被预组装好并在加载样品后被进一步密封，从而对危险样品可以进行有效的隔离，不需要繁杂的样品处理就可以进行测量。更重要的是，由于硅材料本身低廉的成本，可以用于定量测量的一次性样品承载装置现在成为可能。这种廉价的样品承载装置不需要回收和清洗，可以节省大量的操作时间。这种便宜的一次性样品承载装置对样品的临时保存带来额外的便利。本发明的另一个实施方式中，非流动但可变形的样品，例如高粘度流体、凝胶、胶体、小颗粒固体，通过先加样后再快速组装，相比现在用于此类样品的红外测量方法可以节省大量的时间和精力。此外，使用本发明制造的样品装置还可以结合不同的进样方式可以实现对液体样品的多种处理和操作，比如把进样通道设在不同的位置、同时设置多个进样通道、使用柔性导管进样或连接样品驱动设施。例如，该样品承载装置连接柔性导管再加上蠕动泵就可以使液体样品流动起来，成为一个动态样品检测池。
由于成本、对环境的敏感性、脆弱性和高维护要求等种种问题，现有红外透射光谱还有极大的潜力没有发挥出来，还无法作为常规定量分析的工具。本发明将有助于彻底克服这些问题，为红外测量的操作带来便利性，在样品处理和装置清洗方面节省大量的时间和精力，更重要的是，能使透射红外技术得到更加广泛切实的应用。
附图说明
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。。附图中示出的组成部件不一定按比例绘制，仅便于更清楚图示本发明，也不构成对本发明的限定，其中：
图1示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的示意图；
图1A示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的核心主体示意图；
图1B示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的半外壳的示意图；
图1C示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的带有核心主体的半外壳的示意图；
图1D示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的完全组装后示意图；
图2示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的加样和密封示意图；
图2A示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的单通道加样示意图；
图2B示出根据本发明一实施方式的预组装式的样品承载装置的双通道加样示意图；
图3示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置的示意图；
图3A示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置的展开状态的示意图；
图3B示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置的折叠状态的示意图；
图4示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置加装紧固部件的示意图；
图4A示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置使用四个角部紧固部件的示意图；
图4B示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置使用两个边紧固部件的示意图；
图4C示出根据本发明一实施方式的后组装式的样品承载装置使用四块磁铁紧固部件的示意图；
图5示出根据本发明一实施方式的双窗片单反射镜片结构的样品承载装置的示意图；
图6示出根据本发明一实施方式的多窗片样品承载装置构型示意图；
图6A示出根据本发明一实施方式的多窗片样品承载装置的三窗片的构型示例；
图6B示出根据本发明一实施方式的多窗片样品承载装置的四窗片的构型示例；
图6C示出根据本发明一实施方式的多窗片样品承载装置的含有梳齿式内窗片的构型示例；
图6D示出根据本发明一实施方式的多窗片样品承载装置的含有锯齿式内窗片的构型示例；
图7示意性地显示了本发明样品承载装置的一种实施方式下用预组装式的三硅窗片构型的红外透射样品装置获得的甲苯红外光谱与用常规双硅窗片构型的红外透射样品装置获得的甲苯红外光谱的对比；
图8示意性地显示了本发明样品承载装置的一种实施方式下用后组装式的三硅窗片构型的红外透射样品装置获得的巧克力样品的红外光谱；
图9示意性地显示了本发明样品承载装置的一种实施方式下用后组装式的三硅窗片构型的红外透射样品装置获得的沥青样品的红外光谱；
图10示意性地显示了本发明样品承载装置的一种实施方式下用后组装式的三硅窗片构型的红外透射样品装置获得的人类唾液样品的红外光谱；
图11示意性地显示了本发明样品承载装置的一种实施方式下用预组装式的三硅窗片构型的红外透射样品装置获得的对环己烷溶液中油脂含量的红外定量测定曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种利用红外吸收光谱分析样品的红外透射样品承载装置，所述装置包括：一对相互平行的光学窗片；一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述相互平行的光学窗片对之间，并在所述平行的光学窗片及附加光学窗片之间形成多个非平行的间隙；其中所述平行光学窗片及附加光学窗片在所测量光谱波段是透明的；其中所述平行光学窗片及附加光学窗片具有适当的厚度，防止平行的光学窗片及附加光学窗片本身的平行表面在所测量光谱波段产生光学干涉条纹；第一构件用于固定所述平行光学窗片及附加光学窗片在指定的位置，使得所述平行光学窗片之间的间隙厚度总和各处一致，并等同于红外吸收的样品吸收厚；其中组成非平行间隙的所述光学窗片之间的夹角达到适当的角度，防止所探测光谱波段中在透射光和内部反射光之间产生光学干涉条纹；其中第二构件用于将样品装入所述非平行间隙，所述非平行间隙中填充的样品是最终接受光谱分析的样品。
本发明还提供了一种用于利用红外透反射光谱分析样品的装置，所述装置包括：
一个光学窗片和一片与其平行的光学反射镜片；一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述光学窗片和所述反射镜片之间，并于所述附加光学窗片与所述光学窗片及反射镜片之间形成多个非平行的间隙；其中所述光学窗片及附加光学窗片在所测量光谱波段是透明的；其中所述反射镜片对所测量波段内反射所述光线；其中所述光学窗片及附加光学窗片具有适当的厚度，防止光学窗片与附加光学窗片本身的平行表面在所测量光谱波段产生光学干涉条纹；其中所述反射镜面材料是金属、合金、金属镀层和红外反射玻璃等可以反射红外光的材料；其中第一构件用于固定所述光学窗片及附加光学窗片和反射镜片在指定的位置，使得所述光学窗片和反射镜片之间的间隙厚度总和各处一致，有效红外吸收的样品吸收厚度一致；其中组成非平行间隙的所述光学窗片与所述附加光学窗片之间的夹角达到适当的角度，其中组成所述非平行间隙的所述附加光学窗片与反射镜片之间的夹角达到适当的角度，以防止在所探测光谱波段中在透射光和内部反射光产生光学干涉条纹；其中第二构件用于将样品装入所述非平行间隙，所述非平行间隙中填充的样品是最终接受光谱分析的样品。
图1A-1D：具体实施例一
图1A-1D示出根据本发明实施例一。该装置适用于保存和测量流动性高的液体样品。附图中示出的组成部件不是用实际尺寸，也不一定按比例绘制，以便于更清楚图示本发明，其中间隔片和间隙有夸大比例。
图1A为该样品承载装置的窗片主体10，所述主体10包括三个平整窗片12、14、16。所述窗片是由红外透明材料比如硅做成。窗片厚度为775微米，在所述的厚度下实际观察到的红外干涉条纹对光谱的影响可以忽略不计。研究发现当硅窗片厚度大于500微米时就足以消除由窗片自身平行表面产生的干涉条纹。使用厚度为300微米的硅窗片时，观察到红外吸收光谱中的干涉条纹会明显影响光谱测量。所述窗片中，12和16是外部窗片并彼此平行，14是内部窗片被倾斜放置。在本实施例一中，窗片通过间隔片来保证间隙总厚度即样品吸收厚度的一致性。间隔片可以由多种材料如金属或塑料制成，具体选用何种材料取决于其接触的样品和实际工作条件。间隔片13和15具有相同的厚度，通常在1-1000微米的范围。在其它实施方式中，还可以选用不同厚度的间隔片或者两个以上的间隔片安置在内窗片的两端以确保夹角和固定样品吸收厚度。在其它实施例中，也可以使用楔形间隔片。在本示意图中，间隔片13位于外部窗片12和内部窗片14之间的一端，而间隔片15位于内部窗片14和外部窗片16之间的另一端。这两个间隔片13和15作用于内部窗片14使其倾斜于外部窗片12和16，并在外部窗片12和内部窗片14之间以及在内部窗片14和外部窗片16之间分别形成了两个非平行的间隙。
图1B为该样品承载装置的半外壳20结构示意图，在具体实现中是采用聚碳酸酯制成的刚性结构框架。从技术上说，任何具有足够的机械强度并与分析样品化学相容的材料都可以用于制作刚性框架。框架可以通过机械加工、注模或其他制造工艺来制造。两个半外壳20结合在一起，就形成一个完整的外壳用于将窗片主体10固定在其内部。完整的样品承载装置既是样品的存储器，也是样品的检测皿。在半外壳20中，有两个半管道21和22，当它们与另一个半外壳中的对应管道结合时，就形成了液体加载和流动的通道。接触面23和24将与来自另一个半外壳的对应接触面结合。接触面25将通过胶粘剂、密封剂、热压粘接、超声波粘接或任何适当的方法连接到主体10上。必要时，可采取额外的措施，比如胶粘剂和垫片，来防止表面25与主体10之间的任何泄漏。
图1C为窗片主体10和半外壳20结合后的完整组装30的示意图。
图1D为组装完全后的样品承载装置50的示意图，其中包括窗片主体10和完整的外壳40。外壳40由两个相互对称的半外壳20组成。完整的液体加载和流动通道41和42由两个半管道21和22组成。在某些实施例中，外壳可由两个不对称的部件构成，且具有两个以上的样本加载通道。
图2A-2B：本发明的实施例一的使用操作
如图2A所示，液体样品可以通过移液管、滴管、注射器、针头和其它等效设备，经由加载通道41或42中的一个，加入到组装完全的样品装置50中。将塞子(或盖子)51和52封盖在41和42通道上，既可以用来推动样品进入间隙，同时也用来提供密封。已经装样并密封的承载装置60已经可以进行红外光谱测量了，它也可以保存起来用于以后的红外光谱测量。如图2B所示，不同液体样品可以同时经由通道41和通道42，通过移液管、滴管、注射器、针头和其它等效设备加载到组装完全的样品承载装置50中。加载后的液体样品可以在承载装置50中混合或反应。需要的时候，红外透射测量可以用来记录动力学过程随时间的变化。除了用于传统的红外透射测量，装样并密封好的红外透射样品承载装置还使得自动化红外透射测量变得更加容易。
在已有的技术中，用于进行红外透射测量的红外光谱仪已经被广泛使用，几乎所有当前的商用红外光谱仪，比如ThermoFisher Scientific的FTIR光谱仪，都适合使用基于本发明制造的红外透射样品装置来进行测量。要做到测量，只需要将加载了样品并密封好的装置放置在红外光谱仪的测量位置吸收红外光即可。
按照本发明制造的红外透射样品承载装置的确可以消除光的干涉条纹，图7中的第一个光谱101是用常规平行双硅窗片构型的红外透射样品装置获得的甲苯红外光谱，第二个光谱102是用三硅窗片构型的红外透射样品承载装置获得的甲苯红外光谱。很明显，在光谱101中观察到一些明显的波纹，这波纹就是干涉条纹对光谱的影响，这种波纹对于光谱分析，特别是在仪器的标准化、校准或定量分析时，有极大的负面影响。在使用基于本发明制造并组装完全的样品承载装置获得的光谱102中，干涉条纹所导致的波纹被成功消除了。
为了证明本发明有测试含水生物样品的能力，图10显示了使用基于本发明制造并组装完全的样品承载装置获得的人体唾液样品的红外吸收光谱。该光谱清楚地显示了唾液的特征吸收光谱，完全没有干涉条纹的影响。唾液样品代表了对于目前常用的红外透射检测极具挑战性的一类生物样品，主要是因为其中大量的水分的存在使得水溶性盐类窗片无法使用，重复使用窗片又容易导致样品污染，样品处理也容易给红外仪器的使用者带来生物危害。基于本发明制作的一次性预组装式的红外透射样品承载装置会给这类样品的红外检测带来极大的简化和便利，同时不会威胁到使用者的健康。
为了证明本发明的定量化学分析的能力，图11给出了油脂溶液样品的红外强度随浓度的变化曲线的示意图。基本实验过程是，首先把事先制备好的一系列油脂浓度已知的环己烷溶液加载到基于本发明制作的预组装好的红外透射样品装置中。采用的试剂是Horizon Technology Inc.生产的的质量标准控制油脂参照物(Oil&Grease Snip andPour standard)，此参照物为10毫升塑料软管包装，由20毫克正十六烷和20毫克硬脂酸溶解在丙酮中形成，所制备的油脂环己烷溶液浓度范围在50-1400ppm。使用的红外透射样品装置的样品吸收厚度为100微米。每个浓度的样品都进行重复红外透射测量，由油脂的吸收峰计算吸收强度和误差，用于绘制油脂含量的红外定量测定曲线。油脂的吸收强度和浓度之间具有极高的线性相关性，充分证明了基于本发明的红外透射样品承载装置具备定量化学分析的能力。
图3A-3B，4A-4C：具体实施例二
图3A-3B，4A-4C示出根据本发明的实施例二。该样品装置适用于非流动但可形变的样品。该样品装置的设计是基于先加载可形变的样品，再简易地组装完成整个样品装置。
图3A为该样品承载装置的窗片主体70处于展开状态的示意图。窗片主体70共包括三个平整的硅窗片71、73和75，以及间隔片72和74。窗片71和75是外窗片，窗片71和75均只有一个表面用于形成样品间隙。窗片73是内窗片，窗片73的两个表面都将用于形成样品间隙。现实中我们所用的硅窗片厚度均为775微米。在本实施例二中，间隔片同时也是连接窗片的铰链，便于窗片进行折叠。窗片71和73通过某一侧的间隔片72连接，窗片73和75通过另外一侧的间隔片74连接。间隔片72和74的厚度相同，以确保组装完成后形成的样品吸收厚度各处一致。间隔片72和74可通过粘接剂和其他类似机制粘在窗片上。非流动但可形变的样品将分两次被加载到窗片间隙中。
基于本实施例二，具体样品加载可按以下步骤进行：首先，适量样品将被加载到外窗片71的内表面，再以外窗片71和内窗片73之间的间隔片72为铰链进行折叠，同时对样品施加一定的压力使样品弥散并充满窗片71和73之间的间隙。接下来，适量样本将被加载到内窗片73开放的表面，再以外窗片75和内窗片73之间的间隔片74为铰链进行折叠，同时对样品施加一定的压力使样品弥散并充满窗片73和75之间的间隙。进行两次样品加载的操作可以保证定量分析所需的恒定样品吸收厚度。如果只是用于定性分析，那么只用两个窗片和一个间隔片来组装成一个楔形样品装置就可以了。这个过程中有可能需要施加足够的压力，以确保窗片和间隔片之间实现密切接触，形成各处一致的样品吸收厚度。
图3B为按照上述程序加载样品并组装完成的样品装承载置主体80的示意图。虽然组装完成的样品承载装置主体80不需要加密封的外壳来进行红外透射测量，但必要的紧固措施会有便于操作。图4A-4C展示了一些紧固措施的例子。图4A为钳式紧固的样品承载装置90的示意图，其中组装完成的样品承载装置主体80被四个角上钳式固定器81、82、83和84紧固。图4B为另一个钳式紧固的样品承载装置100的示意图，其中组装完成的样品承载装置主体80被两个边上钳式固定器91和92紧固。图4C为另一个为磁力式紧固的样品装置110的示意图，其中组装完成的样品承载装置主体80被四个边上磁力固定器101、102、103和104紧固。被紧固的红外透射样品承载装置90，100和110内部已经加载了样品可以进行相应的红外透射测量。所有这些用于紧固的钳式或磁力式固定器都具有易于制造和成本低廉的优点，并可以重复使用。在其它实施方式中，还可以使用夹板和螺栓等紧固措施。
为了展示基于本发明的样品装置处理难以清洁的样品的能力，我们使用如图3B、图4A、图4B及图4C所显示的后组装式的红外透射样品承载装置对巧克力样品进行了测量，图8呈现的是获得的红外吸收光谱。所用的硅窗片厚度均为775微米，金属间隔片厚度为13微米。所得红外吸收光谱中完全没有干涉条纹的影响。在进行红外测试之前，样品的制备通过加压让固体巧克力弥散并填满硅窗片之间。鉴于硅窗片的低成本，整个红外透射样品承载装置无需清洁和回收，节省了许多时间和精力。
为了展示基于本发明的样品装置在高温下处理通常难以对付的样品的能力，我们使用如图3A、3B、图4A、图4B及图4C所显示的后组装式的红外透射样品承载装置对熔化的沥青样品进行了测量，图9呈现的是获得的红外吸收光谱。所用的硅窗片厚度均为775微米，金属间隔片厚度为13微米。所得红外吸收光谱中完全没有干涉条纹的影响。在进行红外测试之前，样品的制备通过加热和加压让熔化的沥青弥散并填满硅窗片之间。由于硅本身优异的力学性能和热性能，才使得对沥青这类非常难以对付的样品进行红外分析成为可能。鉴于硅窗片的低成本，整个红外透射样品装置无需清洁和回收，节省了许多时间和精力。
图6A-6D：其他具体实施例
基于本发明原理的红外透射样品承载装置还可以有许多其它的实施方式。图6A-6D展示了基于本发明的红外透射样品装置中窗片主体的一些构型示例。这些构型示例要遵循的一个基本原理是要有一对相互平行的光学窗片作为外窗片，在这组外窗片之间有一个或多个倾斜的光学窗片为内窗片，这些窗片之间构成非平行的间隙。所述的非平行的间隙可以有效地消除干涉条纹，同时整体窗片的布置也保证了样品吸收厚度各处一致，因此可以用于定量分析。
图6A展示了一种三窗片结构，结构中的内窗片不必和外窗片直接接触，而是在两端使用两组厚度不一的间隔片或将内窗片嵌入特定结构的外框架的方法固定到特定位置上。
图6B展示了一个四窗片结构，结构中使用了两片互相倾斜的内窗片来构成三个非平行的间隙。
图6C展示了一个具有梳齿式内窗片的多窗片结构，结构中使用了一组小的彼此平行的内窗片来构成多个非平行的间隙。
图6D展示了一个具有锯齿式内窗片的多窗片结构，结构中使用了一组小的彼此倾斜的内窗片形成非平行的间隙。
图6A还显示了外窗或中窗的厚度是可以不相同的。
图5：另外的实施例
基于本发明的具体实施例四适用于红外透反射测量。在红外透反射测量中，红外光不是在透过红外窗片和样品后直接检测，而是由红外反射镜片反射后在入射光同一侧进行光谱收集。图5展示了基于本发明的红外透反射样品承载装置中窗片主体的一个构型示例。在本构型示例图中，反射镜片以纯黑色表示，以区别于窗片。在本具体实施例四中，有一片光学窗片作为外窗片及一片和所述外窗片平行的光学镜片作为外反射镜片，一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述光学窗片和所述反射镜片之间，并于所述光学窗片和反射镜片之间形成多个非平行的间隙。反射镜片的镜面是由金属等红外反射材料制成的。这些非平行的间隙可以有效地消除干涉条纹，同时整体窗片和镜片的布置保证了样品吸收厚度各处一致，因此可以用于定量分析。类似于图1所展示的预组装式的样品装置以及类似于图3A、3B、4A、图4B及图4C所展示的后组装式的样品装置同样适合本实施方式。图6所展示的各种不同类型的内窗片结构也适用于本具体实施例四。
综上所述，基于本发明的实施例技术方案具有一些显而易见的优点:
使用硅等材料作为窗片的样品承载装置将使得红外光谱成为真正的常规分析工具。例如，由于硅对水的稳定性使得含水样品的红外透射测量可以方便地实现。基于本发明的样品承载装置将可以在高温和高压下进行红外测量。基于本发明的样品承载装置可以用于静态或动态系统的红外检测或实时监测。基于硅材料低成本的特点，我们可以开发出廉价的一次性的样品承载装置。可用于定量分析的一次性样品承载装置无需再有对红外透射样品承载装置的日常维护，这给样品的准备带来极大的方便。可密封的一次性样品承载装置非常适合用于处理化学危险样品或生物危险样品。可密封的一次性样品承载装置同时还可以用来临时储存样品，为实验室操作提供更多的便利。可密封的一次性样品装置也非常适用于大规模的高通量自动化分析测试。
已以说明性方式描述了本发明的的具体实施方式。因此，通篇所用术语应该以非限制方式理解。此外，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合。虽然本领域技术人员可以进行对本文教示的最小修改，但应该理解，意图限定在在此授权专利范围内的是合理落入在此贡献的技术的进展范围内的所有这些实施方式，且该范围除了受所附权利要求及其等同方式限制外，将不受其它限制。

Claims (12)

1.一种用于利用红外透射光谱分析样品的装置，其特征在于，所述装置包括:
一对相互平行的光学窗片；
一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述相互平行的光学窗片对之间，其中，所述相互平行的光学窗片与所述附加光学窗片之间形成多个非平行的间隙；
其中所述平行光学窗片及所述附加光学窗片在所测量光谱波段是透明的；
其中每个所述平行的光学窗片及附加光学窗片具有适当的厚度，以防止所述平行的光学窗片及附加光学窗片因自身的平行的窗片表面在所测量光谱波段产生光学干涉条纹；
第一构件，将所述平行的光学窗片及附加光学窗片固定在指定的位置，并使所述相互平行的光学窗片与附加光学窗片之间的间隙厚度总和各处一致，等同于红外吸收的样品吸收厚度；
其中所述非平行的间隙达到适当的角度，以阻止所探测光谱波段中在透射光和内部反射光之间产生光学干涉条纹；
第二构件，所述第二构件将样品装入所述非平行的间隙，所述非平行的间隙中填充的样品是最终接受光谱分析的样品。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，其中所述平行的光学窗片及附加光学窗片使用的红外透明材料包括溴化钾、氯化钠、氯化钾、溴化银、氯化银、氟化钡、氟化钙、碘化铯、溴化铯、锗、氟化锂、氟化镁、氧化镁、溴碘化铊、硅、掺杂硅、二氧化硅、硫化锌、硒化锌、光学玻璃、蓝宝石、石英、石英玻璃或聚乙烯。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行的光学窗片及附加光学窗片使用的红外透明材料包括硅、掺杂硅或经过表面修饰的硅，所述的表面修饰选自抛光、刮擦、蚀刻、涂层、钝化、氧化、硅烷化以及化学改性。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行的光学窗片及附加光学窗片的厚度在200微米至10000微米之间。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行的光学窗片及附加光学窗片之间形成的非平行间隙的倾斜夹角在0度到15度之间。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，将所述平行的光学窗片及附加光学窗片固定在指定的位置的第一构件为放置于所述平行的光学窗片与附加光学窗片之间的间隔片，或为保持所述平行的光学窗片及附加光学窗片在指定位置的粘合剂和框架。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二构件包括一个或多个开口，所述开口用于将流动样品加载到将所述平行的化学窗片和附加窗片固定在指定位置的预组装的外壳中。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述开口可以通过塞子、插头、盖子、密封剂或夹子以及其组合进行封闭。
9.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述预组装的外壳包括具有一个或多个开口的框架，以及用于防止所述框架与所述平行的化学窗片及所述附加窗片之间样品泄漏的构件。
10.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述样品为流动的流动样品，通过所述第二构件使所述样品不断的在所述装置中进出以反复地替换装置中的样品。
11.如权利要求1所述的装置，其特征在于，将所述平行的光学窗片及附加光学窗片固定在指定的位置的第一构件为放置于所述平行的光学窗片与附加光学窗片之间的间隔片，并且所述装置还包括紧固构件，在可变形的样品加载到所述平行的光学窗片与所述附加光学窗片的表面上之后，所述紧固构件将紧固组装后的所述装置。
12.一种用于利用红外透反射光谱分析样品的装置，其特征在于，所述装置包括：
一个光学窗片和一片与其平行的光学反射镜片；
一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述光学窗片和所述反射镜片之间，并与所述光学窗片和反射镜片之间形成多个非平行的间隙；
其中所述光学窗片及附加光学窗片在所测量光谱波段是透明的；
其中所述光学反射镜片在所测量波段内反射光线；
其中所述光学窗片及附加光学窗片具有适当的厚度，防止因所述光学窗片及附加光学窗片的自身的平行的窗片表面在所测量光谱波段产生的光学干涉条纹；
其中所述光学反射镜片所使用的红外反射材料选自金属、合金、金属镀层和红外反射玻璃；
第一构件，将所述光学窗片及附加光学窗片和光学反射镜片固定在指定的位置，使所述附加光学窗片与光学窗片和光学反射镜片之间的间隙厚度总和各处一致，并使得有效红外吸收的样品吸收厚度一致；
其中组成非平行间隙达到适当的角度，防止在所探测光谱波段中的透射光和内部反射光产生光学干涉条纹；
第二构件，将样品装入所述非平行间隙中，所述非平行间隙中填充的样品是最终接受光谱分析的样品。
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