JPS61120947A - 光散乱測定用のサンプル・セル及び光散乱測定方法 - Google Patents

光散乱測定用のサンプル・セル及び光散乱測定方法

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JPS61120947A JP60249140A JP24914085A JPS61120947A JP S61120947 A JPS61120947 A JP S61120947A JP 60249140 A JP60249140 A JP 60249140A JP 24914085 A JP24914085 A JP 24914085A JP S61120947 A JPS61120947 A JP S61120947A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、種々の光散乱測定に広く利用される新しいタ
イプの光散乱セル及び光散乱測定方法に係わる。
［従来の技術］ 光散乱測定の主なものとして、本願のセル及び測定法の
出願人による下記出願にいくつか詳しく記載されている
。
米国特許出願筒２７０，５４５号 名　称：ワイン特性の測定方法 発明者：フィリップ・Ｊ、ワイアット 出願日：　１９８１年　６月　４日 分　　類　：　５２７ 米国特許出願筒３９０，９８０号 名　称：゛微粒子を同定する方法及び装置発明者：フィ
リップ・Ｊ、ワイアット及びグレゴリ、Ｍ、クイスト 出願臼：　１９８２年　６月２２日 分　　類　：　２５５ 米国特許出願用４０３，３４０号 名　称；微粒子を同定し、環境に対する微粒子のレスポ
ンスを測定する方法及び 装置 発明者：フィリップ・Ｊ、ワイアット 出願日：　１９８２年　７月２０日 分　　類　：　２５５ 米国特許出願用６６８，７１１号 名　称：微粒子の光散乱特性を測定する方法及び装置 発明者＝フィリップ・Ｊ、ワイアット及びスチーブン・
Ｄ、フィリップス 出願日：　１９８４年１１月　５日 ″゛光”は単色または比較的広い周波数範囲の、偏光の
ないまたは偏光のある電磁波を意味する。
′°サイズ・パラメータ”ρは、ρ−２πａ／λを意味
する。ただし、ａは平均粒子半径、λは粒子の測定が行
われる媒質への入射電磁波の波長である。
“極めて小さい粒子”は、そのサイズ・パラメータが１
以下である粒子を意味する。
”小さい粒子パは、そのサイズ・パラメータが６以下で
ある粒子を意味する。
゛大きい粒子”は、そのサイズ・パラメータが６以上で
ある粒子を意味する。
゛°ビーム”は、平行またはほぼ平行な方向に伝播する
光を意味する。
レーザーのようなガウス強ざプロフィルを有する入射光
源の“ビーム直径”は、強さがビームの中心における強
さの１／ｅ２となる点の間で測定されるビーム直径を意
味する。
“順敗乱方向”は、入射ビームの方向に対して９０°以
下の角度で伝播するすべての光線、即ち、有向線分を意
味する。
“逆散乱方向”は、入射ビームの方向に対して９０°以
上の角度で伝播するすべての光線、即ち、有向線分を意
味する。
平面偏光については、波の電場方向と直交する平面は■
平面と呼称され、前記平面偏光は前記直交平面に対して
垂直に偏光される。対応のＨ平面は■平面と直交し、入
射波の電場を含む。
“バックグラウンド効果”及び゛バックグラウンド作用
”は、サンプルからの光の散乱による影響とは無関係な
計器によって検知される光源を意味する。ここではサン
プル・セル及び関連装置と入射ビームとの相互作用から
生ずるバックグラウンド効果だけを取上げる。なお、純
粋に溶媒そのものから散乱する光によって起こるバック
グラウンド効果は無視できるものと仮定する。
［発明が解決しようとする問題点１ 重要な実験プログラムや工業プログラムには、多くの場
合光散乱法による懸濁微粒子の測定が伴なう。その主な
ものとして、各種溶媒中に懸濁している未知の溶質の分
子量を測定する光散乱測定である。多くの文献、例えば
Ｋ　ｅｒｋｅｒの“ＴｈｅＳ　Ｃａｔｔｅｒｉｎｇｏｒ
　　ｌ　ｒｇｈｔ　ａｎｄ　　Ｏｔｈｅｒ　　Ｅ　＋ｅ
ｃｔｒ。
ｍａｇｎｅｔｉｃ　　Ｒａｄｉａｔｉｏｎ”に記載され
ているこの方法の詳細には触れないが、測定に際しては
未知物質の懸濁液を調整した後、これに単色の平行光束
ビームを照射するのが普通である。次いで、懸濁液によ
る散乱光の強さを角度及び溶質濃度の関数として測定す
る。溶液を含むサンプル・セルまたはキュベツトの散乱
特性がこの測定を妨げるおそれがあるから、いりφる“
バックグラウンド効果”が極めて小さく、測定に対する
影響が最少限であるようなセルを使用しなければならな
い、理想としては、低濃度の溶質粒子または分子の散乱
特性を測定できるセルであることが望ましい。
ワイアットが上記２つの出願及びＣｈａｒａｌａｍｂｏ
ｕｓｍ集の“Ａ　ｎａｌｙｓｉｓ　ｏｒ　　Ｆ　ｏｏｄ
ｓ　ａｎｄ　　３　ｅｖｅｒａｇｅｓＮ中の受持ち章に
説明しているような各種の定量法及び生物定量法では、
水性懸濁液の調製を伴なう。これに続く光散乱手段によ
る懸°濁液の測定に際しては、溶液の光散乱特性測定値
における極めて小さい変化を検知する。多くの場合、測
定結果の精度は、自体の散乱性によるバックグラウンド
効果の影響を受ける。例えばＢａｕｓｃｈ　ａｎｄ　Ｌ
ｏｗｄ社製の分光光度計によって行われる極めて簡単な
透過率または光学濃度の測定さえも、液体を含むセルの
バックグラウンド効果によって重大な影胃を受ける。ま
た、リキッド・クロマトグラフィで分離されるような化
合物は、これを含むセル自体も極めて少容量、典型的に
はマイクロリットルまたはそれ以下でなければならない
ほど極めて微量しか得られない。従って、サンプル・セ
ルの液体／空気界面が検知システムの視野に近接してい
るから、“バックグラウンド効果”はますます顕著にな
る。
［問題点を解決するための手段］ 、そこで本発明は、極めて少量の液体サンプルに対して
光散乱測定を行うための新しいタイプのセル及びその方
法を開示する。本発明の好ましい実施例は、直径方向に
透孔を有する真円筒体から成る。円筒体及び透孔は光学
的に磨かれており、円筒体は、透孔を含む平面内に底と
平行に配置された検知器群で囲まれている１粒子を含む
サンプル流体を導入及び排出する手段を設ける。この手
段によって透孔へ導入されるサンプルに、透孔の直径よ
りもはるかに小さい直径を有する平行光束ビームを照射
する。このビームは透孔を直接的に通過し、セルの外側
に設けた特殊な窓を通ってセルに入出する。流体とこれ
を囲むガラス・セルの屈折率にはわずかな差があるから
、極めて小さい散乱角度ではあるが、微量の散乱または
バックグラウンド光が検知器に入射する。本発明は、従
来の光散乱測定装置における検知器飽和の原因である微
小角散乱光を減衰させる手段をも設ける。入射ビームの
強さに対して検知散乱光の強さを正規化する新規方法と
共にその他のセル構造をも開示する。
［作　用］ 以上に述べた本発明によれば、いかに少量であっても、
サンプルを含むセル自体からの顕著なバックグラウンド
効果を導入することなく、極めて少量のサンプル液体の
ほとんどあらゆる角度の光散乱に基づく測定を可能にす
る。このセル構造はまた、多くの光散乱測定においてし
ばしば重要な条件となる試験サンプルへの実入射光束の
測定をも可能にする。
［実施例］ 以下本発明の実施例を添付の図面に基づいて詳述する。
典型的な検知システムを第１図乃至第５図に示した。通
常、レーザによって形成されるような単色ビーム１であ
る入射光がサンプル・セルを通過する。このセルを囲ん
で円周方向に順次間隔を保つ一群の不連続な検知器２を
第３図に示した。それぞれ検知器２は、その視野がセル
中心部における極めて小さい容積だけを含むように規準
する。
第１図は、本発明の好ましい実施例の散乱セルを示す斜
視図である。散乱セルは、サンプルを含む溶媒の屈折率
に近い屈折率を有するガラスなど透明な材料で形成した
円筒体のセル３から成る。
円筒体の直径に沿って、検知器２鼾の平面内に位置する
ように円筒体に透孔４を穿孔する。円筒体の外面及び透
孔４の内面を光学的に研尼して表面凹凸をなくする。円
筒体の各開口部に、セル３に対するサンプルの入出を行
うための、光学窓６及び孔７を含む取付は具５を取付け
る。
第２図は取付は具５の詳細を示し、本発明の好ましい実
施例においては、この取付は具５はサンプル液をセル透
孔４に入出させるための管９を含む。なお、セルを通過
する光ビームは本発明の好ましい実施例の場合、透孔４
よりも断面積が小さくなければならない、典型的なセル
３は透孔４の直径が２．０ｍｇ＋であり、例えばＭｅｌ
ｌｅＳ　Ｇｒｉｏｔ社製の特殊なＨｅ−Ｎｅレーザーか
ら発せられる直径０．４■鳳のレーザー・ビームを照射
される。
第１図〜第３図から明らかなように、円筒体の屈折率が
セルを通過する液体の屈折率と同じなら、第３図に示す
ような曲率半径の大きい構造になるが、本発明のセル３
を通過するビームはどの検知素子の視野内の面にも衝突
しない。第２°図から明らかなように、ビームが入出す
る光学窓６はセル中心から遠く離れているから、空気／
ガラス／液体界面を通過するビームの場合に起こるバッ
クグラウンド効果は回避される。また、このセル内に収
納されるサンプルの容積は曲率半径の大きい従来のセル
において必要とされる容積に比較して極めて小さい。サ
ンプルの実際の容積は、円筒体に穿孔された透孔４の口
径によって決定される。この小さい容積からの散乱光は
、ガラス・セル領域を通って検知素子に入射する過程で
著しく減衰することはない。また、粒子濃度の比較的大
きいサンプルでも、同サイズの公知散乱セル、即ち、本
発明のガラス域が余分のサンプル液によって占有される
ようなセルの場合に、介在する粒子によって起こる多重
散乱劣化を伴なわずに分析することができる。
透孔４を通過する溶媒流体の屈折率とこれを囲むガラス
性円筒セル３の屈折率との差から本発明の他の重要な特
徴が得られる。すでに述べたように、両者の屈折率は極
めて近似している。両者の間に差がある限り、詳しくは
後述するように、バックグラウンド効果を無視できるほ
どの光度に調整し、光源によって照射される粒子または
分子から極めて小さい角度で散乱する光を測定すること
ができる。典型的には、液体の屈折率ｎｌ　は水の屈折
率４／３であり、ガラスの屈折率０２は約３／２である
。スネルの法則（第４■）を応用し、角度θで水／ガラ
ス界面９に入射する光線１の屈折を求めると、下記の結
果が得られる。
ｎ　、　ｓｉｎ　　（π／２−θ） −ｎ２ｓｉｎ（π／２−θ’　）　　　　　（１）ただ
し、入射角がπ／２−〇、屈折角がπ／２−θ′である
。式（１）中の正弦関数を展開し、両頂をまとめると、 ｎ　２　ｃｏｓθ’−ｎｌｃＯ３θ　　　　　（りとな
る。本発明の好ましい実施例としての散乱セルでは、点
１０が前方に、即ち、セル３の中心１１よりも左に、且
つ界面に位置する。
散乱角度θが極めて小さくなると、即ち、屈折光線が角
度θ′で検知される散乱事象源１２がセル１０の中心１
１の右側へ移動する。θ−０の限界では、θ’　−ｃｏ
ｓ　−’　（８／９　）−２１，２Ｔ０である。即ち、
散乱角度θがいかに小さくても、屈折光線は前記検知手
段が入射ビーム１からの直接的影響を回避できるように
すべての界面から充分遠い角度θ′で検知される。
第４図の散乱角度θは、光散乱測定の最も重要な独立変
数である。従って、本発明の好ましい実施例では、第３
図の検知器２を、実験的に選択された１＠の角度θのそ
れぞれと対応するように配置しなければならない、多く
の場合に使用される１組の角度θは、ｓｉｎθ／２の等
間隔となるように選択されている。この選択は、屈折率
が周囲の媒質の屈折率に極めて近い微粒子に関する測定
や、分子社測定などに特に便利である。ガラス・セルを
囲む検知手段をθ′またはｓｉｎθ′／２の等間隔に配
列すれば、物理的に重要な散乱角度θに関連して検知さ
れたデータを解釈するのに、各測定ごとに式中の？！雉
な換算が必要となる。ところが、本発明の好ましい実施
例では、選択された１組の散乱角度θに対応する角度θ
′でセル３の周りに検知手段を配列す゛る。例えば、散
乱測定においてしばしば見られる、 ０．２≦ｓｉｎθ／２≦０　、９　　　　　　　　（３
）の範囲設定の下にｓｉｎθ／２等間隔で配列した場合
には、ｓｉｎθ／２に基づいて式（１）からθ′を求め
ればよい。即ち、 ｎ　２　　ｃｏｓ　　θ’−ｎｌｃＯ８θ−ｎ　Ｉ（１
−２ｓｉｎ２　　θ／２　）従って、 θ’　−ｃｏｓ’　（（ｎ＋　／ｎ２）（１−２ｓｉｎ
２θ／２）＞　　　（５）セルが屈折率３／２の光学ガ
ラスであり、サンプルが屈折率４／３の液体である典型
的な場合、角度θ′の検知素子群を下記変換表に従って
配置することになる。
変換散乱色度表 ｓｉｎθ／２　　　　θ　　　　　　θ′、２　　　　
　　２３．０７　　　　３５，１３．２５　　　　　２
８．９６　　　　３８．９５．３　　　　　　３４，９
２　　　　４３．２１．３５　　　　　４０，９７　　
　　４７，８４．４　　　　　　４７．１６　　　　５
２．８１．４５　　　　　５３．４９　　　　５８．０
７．５　　　　　　６０，（１０）　　　　６３．６１
．５５　　　　　６６．７３　　　　６９．４４．６　
　　　　　７３．７４　　　　７５．５９．６５　　　
　　８１．０８　　　　８２，０８．７　　　　　　８
８．８５　　　　８８．９８．７５　　　　　９７，１
８　　　　９６．３８．８　　　　　１０６．２６　　
　　１０４，４１．８５　　　　　１１６．４２　　　
　１１３．３０．９　　　　　１２８．３２　　　　１
２３．４５順方向に極めて小さい散乱角度で測定を行う
には、屈折のためθ′値の狭い範囲がＯｏに近いθ値の
広い範囲に対応するから、検知手段を極めて正確に起立
、規準しなければならない。θ−５，７３°で測定する
場合、検知手段を限界θ−〇′値から３０′（分）を差
引いた２７，８２°に配置しなければならない。ただし
、θ’−２７．２７°である。
それでも、検知手段を正しく設定することで、この方向
に散乱する光を正確に捕捉することができる。
平均粒度パラメータρが大きくなるのに従い、逆方向散
乱光に対する順方向散乱光の相対強さは著しく大きくな
る。小さい角度の散乱光を測定する計器では、順方向散
乱が優勢であり、順方向散乱事象をモニターする検知手
段を飽和させるおそれがあるため、これが厄介な問題に
なる場合が多い。しかし、本発明では独自の態様でこの
ような順方向散乱光を減衰することができるから、上記
問題は起こらない。θが０に近づくにつれて、散乱光の
うち、角度θ′に屈折する成分が次第に少なくなり、θ
−０においてゼロになる。第４図において、入射角θと
して、水／ガラス界面って反射する散乱光部分は例えば
Ｒ，Ｗ、　Ｄｉｔｃｈｂｕｒｎのテキストブック″ｌ　
ｉｇｈｔ”に記載されているフレネル方程式で求めるこ
とができる。垂直偏光入射光の場合、液体からガラスへ
の反射分ρＷは式０式％） で与えられる。ただし、θは式■で与えられる。
θが○に近づくに従って、ρＷは１に近づく。即ち、光
の大部分が反射し、僅かな部分１−ρＷだけが微小角検
知手段に入射する。垂直入射の場合、θ＝θ′−π／２
となるこの限界ケースに関してスネルの法則を応用する
と、 ９ｗ９０°−（ｎ＋　−ｎ２）／（（ｎ＋　＋ｎ２）２
＝　（１／６　）２／　（１７／６　）２＝　０．３４
％　　　　　　　　　　　（７′）即ち、溶液中の粒子
測定の常道として、散乱セルの屈折率よりも小さい屈折
率の媒質中に散乱粒子を分散させることにより、本発明
では微小角検知手段を飽和させることなく、微小角度で
散乱する光を検知することができる。
以上、好ましい円筒状実施例に基づいて本発明の詳細な
説明したが、散乱光測定の当業者なら容易に理解できる
ように、本発明はその他の幾何学的条件及びセル構造に
も応用できる。このことは上記Ｗｙａｔｔ及びＰｈ１ｌ
ｌｉｏｓ出願に開示されているエアロゾル粒子アナライ
ザにおける単一粒子のヒドロシル当ｆｆｉ測定との関係
で特に重要である。極めて不規則な粒子は極線角θ及び
方位角φの双方の複関数として光を散乱させる。これに
対して、球形対称粒子の場合、一定θにおいてφの変化
に伴なう強さの変化はＣＯ５２φ及びｓｉｎ　２φの単
関数である。構造が複雑な粒子の検出、分類及び測定に
は同一平面内に存在しない複数の（θ、φ）位置におけ
る測定が必要である。もし入射光が球／空気界面の大円
に沿って配列された検知素子群に対して垂直に平面偏光
されるなら、これと直交する別の大円が存在し、これに
対して入射光が水平に偏光される。検出の幾何的条件に
関しては、上記Ｗｙａｔｔ及びｐｈｉｌｌｉｌ）Ｓ出願
にさらに詳細な説明が記載されている。球体は散乱測定
に際して順応性の点で最もすぐれているが、本発明を応
用できる立体構造は球体だけではない。利用できる他の
立体構造としては、立方体のほか、種々の規則的な、及
び不規則な多面体が考えられる。
本発明の円筒セル実施例に関して上述した変換検知手段
配置は、球形セルにも応用できる。散乱光線の入射角度
は、スネルの法則の応用に関する限りθだけに依存し、
φとは無関係である。Ｗｙａ【を及びＰｈ１ｌｌｉｐｓ
特許に記載されているように、それぞれが大きい円上に
位置する別々の組の検知手段を限定するように方位角φ
を選択することになる。
セルに形成する透孔４は、例えばセル中心部の小さい球
形空洞のような別の構造を含むことができる。この空洞
は、セル中心部からの散乱光が半径方向の線に沿ってセ
ルから検知手段へ進むことを可能にする。このように構
成すれば、液体／ガラス界面における散乱光線の非垂直
性に起因する前記界面における屈折の問題が解消される
。従って、視野が透孔４によって妨げられるものを除く
すべての検知手段が同時に空洞中心を走査することにな
る。このような構成は、例えば、複数の検知手段が同時
に同一場所の同一粒子を走査しなければならない単一粒
子走査において重要である。
球形セル内の球形空洞は、例えばレンズ研Ｍｌｆｉで研
磨した２つの半球体から球形セルを組立てることで容易
に形成することができる。即ち、各半球体にサンプル導
入路を形成し、各半球体に半球形中心空洞を形成した後
、両半球体及び空洞を研磨し、球体と同じ屈折率のセメ
ントで接合する。
第５図は取付は具を装備し、検知手段２群で囲まれた組
立て後のセルを示す平面図である。ここでビーム・モニ
タ１３について考察する。これは、サンプルを通過した
ビームの強さをモニタするものである。ｎを粒子数／１
１、σを各粒子の平均散乱断面積とすると、長ざＸの光
路において光源はベールの法則に従って下記のように減
衰する。
１−１ｏ　ｅＸｐ　−（ｎ　（７Ｘ）　　　　　　　（
Ｅｌただ（〕、Ｉｏは入射光の強さである。各種の測定
において、多くの場合、検知された散乱の強さを散乱粒
子への入射光度に対して正規化しなければならない。こ
の正規化は、分子量の測定や臨界成長のモニタに際して
特に重要である。入射ビームを分割し、その一部をこの
正規化係数ｔｏとして利用する測定装置がある。しかし
、このようにして得られる値はサンプルにおける実際の
強さを正しく反映しない。なぜなら、セル界面における
介在り゛ンブル及び反射による減衰が考慮されないから
である。また、この減衰はサンプルによってそれぞれ異
なる。第５図に示すようなビーム・モニタを導入すれば
、以下に述べるように、正規化された散乱の強さを極め
て正確に算定することができる。
セルの透孔４を通るサンプル通路の全長を２×とし、第
５図のビームが入射する光学窓６から距離Ｘの位置に相
当する透孔中心部のごく小さい容積だけを走査するよう
に検知器２が規準されていると仮定する。入射窓におけ
る入射光の強さに対するビーム・モニタ１３における強
さは、各空気／ガラス界面にフレネル反射分子を、各ガ
ラス／液体界面にフレネル反射分りを組込んでベールの
法則を応用することにより与えられる。即ち、総反射１
１Ｆは、Ｆ−ｆ＋クーｆＱであり、従って、Ｉ２−１ｏ
　　（１−Ｆ）２　ｅｘｐ−（２ｎ　ｃｙＸ）■ である。
これに対して、サンプルＩ＋　の中心における強さは、 １＋　＝Ｉｏ　　（１−Ｆ）ｅｘｐ−（ｎ　（７Ｘ）θ
ω である。
散乱の強さをＩｏによって正規化するのでなく、式０ω
の係数ＩＩによって正規化しなければならない。ただし
、正規化係数は Ｎ＝Ｉ＋　−１ｏ　　（１−Ｆ）ｅｘｐ−（ｎσＸ）＝
　（Ｉｏ　）”２　（１２）Ｖ２　　　　αυまた、Ｎ
に比例する正規化係数なら、すべて正規化係数として適
正である。ここでは濁り度の差でサンプルごとに異なり
、光源の強さの変化で経時的に異なるセル中心における
相対的な強さだけが問題である。
＋３　＝Ｋ　Ｉｏ　　　　　　　　Ｏ＜Ｋ＜　１として Ｎ２　　＝　　（１３）”２（１２）”２　　　　　　
　　（１２１である。
従って、入射光源強さの小部分Ｋをモニタすると共にビ
ーム・モニタ１３に６ける１２をモニタすることにより
、式（＋２から、Ｎ２が得られる。、Ｎ２は相対的な正
規化係数であるから、Ｋｌｌは未知でもよい。
従って、ビーム・モニタ１３及び外部モニタにおける相
対強さの積の平方根として得られるＩＩｋ終正規化は常
にサンプルにおけるリアルタイム値に比例するから、最
適の正規化定数を表わす。
以上、０°に近い散乱角度をも含む広範囲の散乱角度に
亘って溶液中の微粒子及び分子からの散乱光強さを測定
する散乱セル及び散乱測定法に関連して本発明の好まし
い実施Ｂ様を説明したが、光散乱の分野の専門家ならば
容易に理解できるように、本発明の思想及び範囲を逸脱
することなく、上記実施Ｂ様に多くの変更、改良を加え
ることができる。従って、これらの変更、改良はすべて
本発明に含まれる。
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明のセルによれば
、サンプル自体によって光散乱された照射光の成分を測
定することができる。また、本発明のセル及び方法によ
れば、入射光束自体の影響を受けずに、極く小さな散乱
角度の測定を可能にする。すなわち、いかに少量であっ
ても、サンプルを含むセル自体からの顕著なバックグラ
ウンド効果を導入することなく、極めて少量のサンプル
液体のほとんどあらゆる角度の光散乱に基づく測定を可
能にする。このセル構造はまた、多くの光散乱測定にお
いてしばしば重要な条件となる試験サンプルへの実入射
光束の測定をも可能にする。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本願発明の一実施例である照射光源、流路、
セル窓、及びサンプル導入手段を示した斜視図、第２図
はサンプル液を導入、排出するため円筒状サンプル・セ
ルに取付けた手段を示す斜視図、第３図は規準された検
知器に囲まれ、平行光束ビームを参照される円筒状散乱
セルの頂面図、第４図は２つの媒質間の界面におけるス
ネルの法則の応用を示す説明図、第５図はサンプル・セ
ル、正規化ビーム・モニタ、数個の典型的な検知手段、
及び照射光源を示す好ましい実施例の頂面図である。 １・・・ビーム　２・・・検知器　３・・・セル　４・
・・透孔５・・・取付具　６・・・光学窓　７・・・孔
　８・・・管　９・・・臨界面　１０・・・点　１１・
・・セルの中心　１２・・・散乱事象１！ｉ　　１３・
・・ビーム・モニタ特許出願人　　　ワイアット　テク
ノロジーコーポレイション 第１図 第２図 り′ し ′　　へ。 第３図 第５図 ［撃六　　　ン１１　　　τ［１１： 昭Ｊ４１（う０年１８］１３０ １１訂庁長官　　宇　６７　　遵　部　　殿６′・つ−
ニー′ノ’／（／、７） １　、１Ｓｌ’ｔの表示　　昭ｆ旧うＯ’Ｉ：１１月８
１１提出の’Ｉ：１ｎ’１ｆｎ２、Ｐ明の名称　　光散
乱測定用のりンブル、ヒル及び光散乱測定方法 、つ、補正をする省 事（′［との関係　　１！１訂出願人 住所　アメリカ合ｔ２田、９３１こＯカリフォルニア州
、（ｊ″／ｌ　バーバラ、ｒ−ス１−　へイリーストリ
ー１−　８２０ 名称　ワイアット　テクノＬ１ジー　］−ボレイシ１ン
代表賃　フｒリップ　ジ１イ、ワイアソト４、代理人 東京都新宿区Ｆ落合二丁目１４　ｍ　１号５、補正命令
の日付　　自発補正 ６、補正の対象　　図面 ７、補正の内容　　別紙の通り、図面の第１図乃至第５
図を補正します。 第３図 第４図

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）平行光束ビームを照射された微粒子懸濁液からの
    種々の散乱角での光散乱特性を測定するためのサンプル
    ・セルにおいて、 Ａ、前記照射手段と平行な方向に粒子懸濁液を搬送して
    セル内を通過させる導路手段と； Ｂ、前記導路を囲み、前記懸濁液よりも大きい屈折率を
    有し、前記懸濁液中の粒子から周囲の検知手段に向って
    散乱する光の屈折光路を提供する光伝達／屈折手段と； Ｃ、懸濁液に対して密封され、光ビームをサンプルに入
    出させるための窓を含み、前記懸濁液／窓が検知手段の
    視野よりも外側に位置するように構成された光ビーム入
    出手段と； Ｄ、前記導路手段に対する懸濁液の入出を可能にする液
    搬送手段と からなることを特徴とするサンプル・セル。
  2. （２）前記光伝達／屈折手段が光学的に研磨された真円
    筒体であり、前記導路手段が光学的に研磨された直径方
    向の透孔であることを特徴とする特許請求の範囲第（１
    ）項に記載のサンプル・セル。
  3. （３）光伝達／屈折手段が光学的に研磨された球体であ
    り、導路手段がこれも同様に研磨された直径方向の透孔
    であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記
    載のサンプル・セル。
  4. （４）前記球体が、２個の光学的に研磨された半球体を
    同じ屈折率を有するセメントで接合することにより形成
    されていることを特徴とする特許請求の範囲第（３）項
    に記載のサンプル・セル。
  5. （５）光入出手段が、光伝達／屈折手段の外部の取付具
    に設けられていることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項に記載のサンプル・セル。
  6. （６）平行光束ビームを照射された溶媒中に懸濁した粒
    子からの光の散乱強さを正規化する方法であって、 Ａ、サンプル及びサンプルを含むセルの外界を通過する
    光の強さＩｓを測定し； Ｂ、入射光源の強さのうち、セルに入射する前の強さＩ
    ｆを測定し； Ｃ、次いで、種々の散乱角度で測定したすべての散乱強
    さを、Ｉｓを段階Ａで測定された強さの値、Ｉｆを段階
    Ｂで測定された強さの値として量（ＩｆＩｓ）＾１＾／
    ＾２で除算する 段階からなることを特徴とする正規化方法。
  7. （７）サンプルが導路内に閉じ込められ、照射光ビーム
    の直径が導路の直径よりもはるかに小さいことを特徴と
    する特許請求の範囲第（６）項に記載の方法。
  8. （８）バックグラウンド散乱干渉を極力少なくして液体
    中の微粒子から小さい散乱角度で散乱する光を測定する
    方法であって、 Ａ、粒子含有液体を当該液体よりも屈折率が大きい材料
    の光学研磨界面に配置し； Ｂ、少量の前記液体を前記界面と平行な平行光束ビーム
    で照射し； Ｃ、前記照射により液体中の粒子から散乱し、隣接する
    材料で屈折して検知手段に搬送された光を検知する 段階からなることを特徴とする光散乱測定方法。
  9. （９）比較的高い屈折率を有する材料中に形成した直線
    導路に粒子含有液体を閉じ込めることを特徴とする特許
    請求の範囲第（８）項に記載の方法。
  10. （１０）レーザによって平行光束ビームを形成し、前記
    レーザ・ビームの直径を前記導路手段の直径よりも小さ
    く設定することを特徴とする特許請求の範囲第（９）項
    に記載の方法。
  11. （１１）光学研磨された高屈折率材料が真円筒体であり
    、粒子含有液体をこの円筒体に形成した導路に閉じ込め
    ることを特徴とする特許請求の範囲第（８）項に記載の
    方法。
  12. （１２）検知手段をソース媒質中での本来の散乱角度の
    それぞれと対応する変換角度位置に配置することにより
    、散乱セルに対する屈折の影響を修正する方法。
  13. （１３）検知手段が円筒形散乱セルを囲み、当該検知手
    段の角度位置θ′が関係式 θ′＝ｃｏｓ＾−＾１（（ｎ＿１／ｎ＿２）ｃｏｓθ）
    により散乱角度θから求められること； ただし、ｎ＿１は液状媒質の屈折率、ｎ＿２は円筒状散
    乱セルの屈折率であること、 を特徴とする特許請求の範囲第（１２）項に記載の方法
    。
  14. （１４）検知手段が大きい円に沿って複数組に配列され
    て球形散乱セルを囲み、前記ソース媒質を通る極軸に対
    する検知手段の角度位置θ′が関係式θ′＝ｃｏｓ＾−
    ＾１（（ｎ＿１／ｎ＿２）ｃｏｓθ）により散乱角度θ
    から求めること； ただし、ｎ＿１は液状媒質の屈折率、ｎ＿２は球形散乱
    セルの屈折率であること、 を特徴とする特許請求の範囲第（１２）項に記載の方法
    。
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