CN111795942A - 一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法 - Google Patents

一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及塑料改性技术领域,且公开了一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,包括以下步骤:第一步:压片治具准备:准备不同厚度不锈钢片材,系列专用垫片,材料选用标准厚度不锈钢片材,使用线切割或激光切割定制加工,切割完成后确保打磨光滑,第二步:样品制备:首先清洗治具及耐热防粘层材料,然后采用热压法将样品颗粒压成厚度介于50‑100m的薄膜,厚度可根据具体聚烯烃的材料特征采用不同厚度的治具,该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,可以更准确快速的测量并计算马来酸酐接枝聚烯烃相对接枝率,只要求较少的制样设备,标准品以及傅里叶变换红外光谱仪。

Description

一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法
技术领域
本发明涉及塑料改性技术领域,具体为一种聚烯烃马来酸酐接枝率 检测方法。
背景技术
在接枝马来酸酐的聚烯烃双螺杆挤出工艺中,最终产品的酸酐接枝 率是影响产品性能的直接特征值,是衡量工艺稳定性和质量的主要指标, 传统的非水酸碱滴定法测试要求使用芳香族有机溶剂,将聚烯烃材料加 热溶解后使用配制的标准酸碱滴定液进行热滴定,而在滴定过程中如果 采用直接滴定法,用碱溶液(KOH-乙醇)滴定,容易出现凝胶现象,造 成测量结果出现偏差。而采用反滴定法在溶解后先加碱溶液(KOH-乙醇) 煮沸1小时,再加过量酸(HCl-异丙醇)中和,最后再用碱溶液(KOH- 乙醇)滴定,过程中保持加热状态可以获得较稳定的结果再现性,然而 依然存在以下问题:①有机溶剂存在安全性隐患,如有毒性,可燃性; ②标准酸碱液必须进行浓度标定,采用专用且高纯度试剂;③酸碱液中使用的盐酸及产品提纯需要使用的丙酮为易制毒化学品,采购需繁琐手 续;④显色剂的选择有难度,滴定终点不易获得,且存在人为判读偏差 问题;⑤操作需要一直保持加热状态,存在操作时烫伤风险;⑥当产品 配方中存在其它含羰基共聚单体成分时,结果常会比真实值偏高。
相应的,在业界采用的傅里叶红外光谱法测试,存在样品制备容易, 结果判读方便的特点。读取红外图谱上1780cm-1的马来酸酐特征峰,和 1460cm-1处-CH2-的特征峰峰高计算比值,跟已知同类型已知接枝率 的标准品对照即可得到相对接枝率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种聚烯烃马来酸酐接枝率检 测方法,用于马来酸酐接枝聚烯烃相对接枝率测试,规范制样配合傅里 叶变换红外光谱检测,以及基于Excel的自动计算软件的增强数据分析, 提高检测的准确程度以及效率。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种聚烯烃马来酸酐 接枝率检测方法,包括以下步骤:
第一步:压片治具准备:准备不同厚度不锈钢片材,系列专用垫片, 材料选用标准厚度不锈钢片材,使用线切割或激光切割定制加工,切割 完成后确保打磨光滑。
图2中D=100mm,d=25mm,t=50tm,60tm,70tm,80tm,90tm,100tm。
第二步:样品制备:首先清洗治具及耐热防粘层材料,然后采用热 压法将样品颗粒压成厚度介于50-100tm的薄膜,厚度可根据具体聚烯 烃的材料特征采用不同厚度的治具(初次测试某样品,可将不同厚度治 具分别制样),由此将2960cm-1、2870cm-1处甲基,2930cm-1、2850 cm-1处亚甲基峰人为控制结果溢出,而控制1460cm-1处-CH2-的碳氢 弯曲振动吸收峰峰高控制到量程的80-95%之间,使得1780cm-1处的马 来酸酐特征峰更为显著,由此最大可能的提高检测精度。
典型压片工艺条件为:200-230℃(视具体聚烯烃材料特性调整), 5Mpa压力,预热1分钟,间隔20秒逐渐加压,直到恒定在5MPa,维持 1分钟,取出加一定重量下冷却。
第三步:样品处理:将样品膜置于恒温干燥箱80℃条件下连续烘12 小时;必要时可现置于分析纯丙酮中浸泡6小时,以便排除材料内部未 反应的马来酸酐单体。
第四步:红外光谱测试:测试傅里叶变换红外吸收光谱,(:验证 采用港东FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪)导出波数及对应吸光度数 据到软件。
第五步:数据处理:自动读取红外图谱上1780cm-1的马来酸酐特征 峰,采用基线法得到此峰高,记为L1780;同理得到1460cm-1处-CH2 -的碳氢弯曲振动吸收峰特征峰峰高,记为L1460,设定△L=L1780/ L1460,参考已知接枝率J0标准的同类型产品△0,软件可方便的自动计 算样品的接枝率,(因不同官能团的影响,特征峰位置常产生的漂移在计 算中会自动识别)。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方 法,具备以下有益效果:
1、该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,可以更准确快速的测量并计 算马来酸酐接枝聚烯烃相对接枝率,只要求较少的制样设备,标准品以 及傅里叶变换红外光谱仪。
2、该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,可以自动分辨由于不同类型 其它共聚单体造成的吸收峰波数漂移,以及自动减除基线的影响,提高 精度和效率。方便生产或使用马来酸酐接枝聚烯烃的组织自行测试。
3、该聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,通过采用先压成薄片,然后 浸泡及热烘方法,可以更完全的去除材料内部未参与反应的马来酸酐单 体,排除干扰因素,保证测试准确度。
附图说明
图1为本发明流程示意图;
图2为本发明专用垫片示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案 进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实 施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术 人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本 发明保护的范围。
请参阅图1-2,一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,包括以下步 骤:
第一步:压片治具准备:准备不同厚度不锈钢片材,采用专用垫片, 如图2所示,材料选用标准厚度不锈钢片材,使用线切割或激光切割定 制加工,切割完成后确保打磨光滑。
图2中D=100mm,d=25mm,t=50tm,60tm,70tm,80tm,90tm, 100tm。
第二步:样品制备:首先清洗治具及耐热防粘层材料,然后采用热 压法将样品颗粒压成厚度介于50-100tm的薄膜,厚度可根据具体聚烯 烃的材料特征采用不同厚度的治具(初次测试某样品,可将不同厚度治 具分别制样),由此将2960cm-1、2870cm-1处甲基,2930cm-1、2850 cm-1处亚甲基峰人为控制结果溢出,而控制1460cm-1处-CH2-的碳氢 弯曲振动吸收峰峰高控制到量程的80-95%之间,使得1780cm-1处的马 来酸酐特征峰更为显著,由此最大可能的提高检测精度。
典型压片工艺条件为:200-230℃(视具体聚烯烃材料特性调整), 5Mpa压力,预热1分钟,间隔20秒逐渐加压,直到恒定在5MPa,维持 1分钟,取出加一定重量下冷却。
第三步:样品处理:将样品膜置于恒温干燥箱80℃条件下连续烘12 小时;必要时可现置于分析纯丙酮中浸泡6小时,以便排除材料内部未 反应的马来酸酐单体。
第四步:红外光谱测试:测试傅里叶变换红外吸收光谱,(验证采用 港东FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪)导出波数及对应吸光度数据到软 件。
第五步:数据处理:自动读取红外图谱上1780cm-1的马来酸酐特征 峰,采用基线法得到此峰高,记为L1780;同理得到1460cm-1处-CH2 -的碳氢弯曲振动吸收峰特征峰峰高,记为L1460,设定△L=L1780/ L1460,参考已知接枝率J0标准的同类型产品△0,软件可方便的自动计 算样品的接枝率,(因不同官能团的影响,特征峰位置常产生的漂移在计 算中会自动识别)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人 员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实 施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求 及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:治具准备:准备不同厚度不锈钢片材,材料选用标准厚度不锈钢片材,使用线切割或激光切割定制加工,切割完成后确保打磨光滑;
第二步:样品制备,首先清洗治具及耐热防粘层材料,然后采用热压法将样品颗粒压成厚度介于50-1001 1的薄膜,厚度可根据具体聚烯烃的材料特征采用不同厚度的治具(初次测试某样品,可将不同厚度治具分别制样),由此将2960c1-1、2870c1-1处甲基,2930c1-1、2850c1-1处亚甲基峰人为控制结果溢出,而控制1460c1-1处-CH2-的碳氢弯曲振动吸收峰峰高控制到量程的80-95%之间,使得1780c1-1处的马来酸酐特征峰更为显著,由此最大可能地提高检测精度;
第三步:样品处理,将样品膜置于恒温干燥箱80℃条件下连续烘12小时,必要时可置于分析纯丙酮中浸泡6小时,以便排除材料内部未反应的马来酸酐单体;
第四步:红外光谱测试,测试傅里叶变换红外吸收光谱,导出波数及对应吸光度数据到软件;
第五步:数据处理。
2.根据权利要求1所述的一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,其特征在于:所述典型压片工艺条件为,200-230℃,5Mpa压力,预热1分钟,间隔20秒逐渐加压,直到恒定在5MPa,维持1分钟,取出加一定重量下冷却。
3.根据权利要求1所述的一种聚烯烃马来酸酐接枝率检测方法,其特征在于:所述数据处理,自动读取红外图谱上1780c1-1的马来酸酐特征峰,采用基线法得到此峰高,记为L1780,同理得到1460c1-1处-CH2-的碳氢弯曲振动吸收峰特征峰峰高,记为L1460,设定△L=L1780/L1460。
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