CN114088654B - 一种评价玻纤涂敷物有效性的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种评价玻纤涂敷物有效性的方法及其应用，包括原料溶液处理：分别获取标准溶液和待测溶液；其中，待测溶液为待测的浸润剂成品的溶液，或者采用溶剂提取得到的玻纤表面浸润剂的溶液；检测：将标准溶液和待测溶液直接注入液体池中进行红外检测，获得红外图谱；评价：根据红外图谱获取环氧基吸收带位置处的吸光度值S1和苯基的吸收带位置处的吸光度值S2；计算标准溶液中S1/S2的比值B标,计算待测溶液中S1/S2的比值B待侧，获取待测溶液的环氧保留率，环氧保留率＝B待侧/B标，采用环氧保留率对玻纤涂敷物有效性进行评价。本发明方法可以准确、快速判断出玻纤涂敷物的有效性。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，具体涉及一种评价玻纤涂敷物有效性的方法及其应用。
背景技术
浸润剂产品是玻璃纤维生产、加工过程中所必须的涂敷物，浸润剂的润滑-保护纤维作用贯穿于拉丝和纤维加工全部过程，浸润剂能够提供玻璃纤维进一步加工和应用所需的特性，可见浸润剂在玻纤生产中占有极其重要的作用，浸润剂质量的好坏以及配方合理与否将直接影响到玻纤纱的质量和品质。
中国专利申请CN102564991A中公开了一种玻璃纤维表面浸润剂定性分析方法，其对所有的浸润剂原料进行红外光谱测试，建立专门的谱图库；然后对未知样品的玻纤进行表面浸润剂的提取分离后，将提取出的浸润剂制备成膜片，通过对膜片检测得到的红外光谱与专门的谱图库进行对比，进而获得未知样品的玻纤表面浸润剂的组成。上述公开的方法仅仅只能实现浸润剂组成的定性分析，无法达到定量分析判定该浸润剂的实际有效期的目的。
目前玻纤纱的生产线是通过测定每批次浸润剂的pH值和固含量来判断浸润剂是否合格，但由于浸润剂在存储放置过程中会缓慢变质，导致有效性会随着有效期逐渐减弱。因此，如果仅仅只通过该pH值和固含量进行检测判断，会导致判定得到的浸润剂及玻纤原纱的有效性的结果并不准确，尤其是当存储不当导致其有效性明显弱于相同时间下保存得当的浸润剂时，会严重影响玻纤纱的质量和品质。而现有技术中缺乏浸润剂的合格鉴定与异常验证的参考标准，使得玻纤纱的产品质量和品质不能满足生产需求。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中缺乏能够快速检测和判断储存过程中涂敷浸润剂的玻纤纱线及浸润剂有效性的缺陷，从而提供能够快速检测和判断一种评价玻纤涂敷物有效性的方法。
一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，包括，
原料溶液处理：分别获取标准溶液和待测溶液；其中，待测溶液为待测的浸润剂成品的溶液，或者采用溶剂提取得到的玻纤表面浸润剂的溶液；
检测：将标准溶液和待测溶液直接注入液体池中进行红外检测，获得红外图谱；
评价：根据红外图谱获取环氧基吸收带位置处的吸光度值S1和苯基的吸收带位置处的吸光度值S2；计算标准溶液中S1/S2的比值B标,计算待测溶液中S1/S2的比值B待侧，获取待测溶液的环氧保留率，环氧保留率＝B待侧/B标，采用环氧保留率对玻纤涂敷物有效性进行评价。
评价玻纤涂敷物有效时，环氧保留率≥21％。
至少取平行三次计算得到的环氧保留率的算术平均值作为结果进行评价。
所述环氧基的吸收带的波数为915cm-1，所述苯基的吸收带的波数为1608cm-1。
所述评价步骤中，还包括采用相关系数对玻纤涂敷物有效性进行进一步评价，该相关系数的获取过程为：获取特定波数范围内的红外图谱，进而获取待测溶液的图谱与标准溶液的图谱之间的相关系数；
其中，待测溶液为玻纤表面浸润剂的溶液时，特定波数范围中包括环氧基的吸收带；待测溶液为浸润剂成品的溶液时，特定波数范围中同时包括环氧基的吸收带和苯基的吸收带。
待测溶液为玻纤表面浸润剂的溶液时，特定波数范围选自环氧基的吸收带±70cm-1的波段内；待测溶液为浸润剂成品的溶液时，特定波数范围选自环氧基的吸收带±70cm-1的波段内以及苯基的吸收带±60cm-1的波段内。
待测溶液为玻纤表面浸润剂的溶液时，特定波数范围为930cm-1～880cm-1；待测溶液为浸润剂成品的溶液时，特定波数范围为1650cm-1～1550cm-1和950cm-1～850cm-1。
评价玻纤涂敷物有效时，相关系数≥0.86。
所述液体池选择光程为0.1mm的可拆卸液体池，该可拆卸液体池的窗片选择ZnSe。
所述溶剂为丙酮，提取时采用索氏提取器将浸润剂从玻纤表面进行分离获得待测溶液。
上述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法在预判玻纤纱线的力学性能上的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的方法，操作便捷快速、成本低，本发明能够定量测试浸润剂的环氧保留率，通过环氧保留率快速且准确评价浸润剂的有效性。具体的，通过检测结果可知,浸润剂存储放置时间越长，有效性越低，其环氧保留率就越低，因此，环氧保留率与有效性呈正相关的关系，因而本发明方法可以通过环氧保留率评价浸润剂的有效性，从而可以加强生产过程或贮存过程中浸润剂溶液有效性的监测。并且，本发明方法多次检测结果的匹配度均高于99％，检测结果稳定，进一步证明本发明方法的评价结果的准确性。由于检测结果的稳定性，以及检测结果与放置时间的正相关的关系，因此，能够更加精确地进行玻纤纱产品质量控制，提高了成品玻纤纱的稳定性能，从而从本质上实现对产品质量进行科学的高可靠性控制。
2.本发明提供的评价方法中，还包括通过比对测试样的红外图谱与标准图谱的相关性，能够达到更加快速鉴定浸润剂是否失效的效果，可作为辅助评价浸润剂的有效性的另一方法。
3.发明人发现，对于环氧类浸润剂而言，本发明提供的评价方法中玻纤表面浸润剂的环氧保留率与玻纤之间的力学性能也呈正相关的关系，采用该评价玻纤涂敷物有效性的方法，也可用于评价玻纤的力学性能，改变了传统鉴别长期贮存后的玻纤纱线产品性能合格性的判断方法(即制浸胶纱后对力学性能检测的方式)，进而在无需进行浸胶纱的力学性能测试时，也能达到预判评价玻纤涂敷物的力学性能的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1中放置1个月与0个月的浸润剂溶液的红外光谱结果；
图2是实施例1中放置2个月与0个月的浸润剂溶液的红外光谱结果；
图3是实施例1中放置3个月与0个月的浸润剂溶液的红外光谱结果；
图4是实施例1中放置4个月与0个月的浸润剂溶液的红外光谱结果；
图5是实施例2中放置0.5年的玻纤表面浸润剂的红外光谱结果；
图6是实施例2中放置1年的玻纤表面浸润剂的红外光谱结果；
图7是实施例2中放置2年的玻纤表面浸润剂的红外光谱结果；
图8是实施例2中放置2.5年的玻纤表面浸润剂的红外光谱结果；
图9是实施例2中放置3年的玻纤表面浸润剂的红外光谱结果；
图10是实施例2中放置4年的玻纤表面浸润剂的红外光谱结果。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例采用敞开放置0-4个月的浸润剂溶液进行检测。具体的，本实施例中采用的浸润剂成品的溶液为南京玻璃纤维研究设计院有限公司生产的水性环氧乳液浸润剂BG7(3178)，该浸润剂成品的溶液为固含量在5％左右的稀溶液。
具体的，直接将放置不同时间的浸润剂成品的溶液注入到红外检测的液体池中，进行红外检测获得不同敞开放置时间下浸润剂溶液的红外图谱。本实施例中红外检测的检测仪器为Thermo ScientificTM NicoletTM iS20 FTIR光谱仪，检测仪器中采用的液体池选择光程为0.1mm的可拆卸液体池，该可拆卸液体池的窗片选择ZnSe。
本实施例中0个月放置时间采样检测三次，根据三次检测得到的红外图谱获得平均图谱从而作为标准图谱，其他1-4个月检测得到的浸润剂溶液的红外图谱与该标准图谱的对比图如图1-图4所示。
获取所有红外图谱中波数为915cm-1的环氧基以及波数为1608cm-1的苯基位置处的吸光度值，根据S1/S2的计算规则获取S1/S2的比值，重复以上步骤至少三次并计算平均值。具体的，本实施例中重复三次，获取三次该红外图谱中S1/S2的比值的均值，并以该敞开放置0个月的浸润剂溶液为标准溶液，采用获取得到的均值计算1-4个月敞开放置的浸润剂溶液作为待测溶液的环氧保留率，计算结果如下表1所示。
同时，本实施例中还对0-4个月的浸润剂溶液的红外图谱进行比较获得相关系数，相关系数采用红外检测设备自带计算规则直接计算得到。具体的，采用敞开放置0个月的浸润剂溶液检测得到的图谱作为标准图谱，统计1650cm-1～1550cm-1和950cm-1～850cm-1波数范围内的1-4个月的浸润剂溶液检测得到的红外图谱与相应波数范围内的标准图谱之间的相关系数，该系数的结果如表1所示。
表1
| 放置时间 | 与标准图谱的相关系数 | S1/S2的比值 | 环氧保留率 |
| 0个月 | 1 | 1.0576 | 100％ |
| 1个月 | 0.9726 | 0.8632 | 81.60％ |
| 2个月 | 0.9502 | 0.8158 | 77.10％ |
| 3个月 | 0.935 | 0.5548 | 52.50％ |
| 4个月 | 0.9293 | 0.5068 | 47.90％ |
通过上述检测结果得知：随着浸润剂放置时间的递增，与标准图谱的相关系数随之降低，计算得到的环氧保留率的值也相应降低，这也验证了上述不同放置时间下浸润剂成品与标准图谱相关系数的变化趋势与环氧保留率的趋势的一致性，表明其可以用于评价浸润剂的有效性。
实施例2
本实施例采用实施例1相同配比的浸润剂溶液浸润完成并密封存储一段时间的玻纤进行红外检测。具体过程为：
取20g的玻纤加入到索氏提取器中，在索氏提取器中加入300mL的丙酮进行提取获得提取液；直接将该提取液注入到实施例1中相同的红外检测仪器中进行检测获得红外光谱。
本实施例中获取了密封存储时间分别达到0.5年、1年、2年、2.5年、3年和4年的玻纤，以实施例1中0个月的浸润剂的红外图谱作为标准图谱，按照实施例1的方式获得各图谱的S1/S2的比值，以标准图谱为参照，进而获得不同密封存储时间的玻纤的环氧保留率以及930cm-1～880cm-1波段范围内的相关系数，本实施例的检测结果如表2所示。
同时，本申请还对相应时间段的玻纤进行拉伸强度的力学性能的检测，检测方法参照GB/T 20310-2006，检测结果如表2所示。
表2
| 放置时间 | 与标准图谱的相关系数 | S1/S2的比值 | 环氧保留率 | 拉伸强度 |
| 0年 | 1 | 1.0576 | 100％ | 4041MPa |
| 0.5年 | 0.9683 | 0.9288 | 87.80％ | 3977MPa |
| 1年 | 0.9645 | 0.558 | 52.80％ | 3913MPa |
| 2年 | 0.9039 | 0.3995 | 37.80％ | 3857MPa |
| 2.5年 | 0.8608 | 0.2257 | 21.30％ | 3802MPa |
| 3年 | 0.122 | 0 | 0 | 3622MPa |
| 4年 | 0.0122 | 0 | 0 | 3565MPa |
通过上述表2可知：当玻纤放置三年后，表面浸润剂的红外图谱与标准图谱相关系数低至0.1220，此时环氧保留率为零，则判定浸润剂失效。该玻纤的力学性能也与环氧保留率之间存在正相关关系，因此可以通过环氧保留率以及与标准图谱相关系数直观反应玻纤的质量。
由于常规要求玻纤纱线的力学性能需要达到3800MPa，而当环氧保留率低于21.3％时力学性能就开始不满足所定指标，因此，故预判当所测玻纤样品环氧保留率低于21.3％、其与标准图谱的相关系数低于0.8608时就已失效。因此，本发明可以通过一种评价玻纤涂敷物有效性的方法进一步对玻纤纱线的力学性能进行评价。
实施例3
本实施例采用同一浸润剂溶液重复3次注入到红外检测的液体池中进行检测，以第一次获得的红外图谱作为标准图谱，获得三次检测得到的红外图谱与第一次检测得到的红外图谱的全谱相关系数以及环氧保留率，检测结果如表3所示。
表3
| 全谱相关系数 | 环氧保留率 | |
| 第一次 | 1 | 100％ |
| 第二次 | 0.9921 | 99.96％ |
| 第三次 | 0.9950 | 100％ |
通过表3的检测结果可知，本申请的检测结果一致性达到99％以上，检测结果准确、稳定。
对比例
本对比例与实施例1的区别在于，采用浸润剂溶液涂覆在载片上进行红外检测，本对比例中采用的载片的材质为溴化钾盐片。以第一次获得的红外图谱作为标准图谱，获得三次检测得到的红外图谱与第一次检测得到的红外图谱的全谱相关系数以及环氧保留率，检测结果如表4所示。
表4
通过本对比例的检测结果与实施例3的检测结果对比可知，本发明方法检测结果更加稳定，检测结果更加准确，因此本发明能够更加精确地进行玻纤纱产品质量控制。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，包括：
原料溶液处理：分别获取标准溶液和待测溶液；其中，待测溶液为待测的浸润剂成品的溶液，或者采用溶剂提取得到的玻纤表面浸润剂的溶液；
检测：将标准溶液和待测溶液直接注入液体池中进行红外检测，获得红外图谱；所述液体池选择光程为0.1mm的可拆卸液体池，该可拆卸液体池的窗片选择ZnSe；
评价：根据红外图谱获取环氧基吸收带位置处的吸光度值S1和苯基的吸收带位置处的吸光度值S2；计算标准溶液中S1/S2的比值B标,计算待测溶液中S1/S2的比值B待侧，获取待测溶液的环氧保留率，环氧保留率＝B待侧/B标，采用环氧保留率对玻纤涂敷物有效性进行评价。
2.根据权利要求1所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，评价玻纤涂敷物有效时，环氧保留率≥21％。
3.根据权利要求1所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，至少取平行三次计算得到的环氧保留率的算术平均值作为结果进行评价。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，所述环氧基的吸收带的波数为915cm-1，所述苯基的吸收带的波数为1608cm-1。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，所述评价步骤中，还包括采用相关系数对玻纤涂敷物有效性进行进一步评价，该相关系数的获取过程为：获取特定波数范围内的红外图谱，进而获取待测溶液的图谱与标准溶液的图谱之间的相关系数；
其中，待测溶液为玻纤表面浸润剂的溶液时，特定波数范围中包括环氧基的吸收带；待测溶液为浸润剂成品的溶液时，特定波数范围中同时包括环氧基的吸收带和苯基的吸收带。
6.根据权利要求5所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，待测溶液为玻纤表面浸润剂的溶液时，特定波数范围为930cm-1～880cm-1；待测溶液为浸润剂成品的溶液时，特定波数范围为1650cm-1～1550cm-1和950cm-1～850cm-1。
7.根据权利要求5所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，评价玻纤涂敷物有效时，相关系数≥0.86。
8.根据权利要求1-3任一所述的一种评价玻纤涂敷物有效性的方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮，提取时采用索氏提取器将浸润剂从玻纤表面进行分离获得待测溶液。
9.权利要求1-8任一所述一种评价玻纤涂敷物有效性的方法在预判玻纤纱线的力学性能上的应用。
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