CN110702635A - 一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含能材料在线检测领域,具体涉及一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法。其包括如下步骤:定标集制备,光谱在线采集,光谱预处理、定量波段、主因子数等建模参数的优选,以偏最小二乘法建立了高能粘合剂组分含量与近红外光谱之间的对应关系——定量校正模型。本发明通过液体透射光纤探头实现了生产线上高能粘合剂近红外光谱的在线采集。本方法具有测试速度快、可靠性度高、绿色环保等优点。本发明为高能粘合剂生产提供了一种在线监测手段,可及时发现产品组分含量的偏差,为采取纠正措施提供了依据,大大降低不合格率。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料在线检测领域,具体涉及一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法。
背景技术
高能粘合剂是NEPE类高能推进剂的粘合剂预混物,主要由聚醚类粘合剂、硝酸酯类增塑剂和少量安定剂组成,是NEPE类推进剂最关键的原材料。高能粘合剂中各组分含量对NEPE类推进剂能量、燃烧、力学等性能均有重要影响,因此,在高能粘合剂生产中,需要准确分析其组分含量。目前,高能粘合剂生产过程中,需要人工在生产线取样送理化实验室分析,根据检测结果,生产线再进行修正,如此反复,直到满足设计要求。高能粘合剂组分含量的传统分析方法是液相色谱法,此法需要溶解样品、定容、制作标准曲线,测试时间需要6~8小时,时效性差,质量信息反馈严重滞后。因此,高能粘合剂生产需要一种能够现场分析或在线检测组分含量的方法。
近年来,近红外光谱技术以其快速、绿色环保、多组分同时定量的优点在石油、粮食、医药、乳品、酒类等诸多行业的生产过程质量监控中得到了广泛应用,在含能材料方面的检测应用也逐渐得到人们的重视。文献《The application of near-infraredspectroscopy for the quality control analysis of rocket propellant fuel pre-mixes》Talanta,2004,62(4):675~679利用近红外光谱开发了一种丁羟推进剂预混料中粘合剂、增塑剂和防老剂含量的快速分析方法,准确度和精密度都满足推进剂生产质量控制要求。文献《近红外漫反射光谱法快速测定混合炸药组分含量》火炸药学报,2008,31(5):62~65采用近红外漫反射光谱建立了混合炸药主要组分含量检测的新方法,t检验表明近红外法测定结果与化学法无显著差异。
发明内容
本发明所解决的技术问题:
本发明提供一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法。本方法检测速度快、测试时间短、抗干扰能力强,可及时发现产品组分含量的偏差,为采取纠正措施提供依据,大大降低了不合格率。
本发明所采取的技术方案:
一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,包括如下步骤:
1)通过生产线取样和实验室配制两种方式获得高能粘合剂定标集样品,定标集样品数量不少于30个,各组分含量尽可能呈均匀分布,且组分含量之间不存在线性相关;
2)采用液相色谱法测定定标集样品中粘合剂、硝酸酯含量,作为定标集样品含量的参考值;
3)将参比光路和样品光路全部置为空路,校正仪器基线,样品不经过任何预处理,将液体光纤探头浸入样品中,采集得到波长为1000~2100nm(10000~ 4762cm-1)的原始近红外光谱;
4)应用化学计量学软件,对原始光谱进行预处理,得到预处理光谱,选择各组分定量波段,采用偏最小二乘法将预处理光谱与各组分含量参考值相关联,建立校正模型,用交叉检验法检验校正模型,依据交叉检验均方根偏差(RMSECV)(式Ⅰ)与维数的关系,选择RMSECV值最小时的维数为最佳维数;
采用F概率法剔除异常样品,剔除异常样品后,重新进行交叉检验,以 RMSECV值最小、交叉检验相关系数R2值(式Ⅱ)最大为原则,优选最佳校正模型;
5)采用步骤3)相同规格的液体光纤探头采集生产线上高能粘合剂的近红外光谱,调用各组分最佳校正模型,由化学计量学软件计算出各组分含量。
进一步地,所述步骤3)液体光纤探头为透射型光纤探头,探头的样品光程为2mm或5mm。
进一步地,步骤4)定量波段为:粘合剂为8451~7498cm-1谱区,硝酸酯为9400~7498cm-1和6100~5490cm-1两个谱区。
进一步地,所述高能粘合剂包括粘合剂、增塑剂和安定剂。
进一步地,所述粘合剂为端羟基环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)或支化聚叠氮缩水甘油醚(B-GAP)中的一种。
进一步地,所述增塑剂为硝化甘油(NG)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)、二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGND)或三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)中的一种或两种。
进一步地,所述粘合剂含量为20%~38%。
本发明所获得的有益效果:
(1)测试速度快,测定时间不超过3分钟;
(2)准确度高,与色谱方法相比,本方法测定粘合剂含量绝对偏差不超过±0.2%,硝酸酯含量绝对偏差不超过±0.3%;
(3)具有很强的抗水分干扰能力,实验证明,高能粘合剂中水分≤0.2%时,水分对组分含量测定结果影响可忽略不计。
附图说明
图1为实施例中高能粘合剂的典型近红外光谱。
图2为实施例中PEG含量校正模型的RMSECV值与维数的关系。
图3为实施例中PEG含量校正模型的预测值与真实值(参考值)的关系图。
图4为实施例中PEG含量校正模型的预测偏差与真实值(参考值)的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本方法作进一步说明。
实施例1
步骤1),收集、制备定标集。
本实施例中,高能粘合剂是由聚乙二醇(PEG)、硝化甘油(NG)、1,2,4- 丁三醇三硝酸酯(BTTN)和两种少量的安定剂组成。通过生产现场取样和实验室制备,共收集36个样品作为定标集。定标集中,PEG含量范围为21.39%~ 35.61%,NG含量范围为32.58%~47.03%,BTTN含量范围为28.79%~39.35%。
步骤2),测定定标集样品组分含量参考值。
采用液相色谱方法,测定定标集样品中PEG、NG和BTTN含量,作为参考值。
步骤3),采集定标集样品近红外光谱。
将参比光路和样品光路全部置为空路,校正仪器基线。样品不经过任何预处理,采用光程为5mm的液体光纤探头浸入样品中,采集得到波长为1000nm~ 2100nm的原始近红外光谱,如附图1所示。
步骤4),建立各组分校正模型。
采用化学计量学软件,将原始近红外光谱经直线差减法进行预处理,用于 PEG含量建模;将原始近红外光谱经多元散射校正法进行预处理,用于NG和 BTTN含量建模。PEG定量波段选择8451~7498cm-1谱区,NG、BTTN定量波段选择9400~7498cm-1和6100~5490cm-1两个谱区。
采用偏最小二乘法进行建模,使用交叉检验法验证模型。依据RMSECV与维数的关系(见附图2),确定PEG校正模型的维数为4;采用相同原理,确定 NG校正模型的维数为7,BTTN校正模型的维数为7。对于F概率>0.99的样品,判别为异常样品,予以剔除,剔除后重新进行交叉检验,附图3、附图4为 PEG校正模型的交叉检验结果。
以RMSECV值最小、R2最大为原则,优选最佳校正模型,表1为本实施例中PEG、NG和BTTN校正模型的主要参数。
表1 PEG、NG和BTTN校正模型主要参数
步骤5),日常检测
采用液体光纤探头采集生产线上高能粘合剂的近红外光谱,调用已建立的各组分最佳校正模型,由化学计量学软件计算出各组分含量,测定结果见表2。从中看出,近红外光谱法测定三种组分含量的准确性较高,与实验室色谱方法相比,PEG含量测定结果偏差不超过±0.2%,NG、BTTN含量测定结果偏差不超过±0.3%,满足高能粘合剂生产过程中质量控制的需要。
表2本方法与色谱法测定结果对比
以上所述的实施例仅是对本方明的优选实施方法进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明专利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)通过生产线取样和实验室配制两种方式获得高能粘合剂定标集样品,定标集样品数量不少于30个,各组分含量尽可能呈均匀分布,且组分含量之间不存在线性相关;
2)采用液相色谱法测定定标集样品中粘合剂、硝酸酯含量,作为定标集样品含量的参考值;
3)将参比光路和样品光路全部置为空路,校正仪器基线,样品不经过任何预处理,将液体光纤探头浸入样品中,采集得到波长为1000~2100nm(10000~4762cm-1)的原始近红外光谱;
4)应用化学计量学软件,对原始光谱进行预处理,得到预处理光谱,选择各组分定量波段,采用偏最小二乘法将预处理光谱与各组分含量参考值相关联,建立校正模型,用交叉检验法检验校正模型,依据交叉检验均方根偏差(RMSECV)(式Ⅰ)与维数的关系,选择RMSECV值最小时的维数为最佳维数;
采用F概率法剔除异常样品,剔除异常样品后,重新进行交叉检验,以RMSECV值最小、交叉检验相关系数R 2值(式Ⅱ)最大为原则,优选最佳校正模型;
5)采用步骤3)相同规格的液体光纤探头采集生产线上高能粘合剂的近红外光谱,调用各组分最佳校正模型,由化学计量学软件计算出各组分含量。
2.根据权利要求1所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于:所述步骤3)液体光纤探头为透射型光纤探头,探头的样品光程为2mm或5mm。
3.根据权利要求1所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于:步骤4)定量波段为:粘合剂为8451~7498cm-1谱区,硝酸酯为9400~7498cm-1和6100~5490cm-1两个谱区。
4.根据权利要求1所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于:所述高能粘合剂包括粘合剂、增塑剂和安定剂。
5.根据权利要求4所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于:所述粘合剂为端羟基环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)或支化聚叠氮缩水甘油醚(B-GAP)中的一种。
6.根据权利要求4所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于:所述增塑剂为硝化甘油(NG)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)、二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGND)或三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)中的一种或两种。
7.根据权利要求4所述近红外光谱在线检测高能粘合剂组分的方法,其特征在于:所述粘合剂含量为20~38%。
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