CN105277508A - 一种近红外检测硝化棉水分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硝化棉的分析检测方法，具体涉及一种近红外检测硝化棉水分含量的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种近红外检测硝化棉水分含量的方法，包括以下步骤：a、将已知水分含量的n个硝化棉样品分别放置于近红外光谱仪的样品杯中，用旋转积分球的漫反射方式扫描，得到各硝化棉样品的近红外光谱图；n≥30；b、根据步骤a的每一个硝化棉样品对应的近红外光谱图和水分含量利用化学计量学软件建立两者之间的模型关系；c、利用旋转积分球的漫反射方式扫描待测样品，得到待测样品的近红外光谱图；再根据步骤b建立的模型关系和待测样品的近红外光谱图得到待测样品的水分含量。该方法具有操作简单、快速、准确率高、重现性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于硝化棉的分析检测方法，具体涉及一种近红外检测硝化棉水分含量的方法。
背景技术
硝化棉又叫纤维素硝酸酯或硝酸纤维素，为纤维素的硝酸酯类衍生物，通常由棉绒纤维或木浆等纤维材料进入硝酸硫酸的混合液中制备得到。
硝化棉按照用途可分为含能硝化棉和工业硝化棉两大类，含能硝化棉含氮量较高，使用时利用其能量成分制备炸药、军民用发射药等；工业硝化棉含氮量较低，一般低于12.5％，常用于民用的涂料、油墨、赛璐珞等。
干燥的硝化棉容易着火燃烧甚至爆炸，很不安全，因此在贮存、运输时须含有约25％(m/m)以上的水分，一般将水分控制在25～30％(m/m)左右。
测定硝化棉水分含量的基准试验方法为国军标GJB770.108—91《硝化棉中水分含量测定烘箱法》，其测定原理：在规定温度下，将试样加热一定时间，以试样减少的质量计算水分。
其它测定硝化棉水分的方法还有红外线法、热风快速干燥法、电阻法等，这些方法都应以烘箱法为基准，在与烘箱法对照并确定对应条件后才能使用。
申请号为201310656563.1的中国专利《硝化棉生产过程精洗和混同工艺中硝化度和水分的快速无损检测方法》公开了采用电子天平、压片机和近红外光谱仪同时快速测定含水硝化棉硝化度和水分含量的方法。虽然该方法在分析速度上有很大的提高，但仍然存在需要处理样品(压片)和称量，以及试验后的样品不能直接回收使用的问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种近红外检测硝化棉水分含量的方法。该方法具有不处理样品、快速、简单的优点。
本发明所要解决的技术问题是提供一种近红外检测硝化棉水分含量的方法。该方法包括以下步骤：
a、将已知水分含量的n个硝化棉样品分别放置于近红外光谱仪的样品杯中，用旋转积分球的漫反射方式扫描，得到各硝化棉样品的近红外光谱图；n≥30；
b、根据步骤a的每一个硝化棉样品对应的近红外光谱图和水分含量利用化学计量学软件建立两者之间的模型关系；
c、利用旋转积分球的漫反射方式扫描待测样品，得到待测样品的近红外光谱图；再根据步骤b建立的模型关系和待测样品的近红外光谱图得到待测样品的水分含量。
优选的，上述近红外检测硝化棉水分含量的方法步骤a中，所述已知水分含量的硝化棉的水分含量为24～31％。
优选的，上述近红外检测硝化棉水分含量的方法步骤a中，所述已知水分含量的硝化棉是用GJB770.108-91《硝化棉中水分含量测定烘箱法》测定得到的。
优选的，上述近红外检测硝化棉水分含量的方法步骤a中，所述的扫描条件为：光谱扫描范围12000～3600cm-1，分辨率：8～2cm-1，扫描次数：32～64次。
优选的，上述近红外检测硝化棉水分含量的方法步骤a中，每一个硝化棉样品扫描次数不低于2次。
优选的，上述近红外检测硝化棉水分含量的方法步骤c中，所述的扫描条件为：光谱扫描范围12000～3600cm-1，分辨率8～2cm-1，扫描次数32～64次。
本发明方法建立了硝化棉样品的近红外光谱图与水分含量的模型关系，不用再处理待测样品，可直接用近红外光谱仪检测待测样品，再根据模型关系得出含水量。该方法具有对样品无损、快速、操作简单、安全可靠、绿色环保等优点；并且，本发明方法重现性好、准确率高。
附图说明
图1硝化棉的近红外光谱图
图2硝化棉水分含量的预测值与真实值的模型关系图
具体实施例方式
本发明方法中所述的水分含量以质量百分比来计。
本发明实施例采用的近红外光谱仪为MPA型傅立叶变换近红外光谱仪，购自德国Bruker公司，化学计量学软件为OPUS6.5软件和定量分析软件包。
试验例1
为了验证本发明方法建模的准确性，利用本发明方法检测硝化棉水分含量与烘箱法检测进行对比，部分数据见下表1：
表1
从表1可知，烘箱法测得的真实值与本发明方法测得的预测值之间的最大误差为0.25％，验证结果的误差均满足GJB770.108-91规定的“允许差不大于0.5％”的要求，说明本发明方法检测硝化棉水分含量满足准确性的要求。
实施例1
将30个硝化棉样品分别置于样品杯中，在旋转状态下采用漫反射方式采集这30个硝化棉样品的近红外光谱图；同时采用GJB770.108-91《硝化棉中水分含量测定烘箱法》测定上述30个硝化棉样品的水分含量。根据上述30个硝化棉样品的近红外光谱图与烘箱法测得的水分含量，利用化学计量学软件建立模型，模型见图2。
将6个待测硝化棉样品分别置于样品杯中，在旋转状态下采用漫反射方式采集样品的近红外光谱图，每个样品分别平行测定10次，结果见下表2。
表2
从表2来看，6号样品10次测定的极差最大(0.36)；4号样品预测结果的平均值与真实值的误差最大(0.17)；上述误差均满足GJB770.108-91规定的“允许差不大于0.5％”的要求。
综上可以看出，本发明的近红外检测硝化棉水分含量的方法不仅操作简单、快速，对样品无损伤、无污染；而且本发明方法准确率高、重现性好，为硝化棉水分含量的检测提供了一条更为有效的方法。
Claims (6)
1.一种近红外检测硝化棉水分含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将已知水分含量的n个硝化棉样品分别放置于近红外光谱仪的样品杯中，用旋转积分球的漫反射方式扫描，得到各硝化棉样品的近红外光谱图；n≥30；
b、根据步骤a的每一个硝化棉样品对应的近红外光谱图和水分含量利用化学计量学软件建立两者之间的模型关系；
c、利用旋转积分球的漫反射方式扫描待测样品，得到待测样品的近红外光谱图；再根据步骤b建立的模型关系和待测样品的近红外光谱图得到待测样品的水分含量。
2.根据权利要求1所述的近红外检测硝化棉水分含量的方法，其特征在于：步骤a中，所述已知水分含量的硝化棉的水分含量为24～31％。
3.根据权利要求1所述的近红外检测硝化棉水分含量的方法，其特征在于：步骤a中，所述已知水分含量的硝化棉是用GJB770.108-91《硝化棉中水分含量测定烘箱法》测定得到的。
4.根据权利要求1所述的近红外检测硝化棉水分含量的方法，其特征在于：步骤a或c中，所述的扫描条件为：光谱扫描范围12000～3600cm-1，分辨率8～2cm-1，扫描次数32～64次。
5.根据权利要求1所述的近红外检测硝化棉水分含量的方法，其特征在于：步骤a中，每一个硝化棉样品扫描次数不低于2次。
6.根据权利要求1所述的近红外检测硝化棉水分含量的方法，其特征在于：步骤c中，所述的扫描条件为：光谱扫描范围12000～3600cm-1，分辨率8～2cm-1，扫描次数32～64次。
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