CN106770017A - 一种rdx炸药水分含量快速测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种RDX炸药水分含量快速测量方法，包括：配置不同水分含量的RDX炸药样本，测定水分含量；应用聚光科技SupNIR‑2750近红外光谱分析仪采集RDX炸药样本的近红外光谱，将采集到得光谱数据以JCAMP‑DX的格式导入化学计量学软件The Uncrambler9.8中，经过预处理后采用偏最小二乘法建立RDX样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量；其中，采集近红外光谱的光谱扫描范围为1000～2500nm。本发明方法所建立的PLS回归模型可靠性高、预测效果好，可以实现对RDX炸药中水分含量的快速、准确、无损检测。
Description
技术领域
本发明涉及RDX炸药成分检测领域，具体来说是一种RDX炸药水分含量快速检测方法。
背景技术
火炸药行业内80年代形成的传统化学分析方法分析常量组分准确度高，但是分析周期长，人为误差大，对于复杂体系，组分较多且含量较少的新配方、新特性产品则无法准确测量。现有火炸药理化性能分析测试方法不能满足新型火炸药复杂体系对新参数测试和评估的需求，这种状况已危及到火炸药新产品的开发；再就是近年来国家对火炸药行业的技改投入，火炸药工厂分析测试仪器有了较快发展，但由于测试方法落后，技改投入的大批分析仪器设备难以发挥应有效益。因此加大火炸药理化性能快速分析测试方法研究的支持力度，尽快提升行业分析测试技术水平，满足我国先进国防武器装备技术和火炸药技术快速发展的需要，具有十分重大的现实意义。
近红外光谱分析技术具有无需预处理，可实现非接触式远程检测，安全性好，可靠性高且环境适用性强等特点，特别适合火炸药现场检测和在线分析，现已应用于各种含能材料的生产、监测和检验。
RDX炸药水分测量领域应用的传统方法为烘箱法，周期长(近4小时)、耗能大。本发明要解决的技术问题是提供一种利用近红外光谱分析技术解决RDX炸药水分含量快速准确定量检测的方法，克服现有方法的不足，对工厂RDX大批量生产过程中的质量控制具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种RDX炸药水分含量快速检测方法，用于RDX炸药中水分含量的快速、无损、准确检测，解决了现有检测方法操作繁琐、耗时、耗力等问题。
一种RDX炸药水分含量快速检测方法，包括：
(1)配制不同水分含量的RDX样本，国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》测定样本水分含量；
(2)采集RDX炸药样本的近红外光谱并进行预处理，采用偏最小二乘法建立RDX样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；其中，选取建模的近红外光谱扫描波段为1000～2500nm。
(3)采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量；
其中，采集近红外光谱的光谱扫描波段为1000～2500nm。此范围内为物质分子振动光谱的倍频和组合频谱带，因而包含了物质组分和分子结构的丰富信息，可用于成分含量的定量测定。含氢基团(O-H)对光波有很强的吸收，通过扫描样品的近红外光谱，可以得到样品中水分子基团的特征信息，用于水分的定量。
步骤(1)中，所述的RDX炸药样本选用甘肃白银化学工业集团有限公司的产品。样本量越大，所构建模型的可靠性越高；但样本量过大会增加工作强度。所述的RDX炸药样本的数量优选为80个以上。
为了构建校正模型并进行预测，可以均匀抽取总样本的2/3作为校正集，其余剩下的1/3作为预测集，并确保预测集浓度分布均匀，且范围不超过校正集。
测定水分含量的方法依照国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》，采用化学法-烘干法。
步骤(2)中，采集近红外光谱时采用聚光科技SupNIR-2750近红外光谱分析仪，光谱范围：固体漫反射(1000～2500nm)，光谱分辨率：≤7nm，波长准确性：优于±0.5nm，波长重复性：小于0.1nm，杂散光：小于0.1％。
为了减少光谱数据受采集时装样差异、样本不均匀等因素带来的影响，所述的预处理可以采用Savitzky-Golay卷积平滑处理、Savitzky-Golay导数处理、归一化(normalization)处理、多元散射校正(MSC)、基线校正(baseline)和标准正态变量变换(SNV)中的一种或多种。通过预处理可以简化、强化模型，其中，S-G平滑处理实质上是一种加权平均法，是消除噪声最常用的一种方法；归一化常被用来校正由微小光程差异引起的光谱变化。MSC主要用于消除颗粒分布不均匀及颗粒大小产生的散射影响；基线校正主要用于扣除仪器背景或漂移对信号的影响；SNV与MSC的目的基本相同，主要是用来消除固体颗粒大小、表面散射及光程变化对光谱的影响。
本方法模型的预处理采用S-G(Savitzky-Golay)平滑处理、S-G导数处理、归一化处理(normalization)、多元散射校正(MSC)方法。试验证明，采用以上预处理方法，校正模型对样本中水分含量的预测效果最好。
建立校正模型时可以采用偏最小二乘法(PLS)、主成分分析法(PCR)和人工神经网络法(ANN)中的一种。本发明采用所述的偏最小二乘法可以使用全谱或部分谱数据，且数据矩阵分解和回归交互结合为一步，得到的特征值向量与被测组分或性质相关，而不是与数据矩阵中变化最大的变量相关，比较适用于小样本多元数据分析，可以使用于复杂的分析体系。
建立PLS校正模型过程中，通过留一法进行交互验证，当验证集均方根误差(RMSECV)达到最小而R2最大值时所使用的主因子数目被认为是最优。将它们作为输入变量，建立PLS校正模型，进行预测。
采集近红外光谱数据时采用全波段扫描，光谱扫描波段为1000～2500nm，是仪器能采集到全谱范围参数。模型性能的优劣以对预测集样本的准确判别率为标准，可以采用预测相关系数R2、预测均方差(RMSECV)、剩余预测偏差(RPD)评价模型性能。R2值越高，RMSECV值越小，说明模型性能越好。表1所示为经各种预处理后修正模型的参数对比。
表1 RDX样品中水分含量PLS模型参数
可以看出预处理采用了S-G(Savitzky-Golay)平滑处理、S-G导数处理、归一化处理(normalization)、多元散射校正(MSC)方法建立的模型的R2值为0.9992，接近于1，说明RDX水分含量和光谱数据有非常好的相关性；RMSECV值为0.30496，表明模型具有很好的预测能力。故选定此模型为最优模型。
图2显示了最优模型的PRESS值、学生残差、预测值-真实值对照和马氏距离值。
分别用化学法和近红外法平行测同一RDX样品7次，得出两组实验数据。通过数理统计原理，用方差齐性检验(F检验)和t检验对两种试验方法得出的水分含量结果进行比较，以此考察两种方法在95％置信水平上，准确度与精密度是否等效。
表2 RDX两种方法的试验结果
将两种方法测试结果，进行方差齐次检验F＝S2 max/S2 min＝0.0225/0.0147＝1.53(smax为s1、s2中的较大值，smin为s1、s2中的较小值)
查F值表，F0.05(fmax,fmin)＝F0.05(6,6)＝4.28
因为F＝1.53＜4.28，故认为s1与s2无显著差异。即近红外法与经典化学法的精密度等效。
又，联合标准偏差
统计量
查t值表，t95(n1+n2-2)＝t95(12)＝2.23
t＝1.57＜2.23，故认为在置信水平为95％时，近红外法和经典化学法无显著性差异。即两者准确度等效。
本发明采用近红外光谱分析结合化学计量学技术对RDX中水分含量进行了定量分析，经过S-G平滑处理、S-G导数处理、归一化处理(normalization)和多元散射校正(MSC)预处理后，建立了偏最小二乘法回归模型。通过数理统计原理，用方差齐性检验(F检验)和t检验对近红外光谱法和化学烘干法测得的RDX水分含量结果进行比较，认为在置信水平为95％时，近红外法和经典化学法无显著性差异，即两者准确度等效。
本发明所建立的偏最小二乘法回归模型有效性好、可靠性高、预测范围广，对待测样本中水分含量的预测效果好，可以实现对HMX中水分含量的快速、准确、无损检测。
附图说明
图1为实施例中全光谱样本平均光谱曲线图；
图2为实施例中RDX水分近红外最优模型参数值，(a)(b)(c)(d)依次分别是PRESS值、预测值-真实值对照、马氏距离值和学生残差；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1样品制备
制备144个不同水分含量的RDX样品用于建立整个数据集。每个样品放在统一的塑料封装袋中，整个实验在室温20±2℃下进行。
2采用化学方法测定水分含量
依照国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》，化学法-烘干法进行样品的水分测定；测得值为10克样品中的含量值(g)。测定结果见表3。
按照水分测量值进行排序后均匀抽取总样品的2/3(总计89个)作为校正集，其余剩下的1/3作为预测集，确保预测集浓度分布均匀，且范围不超过校正集。
表3建模集和预测集的水分含量(g/10g)样本样品数
3基于全波段的偏最小二乘法(PLS)建模
聚光科技SupNIR-2750近红外光谱分析仪，光谱范围：1000～2500nm，样品状态：颗粒或粉末状等固体，分辨率：11±0.3nm在1529.5nm处，波长准确度：<0.2nm，波长重复性：<0.01nm，吸光度噪声：<5×10-5AU。所有的化学计量分析法由Unscrambler9.8软件执行。
(1)光谱测量与化学计量学分析
每个样本的光谱是连续30次扫描的平均值。将所有样本的光谱吸收值取平均值，得到如图1所示的光谱曲线。将采集到得所有光谱数据导入化学计量学软件TheUnscrambler9.8，得到样品的近红外原始光谱图，然后对光谱进行预处理，预处理方法采用Savitzky-Golay平滑处理。
(2)全波段建模
经S-G(Savitzky-Golay)平滑处理后，采用PLS方法结合交互验证法对校正集样品建立校正模型，同时作交互验证，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外校正模型的主要参数确定得到最终RDX水分含量近红外预测模型。
4未知水分含量RDX样品的快速测定
将未知水分含量RDX样品取适量装满样品盘，采集其近红外光谱，将光谱经过预处理后代入建立的预测模型中，经运算可的未知样品中的水分含量。
实施例2：
1样品制备
制备144个不同水分含量的RDX样品用于建立整个数据集。每个样品放在统一的塑料封装袋中，整个实验在室温20±2℃下进行。
2采用化学方法测定水分含量
依照国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》，化学法-烘干法进行样品的水分测定；测得值为10克样品中的含量值(g)。测定结果见表4。
按照水分测量值进行排序后均匀抽取总样品的2/3(总计89个)作为校正集，其余剩下的1/3作为预测集，确保预测集浓度分布均匀，且范围不超过校正集。
表4建模集和预测集的水分含量(g/10g)样本样品数
3基于全波段的偏最小二乘法(PLS)建模
聚光科技SupNIR-2750近红外光谱分析仪，光谱范围：1000～2500nm，样品状态：颗粒或粉末状等固体，分辨率：11±0.3nm在1529.5nm处，波长准确度：<0.2nm，波长重复性：<0.01nm，吸光度噪声：<5×10-5AU。所有的化学计量分析法由Unscrambler9.8软件执行。
(1)光谱测量与化学计量学分析
每个样本的光谱是连续30次扫描的平均值。将所有样本的光谱吸收值取平均值，得到如图1所示的光谱曲线。将采集到得所有光谱数据导入化学计量学软件TheUnscrambler9.8，得到样品的近红外原始光谱图，然后对光谱进行预处理，预处理方法采用S-G平滑处理和S-G导数处理。
(2)全波段建模
经S-G平滑处理和S-G导数处理后，采用PLS方法结合交互验证法对校正集样品建立校正模型，同时作交互验证，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外校正模型的主要参数确定得到最终RDX水分含量近红外预测模型。
4未知水分含量RDX样品的快速测定
将未知水分含量RDX样品取适量装满样品盘，采集其近红外光谱，将光谱经过预处理后代入建立的预测模型中，经运算可的未知样品中的水分含量。
实施例3：
1样品制备
制备144个不同水分含量的RDX样品用于建立整个数据集。每个样品放在统一的塑料封装袋中，整个实验在室温20±2℃下进行。
2采用化学方法测定水分含量
依照国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》，化学法-烘干法进行样品的水分测定；测得值为10克样品中的含量值(g)。测定结果见表5。
按照水分测量值进行排序后均匀抽取总样品的2/3(总计89个)作为校正集，其余剩下的1/3作为预测集，确保预测集浓度分布均匀，且范围不超过校正集。
表5建模集和预测集的水分含量(g/10g)样本样品数
3基于全波段的偏最小二乘法(PLS)建模
聚光科技SupNIR-2750近红外光谱分析仪，光谱范围：1000～2500nm，样品状态：颗粒或粉末状等固体，分辨率：11±0.3nm在1529.5nm处，波长准确度：<0.2nm，波长重复性：<0.01nm，吸光度噪声：<5×10-5AU。所有的化学计量分析法由Unscrambler9.8软件执行。
(1)光谱测量与化学计量学分析
每个样本的光谱是连续30次扫描的平均值。将所有样本的光谱吸收值取平均值，得到如图1所示的光谱曲线。将采集到得所有光谱数据导入化学计量学软件TheUnscrambler9.8，得到样品的近红外原始光谱图，然后对光谱进行预处理，预处理方法采用S-G平滑处理、S-G导数处理和归一化处理。
(2)全波段建模
经S-G平滑处理、S-G导数处理和归一化处理后，采用PLS方法结合交互验证法对校正集样品建立校正模型，同时作交互验证，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外校正模型的主要参数确定得到最终RDX水分含量近红外预测模型。
4未知水分含量RDX样品的快速测定
将未知水分含量RDX样品取适量装满样品盘，采集其近红外光谱，将光谱经过预处理后代入建立的预测模型中，经运算可的未知样品中的水分含量。
实施例4：
1样品制备
制备144个不同水分含量的RDX样品用于建立整个数据集。每个样品放在统一的塑料封装袋中，整个实验在室温20±2℃下进行。
2采用化学方法测定水分含量
依照国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》，化学法-烘干法进行样品的水分测定；测得值为10克样品中的含量值(g)。测定结果见表6。
按照水分测量值进行排序后均匀抽取总样品的2/3(总计89个)作为校正集，其余剩下的1/3作为预测集，确保预测集浓度分布均匀，且范围不超过校正集。
表6建模集和预测集的水分含量(g/10g)样本样品数
3基于全波段的偏最小二乘法(PLS)建模
聚光科技SupNIR-2750近红外光谱分析仪，光谱范围：1000～2500nm，样品状态：颗粒或粉末状等固体，分辨率：11±0.3nm在1529.5nm处，波长准确度：<0.2nm，波长重复性：<0.01nm，吸光度噪声：<5×10-5AU。所有的化学计量分析法由Unscrambler9.8软件执行。
(1)光谱测量与化学计量学分析
每个样本的光谱是连续30次扫描的平均值。将所有样本的光谱吸收值取平均值，得到如图1所示的光谱曲线。将采集到得所有光谱数据导入化学计量学软件TheUnscrambler9.8，得到样品的近红外原始光谱图，然后对光谱进行预处理，预处理方法采用S-G平滑处理、S-G导数处理、归一化处理和MSC方法。
(2)全波段建模
经S-G平滑处理、S-G导数处理、归一化处理和MSC方法处理后，采用PLS方法结合交互验证法对校正集样品建立校正模型，同时作交互验证，并用验证集样品对所建模型进行外部验证，再根据近红外校正模型的主要参数确定得到最终RDX水分含量近红外预测模型。
4未知水分含量RDX样品的快速测定
将未知水分含量RDX样品取适量装满样品盘，采集其近红外光谱，将光谱经过预处理后代入建立的预测模型中，经运算可的未知样品中的水分含量。
Claims (6)
1.一种RDX炸药水分含量快速测量方法，包括：
(1)配制不同水分含量的RDX样本，国军标《GJB772A-1997炸药试验方法》测定样本水分含量；
(2)采集RDX炸药样本的近红外光谱并进行预处理，采用偏最小二乘法建立RDX样本中水分含量与预处理后的近红外光谱之间的校正模型；其中，选取建模的近红外光谱扫描波段为1000～2500nm。
(3)采集待测样本的近红外光谱并进行预处理，通过校正模型计算得到待测样本的水分含量。
2.根据权利要求1所述的RDX炸药水分含量快速检测方法，其特征在于，所述的RDX炸药样本水分含量范围为0.3～30％，RDX炸药样本的数量为80个以上。
3.根据权利要求1所述的RDX炸药水分含量快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，配制不同水分含量的RDX样本，为防止水分挥发变化采用了防静电塑封袋密封的方法。
4.根据权利要求1所述的RDX炸药水分含量快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中，测定水分含量的方法为GJB772A-1997-102.1的烘箱法，烘箱温度80℃，烘干时间3h，允许差0.02％。
5.根据权利要求1所述的RDX炸药水分含量快速检测方法，其特征在于，步骤(2)或(3)中，所述的预处理方法采用Savitzky-Golay卷积平滑处理、Savitzky-Golay导数处理、归一化(normalization)处理、多元散射校正(MSC)。
6.根据权利要求1所述的RDX炸药水分含量快速检测方法，其特征在于，步骤(2)或(3)中，所述的采集待测样本近红外光谱采用取大于3份同一样品进行近红外光谱扫描获取平均光谱来降低因水分蒸发引起的样品差异性。
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