DE2404869C3 - Standardprüfkörper - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Standardprüfkörper gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.

In vielen modernen Analysiergeräten wird das sogenannte Schmelz-Extraktionsverfahren angewendet, bei dem eine Probe in einem Tiegel bei sehr hoher Temperatur, ca. 2500⁰C, unter Vakuum oder unter Durchspülung eines sogenannten Trägergases, wie Argon oder Helium, geschmolzen wird. Die aus der Probe extrahierten Gase werden dann physikalisch untersucht, z. B. auf Infratrot-Absorption, Wärmeleitfähigkeit, Druck usw. Diese Instrumente haben eine sehr lcur^e Analysierzeit von etwa 1 bis 2 Minuten und verlangen deshalb eine rasche Zubereitung der Probe. Dabei kommt es, vor allem bei der Sauerstoffanalyse, darauf an, daß die Probe nicht oberflächenoxydieren darf, da dies fehlerhafte Meßergebnisse zur Folge haben würde. Die Analyse muß somit möglichst bald nach Entnahme der Probe durchgeführt werden. Die für die üblichen Analysierversuche geltenden Forderungen haben in noch höherem Maß bei sogenannten Standardversuchen oder Referenzversuchen Gültigkeit, die sowohl für die Eichung des betreffenden Analysiergerätes als auch für routinemäßige Kontrolle von Analysenstand und Streuung angewendet werden. Die Standardprüfkörper müssen zu diesem Zweck hohen Ansprüchen hinsichtlich Gleichmäßigkeit von Gewicht und Analyse sowie Beständigkeit gegen Oberflächenoxydation genügen.

Bisher bekannte, von verschiedenen Institutionen in den Handel gebrachte Slandardprüfkörper für Sauerstoff haben Stabform mit 8 bis 10 mm Durchmesser (Analysen-Kontrollproben ON 4/ .. der Bundesanstalt für Materialprüfung Berlin-Dahlem). Gemäß den Vorschriften wird das Material, bevor die Analyse stattfinden kann, durch Drehbearbeitung auf einen bestimmten gegebenen Durchmesser gebracht Dann wird eine geeignete Länge abgestochen, alle Oberflächen durch Feilen geputzt und der Prüfkörper gewaschen. Alle diese Vorgänge sollen so unmittelbar

ίο wie möglich vor der Analysierung erfolgen. Stickstoffstandardproben sind in Form gefräster Späne erhältlich, da man diese ohne nachteilige Einwirkung auf die Analysengenaugikeit der Luft aussetzen kann.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Standardprüfkörper zu schaffen, der gegen Oberflächenoxydation weitestgehend unempfindlich ist, der ohne vorhergehende Bearbeitung verwendet und auf eine einfache Weise mit den notwendigen f jieranzen hergestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird nach der vorliegenden Erfindung durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebene Maßnahme gelöst

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Bei der Herstellung der Standardprüfkörper nach der Erfindung werden vorzugsweise dieselben Methoden wie bei der Herstellung von Kugeliagerkugeln angewendet. Die Gewichtsabweichung zwischen den verschiedenen Prüfkörpern wird dadurch sehr gering, und

JO da die sphärische Form das kleinstmög'.iche Verhältnis Oberfläche/Masse ergibt, erhält man die geringsmögliche Neigung zu Oberflächenoxydation. Ein hochwertiges Ausgangsmaterial, z. B. im sauren Siemens-Martin-Prozeß hergestellter KuRellagerstahl, ergibt eine hohe

)^ri Analysengleichmäßigkeit sowohl für den Sauerstoff- als auch für den Stickstoffgehalt. Um die Beständigkeit gegen Oberflächenoxydation noch zusätzlich zu erhöhen, können die fertigpolierten Kugeln oberflächenbehandelt werden, indem man sie z. B. elektrolytisch mit

■fo Gold aus einem Goldzyanidbad belegt. Es kommen natürlich auch andere oxydationsunempfindliche Werkstoffe als Oberflächenbelag in Betracht.

Der Goldbelag verleiht jedoch den Kugeln eine charakteristische Farbe, was zur Identifizierung und

■»5 auch für die Kontrolle des einwandfreien Zustandes des Oberflächenbelages vorteilhaft ist.

Die Standardprüfkörper körnen in jeder gewünschten Größe hergestellt werden. Da die Stahlanalyse genau und die Maßgenauigkeit innerhalb jeder Probengröße hoch ist, schwankt die exakte fvlenge Sauerstoff und Stickstoff in den Proben innerhalb jeder Probengröße ijßerst wenig.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Standarclprüfkörper zur Kalibrierung von Meßgeräten für die Bestimmung des Sauerstoff- und Stickstoffgehalts von Stahlproben nach dem Schmelzextraktionsverfahren, welcher aus Stahl bekannten Sauerstoff- und Stic <;toffgehalts besteht, dadurch gekennzeichnet, daß er kugelförmig ausgebildet ist.

2. Standardprüfkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche mit einer Schicht aus Gold oder einem anderen oxydationsunempfindlichen Material überzogen ist

3. Standardprüfkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus dem sauren Siemens-Martin-Prozeß erzeugtem Wälzlagerstahl hergestellt und auf dieselbe Weise wie Wälzlagerkugeln bearbeitet ist.