CN111855349A - HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法以及氮含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法以及氮含量检测方法，包括以下步骤：用剪刀从HiB钢脱碳渗氮退火卷上剪下样品，并控制样品的重量在0.35g±0.02g；将所述样品卷曲成团；将卷曲的样品进行清洗。本申请HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，采用剪刀剪下样品，完整地保留了样品表面渗氮层。控制样品的重量在0.35g±0.02g可保证检测结果数据稳定，重现性好，同时样品卷曲成团便于进样，样品也不会卡在进样口。在清洗完成后即可进行检测。上述处理方法操作简便，处理装置简单，成本低，测试结果准确性高。
Description
技术领域
本申请属于样品处理领域，更具体地说，是涉及一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法以及氮含量检测方法。
背景技术
渗氮，是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。渗氮完成后，需要对工件取样进行氮含量检测以检验渗氮效果。
HiB钢卷脱碳渗氮后，表面渗氮层厚度大约为40μm，国内有采用手持电冲剪沿卷DS或OS侧剪出小碎片样，然而在检测过程中发现该种方式测量的氮含量的准确性不高。而采用冲床冲粒分析，也必须要清理表面、整理样品，周期长，投资大。因此，有必要提供一种不影响氮含量测试结果、操作简便的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，以解决现有技术中存在的取样影响测试结果准确性、操作简便的情况技术问题。
为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：提供一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，包括以下步骤：
用剪刀从HiB钢脱碳渗氮退火卷上剪下样品，并控制样品的重量在0.35g±0.02g；
将所述样品卷曲成团；
将卷曲的样品进行清洗。
可选地，所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度为0.2mm左右，所述样品的尺寸约为24mm×10mm。
可选地，所述将所述样品沿宽度方向卷曲成团的步骤包括：
将所述样品沿宽度方向卷曲成团，卷曲的样品的卷径为2～5mm。
可选地，所述将卷曲的样品进行清洗包括以下步骤：
将所述卷曲的样品进行乙醇超声清洗。
可选地，所述乙醇超声清洗的时间为3min。
可选地，所述乙醇为无水分析纯AR，纯度≥99.7％。
可选地，在所述乙醇超声清洗之后还包括对干燥步骤。
提供一种HiB钢脱碳渗氮退火卷氮含量的检测方法，包括采用上述样品制备方法制备样品，对处理后的样品进行氮含量的检测。
本申请提供的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法的有益效果在于：本申请HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，采用剪刀剪下样品，完整地保留了样品表面渗氮层。控制样品的重量在0.35g±0.02g可保证检测结果数据稳定，重现性好，同时样品卷曲成团便于进样，样品也不会卡在进样口。在清洗完成后即可进行检测。上述处理方法操作简便，处理装置简单，成本低，测试结果准确性高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的HiB钢脱碳渗氮退火卷的样品重量对分析数据的影响图。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
通常采用冲床冲粒分析的制样过程如下：
1～5mm厚度样品制样过程：选用120目的刚玉砂带，将样品两面进行加工打磨，边磨边观察，直至除掉上下表面氧化层，然后在冲床上将试样冲成圆粒状，再放入丙酮清洗，清洗干净后热风机吹干待检。
薄样冲床制备过程：薄样样品由于厚度薄，样品可能会被砂带磨穿，因而不能用砂带磨。因冲床要求宽度不得超过50mm，首先把样品用剪板机剪成150*45mm左右条状样，上下表面整理好，便于冲床冲粒，然后用棉花蘸丙酮把样品表面清理干净，在冲床上将试样冲成圆块状，再放入丙酮清洗，清洗干净热风机吹干待检，整个过程需要12min左右。
本申请的HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度小于1mm，属于薄样，可采用薄样冲床制备方法制样。然而冲床冲粒分析除操作繁琐，处理时间长外，设备价格高，投资大。
申请人经过大量研究发现，手持电冲剪剪出小碎片样进行测试氮含量的准确性不高存在两个原因。一方面，剪出的小碎片样大小不一，颗粒细小的碎片样容易附着在氮分析脉冲炉的进样口，在进样口卡样，对下一批的样品造成污染；另一方面，手持电冲剪的剪切速度快，产生大量热量，小碎片样的温度升高引起组织变化，影响渗氮层的变化。基于此本申请提供了一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法。
现对本申请实施例提供的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法进行说明。为实现上述目的，本申请采用的技术方案是：提供一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，包括以下步骤：
用剪刀从HiB钢脱碳渗氮退火卷上剪下样品，并控制样品的重量在0.35g±0.02g；
将所述样品卷曲成团；
将卷曲的样品进行清洗。
在本实施例中，HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度较薄，可采用剪刀从HiB钢脱碳渗氮退火卷上剪下样品。剪刀的剪动的速度较慢因此不会使样品产生较高的温度，避免破坏渗氮层，而且便于根据需要剪出所需形状的样品。样品的形状较为规则，为整块完整的样品，不包括细碎的小样品。因此，可避免出现样品附着在氮分析脉冲炉的进样口卡样的问题。并且发明人经过大量的实验也发现，当样品的重量较轻，低于0.35g±0.02g时，检测的氮含量数据波动较大，不稳定。而当样品的重量在0.35g±0.02g的范围内时，检测的氮含量数据较为稳定。而当样品重量太大时，其体积太大难以卷曲且卡样，所以称重控制在0.35g±0.02g。
将样品卷曲成团，卷曲后的样品的长度或宽度减小，便于从进样口进样。而且样品卷曲成团，样品团聚集中也便于检测。将卷曲的样品进行清洗后即可按照常规的氮含量检测方法进行检测，从而测定样品的渗氮层的质量。整个样品的处理过程速度快，数分钟即可完成，处理效率高。
本申请提供的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法的有益效果在于：本申请HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，采用剪刀剪下样品，完整地保留了样品表面渗氮层。控制样品的重量在0.35g±0.02g可保证检测结果数据稳定，重现性好，同时样品卷曲成团便于进样，样品也不会卡在进样口。样品卷曲可采用尖嘴钳等工具完成。在清洗完成后即可进行检测。上述处理方法操作简便，处理装置简单，成本低，测试结果准确性高。
可选地，所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度为0.2mm左右，所述样品的尺寸约为24mm×10mm。
由于工艺控制等因素，HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度不可避免会出现一定的波动，HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度为0.2mm左右即是考虑0.2mm厚度规格的HiB钢脱碳渗氮退火卷在正常工艺控制下出现的厚度波动。采用剪刀剪取样品，尽管可借助尺子等测量工具，然具体尺寸也同样会有一定的偏差。因此样品的尺寸约为24mm×10mm即是考虑手动操作的偏差以及尺子等计量工具本身的偏差。在HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度为0.2mm左右，样品的尺寸约为24mm×10mm的条件下，样品的重量基本控制在0.35g±0.02g范围内。
可选地，所述将所述样品沿宽度方向卷曲成团的步骤包括：
将所述样品沿宽度方向卷曲成团，卷曲的样品的卷径2～5mm。在该条件下，样品卷曲结合紧密，不会出现散开的情况。
可选地，所述将卷曲的样品进行清洗包括以下步骤：
将所述卷曲的样品进行无水分析纯乙醇(浓度≥99.7％)+超声波清洗。
在本实施例中，采用用超声波+乙醇对卷曲的样品进行清洗。在超声波清洗器内放置乙醇作为清洗剂，然后投入卷曲的样品，超声波清洗器启动进行清洗。
该种清洗方式清洗效果好，而且相比采用脱脂棉蘸取试剂进行清洗的方式，避免了脱脂棉等异物粘连可能造成的检测结果不准确。
可选地，所述乙醇超声清洗的时间为3min。
清洗的时间为3min，可达到较好的清洗效果，同时也可获得较好的清洗效率。
可选地，所述乙醇的浓度≥99.7％。
可选地，在所述乙醇超声清洗之后还包括对干燥步骤。
提供一种HiB钢脱碳渗氮退火卷氮含量的检测方法，包括采用上述样品制备方法制备样品，对处理后的样品进行氮含量的检测。
实施例1
HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法包括以下步骤：
在样板上用剪刀剪出约24mm×10mm样品，控制重量在0.35g±0.02g左右。
把这个样品用尖嘴钳卷曲成团。
将此样品用超声波+乙醇清洗3min后取出，用吹风机吹干待检。
与现有技术相比，本实施例的制样方法不会卡样，完整地保留了表面渗氮层，也没有脱脂棉等异物粘连。并且制样速度快，整个流程只需4min左右。
采用上述方法对编号为27TW的HiB钢脱碳渗氮退火卷采样处理，制备了8个样品，并采用执行标准GB/T20124-2006对制备好的样品的氮含量进行检测，并测试这种制样方法的精密度，数据见表1，采用本法制样的精密度3SD<r。(执行标准GB/T20124-2006重复性限r)。
表1本制样方法分析精密度w/％
实施例2
采用实施例1的样品制备方法对编号为0003TC、0003TD、27WD、27TD-1、27TD-2的HiB钢脱碳渗氮退火卷进行制样，同时采用现有技术中薄样冲床制样方法制样，具体采用MLF-BLF冲床冲粒制样，将样品同样采用实施例1的方式进行清洗。各样品编号的具体含义如下：数字代表卷号；第一个字母T代表头部，W代表尾部；第二个字母D代表传动侧，C代表中部，W代表工作侧。
采用执行标准GB/T20124-2006对上述两种方式制备好的样品进行氮含量检测。
比对数据见表2，本法和冲粒制样方法比对偏差未超出GB/T20124-2006重复性限r。
表2本法和冲粒制样方法结果比对w/％
3.5本法投资很小，只需1把剪刀，1把尖嘴钳，1个超声波清洗器。
实施例3
本实施例对编号为20TM-2的HiB钢脱碳渗氮退火卷进行制样，制样步骤除卷曲的样品进行清洗的步骤外，其余同实施例1。本实施例分别采用不同的方式对卷曲的样品进行清洗，考察清洗方式对检测结果的影响。
1、实验设计
1.1分别采用盐酸、碳酸氢钠、乙醇+超声波三种清洗剂(方式)对同钢卷样品进行清洗，然后在氧氮分析仪上重复性检测氮元素，数据如下：
1.1.1 10％稀盐酸清洗
样品采用10％稀盐酸浸泡3min，浸泡时反应剧烈，浸泡后样品表面明显变化，蒸馏水清洗后热风机吹干，冲粒连续分析，精密度实验数据见表3。
表3 10％稀盐酸浸泡后精密度实验w/％
尽管数据的精密度SD很好，但氮的分析结果与工艺的设计值相差较大。
1.1.2 10％碳酸氢钠清洗
样品采用10％碳酸氢钠浸泡3min，浸泡时基本未发生化学反应，浸泡后样品表面无明显变化，蒸馏水清洗后热风机吹干，冲粒连续分析，精密度实验数据见表4。
表4 10％碳酸氢钠浸泡后精密度实验w/％
弱碱液清洗后，尽管分析结果与工艺的设计值较为接近，但氮结果的离散度较大。
1.1.3乙醇清洗
把样品剪成条状后卷曲成团，用超声波+乙醇清洗3min，取出热风机吹干后，连续分析精密度实验数据见表5。
表5乙醇清洗后精密度实验w/％
结合实验结果和相关知识可知，用10％稀盐酸清洗样品，破坏了样品表面渗氮层，导致结果偏低；而用10％碳酸氢钠清洗样品，分析重现性不佳，超出标准GB/T20124-2006重复性限r。采用乙醇+超声波清洗样品，分析精密度好，分析精度符合GB/T20124-2006重复性限r。所以本实施例选择乙醇+超声波清洗3min模式。
1.2样品称量的影响
分别取编号23TD(样品1)、25TD(样品2)约0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g样品，卷曲成团后用乙醇+超声波清洗，用本法检测氮含量，参见图1。
重量不同对分析结果有影响，重量＜0.35g时，分析结果偏高，重量≥0.35g后，分析结果稳定。由于样品体积太大难以卷曲且卡样，所以称重控制在0.35g±0.02g。
实施例4
对氮含量已知的编号为AR 1665、YSBC 28903-2014、502-494、GBW(E)020087、YSBC41340a-2011、AR 656的HiB钢脱碳渗氮退火卷标准样品采用实施例1的方式进行制样和测量，进行标准物质准确度实验，考察标准度，结果如表6所示。
表6准确度实验w/％
可见，本实施例的标准物质测定平均值与标准值吻合，未超出标准GB/T20124-2006重复性限r。
实施例5
对编号为17WD、17WC、17WW、20TD、20TC、20TW、27TW、03TC的HiB钢脱碳渗氮退火卷分别送至湖南华菱涟源钢铁有限公司实验室以及第二方实验室，采用实施例1的方式进行制样和测量。检测结果如表7所示。
表7涟钢和第二方实验室间比对w/％
| 编号 | 涟钢 | 第二方 | 偏差 |
| 17WD | 0.0214 | 0.0219 | -0.0005 |
| 17WC | 0.0204 | 0.0203 | 0.0001 |
| 17WW | 0.0212 | 0.0210 | 0.0002 |
| 20TD | 0.0204 | 0.0205 | -0.0001 |
| 20TC | 0.0216 | 0.0220 | -0.0004 |
| 20TW | 0.0204 | 0.0205 | -0.0001 |
| 27TW | 0.0259 | 0.0264 | 0.0005 |
| 03TC | 0.0307 | 0.0310 | 0.0003 |
在本实施例中，湖南华菱涟源钢铁有限公司内部和第二方实验室间比对，数据吻合，未超出标准GB/T20124-2006重复性限r。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：包括以下步骤：
用剪刀从HiB钢脱碳渗氮退火卷上剪下样品，并控制样品的重量在0.35g±0.02g；
将所述样品卷曲成团；
将卷曲的样品进行清洗。
2.如权利要求1所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：
所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的厚度为0.2mm左右，所述样品的尺寸约为24mm×10mm。
3.如权利要求2所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：所述将所述样品沿宽度方向卷曲成团的步骤包括：
将所述样品沿宽度方向卷曲成团，卷曲的样品的卷径为2～5mm。
4.如权利要求1所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：所述将卷曲的样品进行清洗包括以下步骤：
将所述卷曲的样品进行乙醇超声清洗。
5.如权利要求4所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：所述乙醇超声清洗的时间为3min。
6.如权利要求4所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：所述乙醇的为：乙醇为无水分析纯AR，纯度≥99.7％。
7.如权利要求4所述的HiB钢脱碳渗氮退火卷的制样方法，其特征在于：在所述乙醇超声清洗之后还包括对干燥步骤。
8.一种HiB钢脱碳渗氮退火卷的氮含量检测方法，其特征在于：包括采用权利要求1～7中任一项所述的制样方法制备样品，对处理后的样品进行氮含量的检测。
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