CN101738412A - 涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法 - Google Patents

涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法 Download PDF

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陈玲
董玲
赵竞泽
侯若君
康宝军
邱蒙
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Abstract

本发明涉及一种涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法。该方法采用氧氮仪对涂层或镀层钢板中氮含量进行测定，通过板状试样的制备，将板状试样用稀盐酸浸泡10-40分钟，然后将试样剪碎或剪成长方形小块，取试样重量为0.5g-1.0g；然后清洗、吹干，再用砂带机打磨，除掉涂层或镀层；建立标准分析曲线；通过标准试样元素热导率积分值和已知含量建立标准分析曲线；该方法加快了分析速度，分析准确性高，节约电力，减轻了劳动强度，减少复验率和改钢率。

Description

涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法。
背景技术
涂层或镀层钢板中氮含量的测定主要是针对钢厂要控制钢板中氮的含量，因为氮对钢的机械性能影响较大。氮以固溶和形成氮化物的方式存在于钢中，提高钢的强度、硬度和耐磨性，对需要获得这些性能的钢种是有益的，但随着钢中氮的增加，钢的塑性下降，延展性降低，氮还可加重钢材的时效，降低钢材的冷加工性能，造成焊接热影响区脆化，使铸坯开裂及引起腐蚀，因此，不同的钢种对氮有不同的范围要求。由于测量方法的准确性取决于测试方案的合理选择、标样的可靠性、制样方案的优化和测量仪器条件优化等多个方面。
现有技术中，测定带有涂层或镀层的钢板中的氮元素的方法仍然采用原始的化学方法，即蒸馏分离-中和滴定法，是利用水蒸气蒸馏仪。该方法存在的不足是：分析速度慢，测定过程中化学物质带来的污染，测定的氮准确性差，存在人为因素带来的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用氧氮仪进行涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法，该方法加快了分析速度，分析准确性高，节约电力，减轻了劳动强度，减少复验率和改钢率。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法，该方法采用氧氮仪对涂层或镀层钢板中氮含量进行测定，具体包括以下步骤：
1)板状试样的制备；将板状试样用稀盐酸浸泡10-40分钟，然后将试样剪成宽5mm±0.05mm，长40mm±0.05mm，反复折叠成其重量在0.5g-1.0g；然后清洗、吹干，再用砂带机打磨，除掉涂层或镀层；
2)空白校正；将氧氮仪进行空白校正，使空白稳定；
3)建立标准分析曲线；通过热导率的积分值和已知标准样品的含量建立标准分析曲线；
4)分析试样；将上述加工好的0.5g-1.0g重量的试样，装入装料器中，按下装料器开关，开始分析，所测试样中氮含量以质量百分比的形式显示。
所述的氧氮仪和砂带机的技术参数如下：
氧氮仪：排气功率5500W；分析功率4500W；流量450mL/min；吹扫时间15S；排气时间20S；分析延迟15S；排气冷却时间5S；积分延迟10S；最短分析时间55S；
砂带机：功率0.75KW；主轴回转数3000r.p.m。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：加快了分析速度，节约电力，减轻劳动强度，减少复验率和改钢率，为炼钢厂和热轧带钢厂的生产工艺改进和品种开发提供依据。
附图说明
图1是氮含量工作曲线图。
具体实施方式
涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法，该方法采用氧氮仪对涂层或镀层钢板中氮含量进行测定，包括板状试样制备、氮氧仪空白校正、建立标准分析曲线、试样分析等步骤。
仪器与试剂：
美国力可公司TC-600型氧氮联测分析仪
日本砂带机：SZ-47
丙酮(或四氯化碳)
无水过氯酸镁粒度：10-16目
碱石棉粒度：20-30目
铜丝、稀士氧化铜
标准物质：(GBW02609)含量：51.1ppm(上海五钢有限公司)
套坩埚：内坩埚(φ×h：12mm ×16mm)
外坩埚(φ×h：15mm ×21mm)
载气：氦气：纯度大于99.95％
动力气：液氩：纯度大于99.5％
试验条件：
氧氮仪：排气功率5500W；分析功率4500W；流量450mL/min；吹扫时间15S；排气时间20S；分析延迟15S；排气冷却时间5S；积分延迟10S；最短分析时间55S；
砂带机：功率0.75KW；主轴回转数3000r.p.m。
具体测定方法如下：
1)板状试样的制备；将板状试样用稀盐酸浸泡10分钟，然后将试样剪成宽5mm±0.05mm，长40mm±0.05mm，反复折叠成其重量在0.5g-1.0g；然后用丙酮或四氯化碳清洗，然后自然晾干或吹风机吹干；钢样平整后在砂带机上打磨，除掉涂层或镀层；
2)空白校正；将氧氮仪进行空白校正，使空白稳定；
3)建立标准分析曲线；通过热导率的积分值和已知含量建立标准分析曲线；
4)标准分析曲线校正；
如图1所示，采用氮含量分别为0.0025％、0.00511％、0.0072％、0.0165％的有证标准样品进行工作曲线的绘制。
5)试样分析；将上述加工好的0.5g±0.001g-1.0g±0.001g重量的试样，装入装料器中，按下装料器开关，开始分析，所测试样中氮含量以质量百分比的形式显示。

Claims (2)

1.涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法，其特征在于，该方法采用氧氮仪对涂层或镀层钢板中氮含量进行测定，具体包括以下步骤：
1)板状试样的制备；将板状试样用稀盐酸浸泡10-40分钟，然后将试样剪碎或剪成长方形小块，取试样重量为0.5g-1.0g；然后清洗、吹干，再用砂带机打磨，除掉涂层或镀层；
2)空白校正；将氧氮仪进行空白校正，使空白稳定；
3)建立标准分析曲线；通过标准试样元素热导率积分值和已知含量建立标准分析曲线；
4)分析试样；将上述加工好的0.5g-1.0g重量的试样，装入装料器中，按下装料器开关，开始分析，所测试样中氮含量以质量百分比的形式显示。
2.根据权利要求1所述的涂层或镀层钢板中氮含量的测定方法，其特征在于，所述的氧氮仪和砂带机的技术参数如下：
氧氮仪：排气功率5500W；分析功率4500W；流量450mL/min；吹扫时间15S；排气时间20S；分析延迟15S；排气冷却时间5S；积分延迟10S；最短分析时间55S；
砂带机：功率0.75KW；主轴回转数3000r.p.m。
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