CN111537595A - 一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，属于纳米技术领域。该方法具体步骤包括：（1）样品预处理；（2）建立SP‑ICP‑MS模式下纳米颗粒粒径标准曲线；（3）建立银离子浓度校准标准曲线；（4）SP‑ICP‑MS检测样品。本方法基于单颗粒等离子体质谱(SP‑ICP‑MS)进行颗粒分析的原理，将样品中银离子与银纳米颗粒区分开来并能同时完成纳米颗粒浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测且不受其他纳米颗粒的干扰的优势，可取代现有的纳米材料表征技术，成为一种新兴的快速鉴别的手段。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法。
背景技术
随着科技的发展，抗菌技术展现出较为广阔的应用前景，逐步应用到包装材料、日化产品、除菌电器、抗菌涂料及医疗卫生等诸多领域，新型抗菌材料的开发与应用也成为了目前研究的热点。纳米Ag，在各种不同品种的消费产品中银纳米粒子是最常见的元素(＞23%)，纳米银拥有超强的杀菌力(650多种有害菌)。在抗菌材料研制开发过程中不可避免的要考虑应用安全性的问题，纳米Ag能很轻易地渗入到器官和细胞中，其安全性已为人所重视，因此有必要建立一种多方位抗菌制品纳米银迁移表征方法。
现阶段很难使用同一台仪器，单一测试手段，同时获取到纳米粒子的不溶性、尺寸乃至尺寸分布规律、质量分数等多元信息，但是单颗粒等离子体质谱（SP-ICP-MS）技术的出现有可能改变这个现状。单颗粒等离子体质谱（SP-ICP-MS）进行抗菌制品中纳米银颗粒分析的优势如下：不仅可将样品中溶质与固体纳米颗粒区分开来，即纳米材料是否不溶性的确认；同时可实现在单台ICP-MS上同时完成纳米颗粒浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法。本发明通过SP-ICP-MS检测方法将样品中银离子与银纳米颗粒区分开来并能同时完成纳米颗粒浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚。
一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用浸泡液对样品进行迁移全浸泡处理后，提取得到样品提取液，备用；
（2）使用移液枪分别对30nm、60nm、80nm和100nm标准纳米颗粒进行稀释，分别得到1×108nps/mL的标准储备液，置于超声清洗器中进行超声处理，超声完成后移取并用超纯水稀释至1×105nps/mL，置于超声清洗器中进行超声处理，得到标准工作液，进行SP-ICP-MS检测并得到纳米颗粒粒径标准曲线；
（3）准确移取银标准溶液，采用超纯水逐级稀释为0.2μg/L、1μg/L和2μg/L的标准工作溶液，进行SP-ICP-MS检测并得到银离子浓度校准标准曲线；
（4）对步骤（1）得到的样品提取液进行SP-ICP-MS检测，对结果数据颗粒粒径分布、颗粒个数和离子浓度进行分析。
所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（1）中浸泡液为蒸馏水、50%乙醇和正己烷中的一种。
所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（1）中迁移全浸泡处理的方法依照国家标准进行。
所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（2）中超声条件为超声频率40-100KHz，超声时间30min，常温。
所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（2）中得到的纳米颗粒粒径标准曲线为Y=5.702*108X-0.0668，x为颗粒质量，相关系数R2=1.0000。
所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（3）中得到的银离子浓度校准标准曲线为Y=1.661X+0.3990，x为银离子浓度值，相关系数R2=0.99972。
所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（2）-（4）中SP-ICP-MS检测的ICP-MS工作参数为：测量模式为标准模式，测量方式为跳峰，射频功率1300W，冷却气Ar流量18.00 L/ min，辅助气Ar流量1.20 L/ min，雾化气Ar流量0.94 L/min，蠕动泵转速3 r/ min，雾化室温度3℃，扫描次数20，重复次数2，延迟时间40 s，SyngistixNano模块参数为：Ag质子数106.905，驻留时间0 s，传输效率4.54%，单峰扫描速率100µs。
ICP-MS测量单颗粒与测量溶液样品具有明显区别，最重要的因素是数据采集速度：因为颗粒电离度发生在微秒级，快速数据采集和消除测量之间的定位时间非常重要。连续测量允许每个电离颗粒的多次读数，导致更加精确测定。在单颗粒ICP-MS分析中，在停留时间小于或等于100µs时的连续数据采集，是进行精确测定纳米颗粒技术和尺寸中最重要和关键的需求。
本发明具有的有益效果：本方法基于单颗粒等离子体质谱(SP-ICP-MS)进行颗粒分析的原理，将样品中银离子与银纳米颗粒区分开来并能同时完成纳米颗粒浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测且不受其他纳米颗粒的干扰，可取代现有的纳米材料表征技术，成为一种新兴的快速鉴别的手段。
附图说明
图1为纳米颗粒粒径标准曲线；
图2为银离子浓度校准标准曲线。
具体实施方式
以下将通过具体实施例和附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
1、试验样品预处理
选取纳米银储奶袋为样品，分别以蒸馏水、50%乙醇溶液和正己烷为浸泡液，作为对比试验，根据国家标准规定进行迁移全浸泡试验。
2、SP-ICP-MS模式下纳米颗粒粒径标准曲线的建立
依据证书上标注的纳米颗粒个数的浓度，通过计算，使用量程1mL的移液枪进行稀释，得到约1×108nps/mL的标准储备液，用封口膜封好，保存在4℃冰箱中备用。将储备液在超声清洗器中超声使溶液混合均匀，准确移取一定体积的标准储备液，根据需要用超纯水稀释1×105nps/mL的标准工作液，保存在超声清洗器中超声备用。超声条件为超声频率40-100KHz，超声时间30min，常温。该组标准工作溶液为105nps/mL下的30nm、60nm、80nm、100nm的系列粒径标准工作溶液，用做SP-ICP-MS模式下测定样品中纳米颗粒数、颗粒粒径。
试验结果：粒径和仪器的响应强度并不成直线关系，而是典型的抛物线关系，依据SP-ICP-MS的工作原理，可以看出体积V是和m成直线关系，仪器的响应强度即反映了m的大小，而V=4/3 πr^3，所以纳米颗粒的粒径（nm）与响应强度(counts)成3次方指数关系，需通过仪器软件换算质量m（ug）从而与响应值成直线关系，便于计算和分析。转换后得到粒径尺寸的线性方程为Y=5.702*108X-0.0668，相关系数R2=1.0000，建立的粒径标准曲线适用于任何圆形纳米颗粒，不受元素种类的限制。在硬件条件不变，传输效率一致的情况下，进行纳米银粒径测定时只需将该曲线调出进行校准即可使用。
3、银离子浓度校准标准曲线的建立
分别准确移取一定体积的银标准溶液，根据需要用超纯水逐级稀释成0.2μg/L，1μg/L和2μg/L的标准工作溶液，该组标准溶液用做SP-ICP-MS模式下测定样品银离子的含量浓度。
在SP-ICP-MS模式下对银离子浓度校准标准工作溶液进行测定，得到标准工作线性方程为Y=1.661X+0.3990，相关系数R2=0.99972。
4、SP-ICP-MS模式下实际样品的测定
浸泡完成后，提取浸泡液对迁移物中成分进行SP-ICP-MS检测，结合纳米颗粒粒径标准曲线和银离子浓度校准标准曲线，分析颗粒粒径分布、颗粒个数及离子浓度等技术参数，结果如下表1。
SP-ICP-MS检测的ICP-MS工作参数为：测量模式为标准模式，测量方式为跳峰，射频功率1300 W，冷却气Ar流量18.00 L/ min，辅助气Ar流量1.20 L/ min，雾化气Ar流量0.94 L/min，蠕动泵转速3 r/ min，雾化室温度3℃，扫描次数20，重复次数2，延迟时间40s，Syngistix Nano模块参数为：Ag质子数106.905，驻留时间0 s，传输效率4.54%，单峰扫描速率100µs。
实施例2：
1、试验样品预处理
选取纳米银砧板为样品，分别以蒸馏水、50%乙醇溶液和正己烷为浸泡液，作为对比试验，根据国家标准规定进行迁移全浸泡试验。
2、SP-ICP-MS模式下实际样品的测定
浸泡完成后，提取浸泡液对迁移物中成分进行SP-ICP-MS检测，同时分析颗粒粒径分布、颗粒个数及离子浓度等技术参数，结果如下表1。数据分析过程中使用实施例1得到的SP-ICP-MS模式下纳米颗粒粒径标准曲线和银离子浓度校准标准曲线。
实施例3：
1、试验样品预处理
选取纳米银保鲜盒为样品，分别以蒸馏水、50%乙醇溶液和正己烷为浸泡液，作为对比试验，根据国家标准规定进行迁移全浸泡试验。
2、SP-ICP-MS模式下实际样品的测定
浸泡完成后，提取浸泡液对迁移物中成分进行SP-ICP-MS检测，同时分析颗粒粒径分布、颗粒个数及离子浓度等技术参数，结果如下表1。数据分析过程中使用实施例1得到的SP-ICP-MS模式下纳米颗粒粒径标准曲线和银离子浓度校准标准曲线。
实施例4：
1、试验样品预处理
选取纳米银餐具为样品，分别以蒸馏水、50%乙醇溶液和正己烷为浸泡液，作为对比试验，根据国家标准规定进行迁移全浸泡试验。
2、SP-ICP-MS模式下实际样品的测定
浸泡完成后，提取浸泡液对迁移物中成分进行SP-ICP-MS检测，同时分析颗粒粒径分布、颗粒个数及离子浓度等技术参数，结果如下表1。数据分析过程中使用实施例1得到的SP-ICP-MS模式下纳米颗粒粒径标准曲线和银离子浓度校准标准曲线。
表1 SP-ICP-MS模式下样品中银成分的测定结果
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用浸泡液对样品进行迁移全浸泡处理后，提取得到样品提取液，备用；
（2）使用移液枪分别对30nm、60nm、80nm和100nm标准纳米颗粒进行稀释，分别得到1×108nps/mL的标准储备液，置于超声清洗器中进行超声处理，超声完成后移取并用超纯水稀释至1×105nps/mL，置于超声清洗器中进行超声处理，得到标准工作液，进行SP-ICP-MS检测并得到纳米颗粒粒径标准曲线；
（3）准确移取银标准溶液，采用超纯水逐级稀释为0.2μg/L、1μg/L和2μg/L的标准工作溶液，进行SP-ICP-MS检测并得到银离子浓度校准标准曲线；
（4）对步骤（1）得到的样品提取液进行SP-ICP-MS检测，对结果数据颗粒粒径分布、颗粒个数和离子浓度进行分析。
2.如权利要求1所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（1）中浸泡液为蒸馏水、50%乙醇和正己烷中的一种。
3.如权利要求1所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（1）中迁移全浸泡处理的方法依照国家标准进行。
4.如权利要求1所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（2）中超声条件为超声频率40-100KHz，超声时间30min，常温。
5.如权利要求1所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（2）中得到的纳米颗粒粒径标准曲线为Y=5.702*108X-0.0668，x为颗粒质量，相关系数R2=1.0000。
6.如权利要求1所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（3）中得到的银离子浓度校准标准曲线为Y=1.661X+0.3990，x为银离子浓度值，相关系数R2=0.99972。
7. 如权利要求1所述的一种抗菌制品中纳米银迁移表征方法，其特征在于所述步骤（2）-（4）中SP-ICP-MS检测的ICP-MS工作参数为：测量模式为标准模式，测量方式为跳峰，射频功率1300 W，冷却气Ar流量18.00 L/ min，辅助气Ar流量1.20 L/ min，雾化气Ar流量0.94 L/min，蠕动泵转速3 r/ min，雾化室温度3℃，扫描次数20，重复次数2，延迟时间40s，Syngistix Nano模块参数为：Ag质子数106.905，驻留时间0 s，传输效率4.54%，单峰扫描速率100µs。
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