CN110530704A - 一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将待检测的棒料依次剪切为多颗钢粒；步骤2、将多颗钢粒全部浸没于乙醚溶液，将钢粒浸没一段时间，将烧杯中的乙醚溶液倒出，将烧杯低温烘干至钢粒表面干燥为止；步骤3、使多颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯高温烘干一段时间后倒出盐酸溶液；步骤4、依次向烧杯中加入草酸溶液、少量的过氧化氢溶液以将烧杯内的钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯一段时间，倒出烧杯内的溶液；步骤5、用水冲洗烧杯中全部的钢粒，风干使用。本发明一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，能够提高钢中氧氮含量测定的准确性。

Description

一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法
技术领域
本发明属于化学前处理技术领域，具体涉及一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法。
背景技术
在执行钢中氧氮含量测定时，氮元素在钢中极为稳定，而氧元素比较活跃，在材料加工和车削等高温条件下材料表面都会发生氧化过程，这对后期氧的测定影响较大。目前有诸多研究探讨了提高钢中氧氮分析准确性的一些方法，主要涉及检测过程中石墨坩埚的选择和预烧处理、氦气纯度的影响以及试剂有效性的影响等，但对检测样品需执行的前处理过程和方法讨论较少，尤其是对于一些形状复杂、不规则样品的测定，由于没有合适的前处理方法而无法确保检测的准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，能够保证钢中氧氮含量测定的准确性。
本发明所采用的技术方案是：一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取出待检测的棒料，并将待检测的棒料依次剪切为多颗钢粒；
步骤2、将多颗钢粒放置于烧杯中，并向烧杯中倒入乙醚溶液使多颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没一段时间，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒出，将烧杯低温烘干至钢粒表面干燥为止；
步骤3、向烧杯中加入盐酸溶液使多颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯高温烘干一段时间后倒出盐酸溶液；
步骤4、依次向烧杯中加入草酸溶液、少量的过氧化氢溶液以将烧杯内的钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯一段时间，倒出烧杯内的溶液；
步骤5、用水冲洗烧杯中全部的钢粒，风干使用。
本发明的特点还在于，
钢粒每颗重0.45～0.55克。
步骤2中将钢粒浸没一段时间持续3～5分钟。
步骤2中低温烘干的温度为40～60℃。
步骤3中盐酸溶液浓度为10～20％。
步骤3中高温烘干的温度为60～80℃。
步骤3中高温烘干一段时间持续3～5分钟。
步骤4中草酸溶液的浓度为5～10％，过氧化氢溶液的浓度为30％。
步骤4中轻微摇晃烧杯一段时间持续3～5分钟。
步骤5中水为超纯水。
本发明一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法的有益效果是：
本发明一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，通过将待检测的样品处理为钢粒，可以实现对形状复杂、不规则样品的测定，通过乙醚溶液、盐酸溶液、草酸溶液、过氧化氢溶液可去除样品表面的油污，去除样品表面的氧化物，保证了最终测定的准确性，该方法步骤简单且高效。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取出待检测的棒料，并将待检测的棒料依次剪切为多颗钢粒；
步骤2、将多颗钢粒放置于烧杯中，并向烧杯中倒入乙醚溶液使多颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没一段时间，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒出，将烧杯低温烘干至钢粒表面干燥为止；
步骤3、向烧杯中加入盐酸溶液使多颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯高温烘干一段时间后倒出盐酸溶液；
步骤4、依次向烧杯中加入草酸溶液、少量的过氧化氢溶液以将烧杯内的钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯一段时间，倒出烧杯内的溶液；
步骤5、用水冲洗烧杯中全部的钢粒，风干使用。
钢粒每颗重0.45～0.55克。
步骤2中将钢粒浸没一段时间持续3～5分钟。
步骤2中低温烘干的温度为40～60℃。
步骤3中盐酸溶液浓度为10～20％。
步骤3中高温烘干的温度为60～80℃。
步骤3中高温烘干一段时间持续3～5分钟。
步骤4中草酸溶液的浓度为5～10％，过氧化氢溶液的浓度为30％。
步骤4中轻微摇晃烧杯一段时间持续3～5分钟。
步骤5中水为超纯水。
实施例1
取出一组编号为AR668的标准钢样品，此组标准钢样品包括16颗钢粒，每颗钢粒重约0.5克，将此组标准钢样品做以下处理：将16颗钢粒放入石英舟内，在通有高纯氧气的高温管式炉中进行800℃进行氧化处理，保温时间为1小时，随炉冷却，至此16颗钢粒氧化处理完成，将氧化后的16颗钢粒分为两组，每组包括8颗钢粒，第一组8颗钢粒直接进行氧氮含量测定，第二组8颗钢粒进行后续处理：将8颗钢粒放置于容积为50mL的烧杯中，向烧杯中倒入乙醚溶液使8颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没3分钟，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒入至回收瓶中，将烧杯放置在低温炉上，以40℃低温烘干至8颗钢粒表面均干燥为止，再向烧杯中加入浓度为10％的盐酸溶液使8颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯放置在低温炉上，以60℃高温烘干3分钟后倒出盐酸溶液至回收瓶中，再向烧杯中加入适量的浓度为5％的草酸溶液、6滴浓度为30％的过氧化氢溶液而将烧杯内的8颗钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯3分钟，倒出烧杯内的溶液，最后用超纯水冲洗烧杯中全部8颗钢粒，风干进行氧氮含量测定。
实施例2：
取出一组编号为AR660的标准钢样品，此组标准钢样品包括16颗钢粒，每颗钢粒重约0.5克，将此组标准钢样品做以下处理：将16颗钢粒放入石英舟内，在通有高纯氧气的高温管式炉中进行800℃进行氧化处理，保温时间为1小时，随炉冷却，至此16颗钢粒氧化处理完成，将氧化后的16颗钢粒分为两组，每组包括8颗钢粒，第一组8颗钢粒直接进行氧氮含量测定，第二组8颗钢粒进行后续处理：将8颗钢粒放置于容积为50mL的烧杯中，向烧杯中倒入乙醚溶液使8颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没4分钟，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒入至回收瓶中，将烧杯放置在低温炉上，以45℃低温烘干至8颗钢粒表面均干燥为止，再向烧杯中加入浓度为13％的盐酸溶液使8颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯放置在低温炉上，以65℃高温烘干4分钟后倒出盐酸溶液至回收瓶中，再向烧杯中加入适量的浓度为6％的草酸溶液、6滴浓度为30％的过氧化氢溶液而将烧杯内的8颗钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯4分钟，倒出烧杯内的溶液，最后用超纯水冲洗烧杯中全部8颗钢粒，风干进行氧氮含量测定。
实施例3：
取出一组编号为AR656的标准钢样品，此组标准钢样品包括16颗钢粒，每颗钢粒重约0.5克，将此组标准钢样品做以下处理：将16颗钢粒放入石英舟内，在通有高纯氧气的高温管式炉中进行800℃进行氧化处理，保温时间为1小时，随炉冷却，至此16颗钢粒氧化处理完成，将氧化后的16颗钢粒分为两组，每组包括8颗钢粒，第一组8颗钢粒直接进行氧氮含量测定，第二组8颗钢粒进行后续处理：将8颗钢粒放置于容积为50mL的烧杯中，向烧杯中倒入乙醚溶液使8颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没4分钟，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒入至回收瓶中，将烧杯放置在低温炉上，以50℃低温烘干至8颗钢粒表面均干燥为止，再向烧杯中加入浓度为15％的盐酸溶液使8颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯放置在低温炉上，以70℃高温烘干4分钟后倒出盐酸溶液至回收瓶中，再向烧杯中加入适量的浓度为7％的草酸溶液、6滴浓度为30％的过氧化氢溶液而将烧杯内的8颗钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯4分钟，倒出烧杯内的溶液，最后用超纯水冲洗烧杯中全部8颗钢粒，风干进行氧氮含量测定。
实施例4：
取出一组编号为AR659的标准钢样品，此组标准钢样品包括16颗钢粒，每颗钢粒重约0.5克，将此组标准钢样品做以下处理：将16颗钢粒放入石英舟内，在通有高纯氧气的高温管式炉中进行800℃进行氧化处理，保温时间为1小时，随炉冷却，至此16颗钢粒氧化处理完成，将氧化后的16颗钢粒分为两组，每组包括8颗钢粒，第一组8颗钢粒直接进行氧氮含量测定，第二组8颗钢粒进行后续处理：将所有钢粒放置于容积为50mL的烧杯中，向烧杯中倒入乙醚溶液使8颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没5分钟，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒入至回收瓶中，将烧杯放置在低温炉上，以55℃低温烘干至8颗钢粒表面均干燥为止，再向烧杯中加入浓度为18％的盐酸溶液使8颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯放置在低温炉上，以75℃高温烘干5分钟后倒出盐酸溶液至回收瓶中，再向烧杯中加入适量的浓度为7.5％的草酸溶液、7滴浓度为30％的过氧化氢溶液而将烧杯内的8颗全部浸没，轻微摇晃烧杯5分钟，倒出烧杯内的溶液，最后用超纯水冲洗烧杯中全部8颗钢粒，风干进行氧氮含量测定。
实施例5：
取出一组编号为AR670的标准钢样品，此组标准钢样品包括16颗钢粒，每颗钢粒重约0.5克，将此组标准钢样品做以下处理：将16颗钢粒放入石英舟内，在通有高纯氧气的高温管式炉中进行800℃进行氧化处理，保温时间为1小时，随炉冷却，至此16颗钢粒氧化处理完成，将氧化后的16颗钢粒分为两组，每组包括8颗钢粒，第一组8颗钢粒直接进行氧氮含量测定，第二组8颗钢粒进行后续处理：将8颗钢粒放置于容积为50mL的烧杯中，向烧杯中倒入乙醚溶液使8颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没5分钟，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒入至回收瓶中，将烧杯放置在低温炉上，以60℃低温烘干至8颗钢粒表面均干燥为止，再向烧杯中加入浓度为20％的盐酸溶液使8颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯放置在低温炉上，以80℃高温烘干5分钟后倒出盐酸溶液至回收瓶中，再向烧杯中加入适量的浓度为10％的草酸溶液、8滴浓度为30％的过氧化氢溶液而将烧杯内的8颗钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯5分钟，倒出烧杯内的溶液，最后用超纯水冲洗烧杯中全部8颗钢粒，风干进行氧氮含量测定。
将经实施例1～5处理过的5组不同编号的标准钢样品的氧氮含量测定结果列出，其中，每个实施例包括两组钢粒的测定数据：一组执行氧化处理但不进行化学前处理钢粒的测定数据、另一组执行氧化处理再进行化学前处理钢粒的测定数据，另外每个实施例编号的标准钢样品中的氧、氮含量为已知数据，现将测定氧含量得到的数据结果列出，如表1所示：
表1
现将测定氮含量得到的数据结果列出，如表2所示：
表2
数据结果说明：表1、表2中分别包括五列数据，第一列为执行氧化处理但不进行化学前处理钢粒的测定数据，第二列数据为第一列数据的平均值，第三列为执行氧化处理再进行化学前处理钢粒的测定数据，第四列数据为第三列数据的平均值，第五列数据认可值为标准钢样品中的氧或氮的含量，从表1可知：将第一列数据和第五列数据或第二列数据与第五列数据相比较，表明标准钢样品钢粒发生氧化反应，已实现表层氧化；第一列数据和第三列数据或第二列数据和第四列数据相比较，表明被氧化的标准钢样品钢粒经化学前处理后，表面氧化层被消解；第三列数据和第五列数据或第四列数据和第五列数据相比较，表明经化学前处理后，标准钢样品钢粒氧化层消解完全，表明测定结果准确，前处理方法可靠；从表2可知：经氧化处理之后测定氮含量和经氧化处理后再经化学前处理之后测定氮含量与标准钢样品钢粒中的氮含量测定结果相差很小，其中经过化学前处理测定的氮含量与标准钢样品钢粒本身的氮含量更接近准确，这是因为氮是惰性元素、比较稳定。
本发明一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法原理说明：本发明一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法利用将待检测的样处理为钢粒，可以实现对形状复杂、不规则样品的测定；通过用乙醚溶液对钢粒进行浸泡，可充分除去钢粒表面的油污以及其它杂质；通过用盐酸溶液对钢粒进行浸泡，可溶解钢粒表面的氧化物，去除氧化物对测定钢粒中氧含量的影响，保证准确性；通过加入草酸溶液可稀释钢粒表面遗留的因盐酸溶液带来的氢离子，加入过氧化氢溶液可以中和草酸溶液的氢离子，去除氢离子对最终氧氮含量测定的影响；通过超纯水冲洗钢粒完全将钢粒表面冲洗干净，风干后就可进行测定，如若先不进行测定可将钢粒放置在无水乙醇中保存密封防止被污染；本发明方法摒除了外界杂质对测定钢中氧氮含量的影响，提高了最终测定的准确性，并且步骤简单且高效，成本低廉易于推行。

Claims (10)

1.一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取出待检测的棒料，并将待检测的棒料依次剪切为多颗钢粒；
步骤2、将多颗钢粒放置于烧杯中，并向烧杯中倒入乙醚溶液使多颗钢粒全部浸没于乙醚溶液中为止，将钢粒浸没一段时间，随即轻微摇晃烧杯多次，再将烧杯中的乙醚溶液倒出，将烧杯低温烘干至钢粒表面干燥为止；
步骤3、向烧杯中加入盐酸溶液使多颗钢粒全部浸没于盐酸溶液中为止，再将烧杯高温烘干一段时间后倒出盐酸溶液；
步骤4、依次向烧杯中加入草酸溶液、少量的过氧化氢溶液以将烧杯内的钢粒全部浸没，轻微摇晃烧杯一段时间，倒出烧杯内的溶液；
步骤5、用水冲洗烧杯中全部的钢粒，风干使用。
2.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述钢粒每颗重0.45～0.55克。
3.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤2中将钢粒浸没一段时间持续3～5分钟。
4.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤2中低温烘干的温度为40～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤3中盐酸溶液浓度为10～20％。
6.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤3中高温烘干的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤3中高温烘干一段时间持续3～5分钟。
8.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤4中草酸溶液的浓度为5～10％，所述过氧化氢溶液的浓度为30％。
9.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤4中轻微摇晃烧杯一段时间持续3～5分钟。
10.根据权利要求1所述的一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法，其特征在于，所述步骤5中水为超纯水。
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