CN101655425A - 提高碳钢或低合金钢试样氧含量测定精度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高碳钢或低合金钢试样氧含量测定准确性的方法，目的是快速有效地去除试样表面的氧化膜；本发明用将适量草酸、过氧化氢溶液和蒸馏水现场混合配制混合水溶液，将需要测定氧含量的碳钢或低合金钢试样先用分析用纯乙醚在超声波清洗机内清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分钟，室温下操作；用蒸馏水冲洗干净，再置于分析用纯丙酮中摇动清洗，取出后至于另一分析用纯丙酮中超声波清洗5～7min；取出后晾干，马上进行测量。
Description
技术领域
本发明方法涉及一种测定碳钢、低合金钢中氧含量试样的表面处理方法。
背景技术
钢中氧多数以氧化物的形式、少量以固溶体的形式存在。铁是活泼的金属元素，表面很容易被空气中的氧氧化而形成氧化膜。钢中氧的测量，其结果显示的是试样中总氧含量，包括试样中以氧化物、固溶体形式存在的氧和试样表面氧化物的氧。要准确测量试样本身的氧含量，必须避免试样在加工过程中表面被氧化，或者设法去除表面氧化层。分析钢中低氧含量的试样制备要求很高，GB/T11261-2006标准要求车制成表面光洁度达到Ra 3.2μm的圆棒，车制过程要保持慢速，避免表面过热而发生氧化。测量前要用麂皮等作进一步细抛光，光洁度要达到Ra 1.6μm以上，然后用剪线钳剪成合适的大小，在超声波清洗器中用四氯化碳(或乙醚)和丙酮依次清洗，处理后应马上测量。按上述步骤处理试样，工艺繁杂，效率低，劳动强度较大。
发明内容
本发明目的是克服上述已有技术的不足，提供一种可快速有效地去除试样表面的氧化膜、提高试样表面光洁度的提高碳钢或低合金钢试样氧含量测定准确性的方法。
本发明方法是：
(1)用适量草酸、过氧化氢溶液和蒸馏水现场混合配制混合水溶液，在混合水溶液中含有按混合水溶液质量体积比计为4％的草酸和4.5％的过氧化氢；由于过氧化氢易分解，需现用现配；
(2)将需要测定氧含量的碳钢或低合金钢试样先用分析用纯乙醚在超声波清洗机内清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分钟，室温下操作，20℃～25℃较适宜；如室温低于20℃时可适当加热，或为加快清洗速度，也可适当加热，但溶液温度不高于50℃；
(3)用蒸馏水冲洗干净，再置于分析用纯丙酮中摇动清洗，取出后至于另一分析用纯丙酮中超声波清洗5～7min；
(4)取出后晾干，马上进行测量。
100ml混合水溶液的配制方法：称取4克分析纯草酸置于烧杯中，用量杯加入85ml蒸馏水，用玻璃棒搅动至草酸完全溶解，然后用量杯量取15ml分析纯过氧化氢溶液(含过氧化氢30％)，加入配好的草酸溶液中搅匀即成。草酸溶液可提前配制并可在密闭容器中长期保存，但过氧化氢需用时再加入；配制溶液所用的原料为市售的分析纯试剂，水为分析用蒸馏水或去离子水。
本发明方法适用于对碳钢或低合金钢试样氧含量测定。采用本发明方法可以快速有效地去除试样表面的氧化膜，适合于大批量试样的处理，而且对上工序车制的试样表面光洁度可适度放宽要求，大大提高了前期加工和测定前抛光试样的工作效率，降低了劳动强度。通过试验测定，采用本发明方法后的试样分析结果比未经清洗的低2～3μg/g，而与经过麂皮细抛光的分析结果相吻合，由此可见，采用本发明方法能够达到去除试样表面氧化膜的效果，用化学抛光代替手工和机械抛光的传统方法，可缩短分析过程。
具体实施方式
实施例1：将车制成的φ4～5mm，长度为5～7mm的圆棒试样先用乙醚在超声波清洗机内清洗5～7min，取出后置于过氧化氢--草酸混合水溶液中浸泡清洗10～15分钟，用蒸馏水冲洗直至干净，置于丙酮中摇动清洗，取出后至于另一丙酮中超声波清洗5～7min，取出后晾干，马上测量。
对照试验结果见表1。
表1草酸-过氧化氢溶液预处理试样的试验结果 w(o)/％
从表1可见，用过氧化氢-草酸混合溶液清洗过的试样分析结果比未经清洗的低2～3μg/g，而与经过麂皮细抛光的分析结果相吻合。使用麂皮细抛光处理每个试样需要10分钟左右，15个试样需要约150分钟，而使用过氧化氢-草酸混合溶液清洗抛光，15个试样仅需要10分钟左右，大大节约了时间，降低了劳动强度。如果试样量增大，其效果会更明显。
实施例2：选取一组车轴钢(LZ50)试样，使之表面氧化后明显生锈，测其氧含量约为0.0030％。再用过氧化氢-草酸混合溶液浸泡清洗生锈试样一段时间后，其表面锈迹完全消除，表面光亮，测其氧含量结果见表2。
表2草酸-过氧化氢溶液预处理车轴钢LZ50试样试验结果 w(o)/％
从表2可以看出，氧的质量分数由原来的0.0027％降为0.0006 8％。
Claims (3)
1、一种提高碳钢或低合金钢试样氧含量测定准确性的方法，其特征是：
(1)用适量草酸、过氧化氢溶液和蒸馏水现场混合配制混合水溶液，在混合水溶液中含有按混合水溶液质量体积比计为4％的草酸和4.5％的过氧化氢；
(2)将需要测定氧含量的碳钢或低合金钢试样先用分析用纯乙醚在超声波清洗机内清洗5～7min，取出后置于上述混合水溶液中浸泡清洗10～15分钟，室温下操作，20℃～25℃较适宜；
(3)用蒸馏水冲洗干净，再置于分析用纯丙酮中摇动清洗，取出后至于另一分析用纯丙酮中超声波清洗5～7min；
(4)取出后晾干，马上进行测量。
2、如权利要求1所述的提高碳钢或低合金钢试样氧含量测定准确性的方法，其特征是用混合水溶液清洗时可适当加热，但溶液温度不高于50℃。
3、如权利要求1所述的提高碳钢或低合金钢试样氧含量测定准确性的方法，其特征是配制100ml混合水溶液时，称取4克分析纯草酸置于烧杯中，用量杯加入85ml蒸馏水，用玻璃棒搅动至草酸完全溶解，然后用量杯量取15ml分析纯过氧化氢溶液加入配好的草酸溶液中搅匀。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110530704A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-12-03 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | 一种测定钢中氧氮含量的化学前处理方法 |
| CN110967236A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-07 | 中国航发哈尔滨轴承有限公司 | G13Cr4Mo4Ni4V钢中氧含量测定试样的制备方法 |
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2009
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