CN102507364B - 一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法，包括以下步骤：催化转化器称重后刮取适量涂层备用，将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm，加热至沸，并微沸20分钟，取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净，清洗后催化转化器烘干、冷却、称重，刮取的备用涂层进行金属含量分析，并结合脱附重量结果换算催化转化器金属含量。本发明采用由浓硝酸与水等体积混合制成1+1硝酸溶液作为选择性脱附剂催化剂及金属含量检测分析，配合所述脱附步骤能较准确地选择性脱附催化转化器表面涂层，催化转化器内芯和外壳溶解量极少，符合含量检测的误差要求。

Description

一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法
技术领域
本发明属于化学溶解及化学分析技术领域，尤其涉及选择性脱附和贵金属含量分析技术领域，特别涉及一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定。
背景技术
机动车尾气催化转化器是用金属载体为基体，涂覆上含有贵金属铂、钯、铑的浆料，再经工艺处理生产制备的。常用的金属载体包含两部份，外壳和内芯，外壳材质通常为含铬的不锈钢，如SUS444、SUS441等，内芯材质通常为铁铬铝合金，如0Cr21Al5合金。
在进行机动车尾气催化转化器中贵金属的分析时，对催化转化器涂层进行脱附和确定涂层量是相当重要的一环。
目前，还没有对催化转化器涂层进行脱附和确定涂层量的技术。
在进行机动车尾气催化转化器中贵金属的分析时，由于没有脱附和确定涂层量的技术，在制作样品溶液时，不得不采用传统的全溶法或部分溶样法，溶剂采用王水或逆王水等。
全溶法：先计算催化转化器中芯体的体积，整支用溶剂溶解后，测定机动车催化转化器中贵金属的总量。
部分溶样法：先从芯体上切割下一小块，用溶剂溶解后，测定切割这部分芯体的贵金属含量，根据芯体的体积和所切割的部分芯体的体积，计算机动车催化转化器中贵金属的总量。
这些传统方法中，有一些明显的缺陷。部分溶样法的缺陷：切割时，涂层可能震落；溶样时，催化转化器的内芯会被部分溶解，内芯所含的化学物质铁、铬等会进入溶液，铬离子的进入使溶液呈现绿色，严重时外壳产生许多孔洞，内芯近乎完全溶解，影响测定结果。全溶法的缺陷：除部分溶样法的缺陷外，催化转化器的外壳也会较多的溶解，其所含的化学物质铁、铬、铝等会进入溶液，影响测定。
在进行机动车尾气催化转化器贵金属分析时，有效进行催化剂涂层脱附，脱附剂是关键。选择经济、安全、污染小、选择性强的脱附剂和高效、省时、简单的脱附方法，一直是需要研究探索的问题。
发明内容
本发明根据现有技术的不足公开了一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法。本发明要解决的问题是提供一种经济、安全、污染小、选择性强的脱附剂及高效、省时、简单的脱附方法，采用本发明脱附剂及脱附方法能最大限度地实现准确脱附以含铬不锈钢作基体的机动车尾气催化转化器贵金属涂覆层；本发明要解决的另一个问题是提供一种机动车尾气催化转化器贵金属含量分析方法。
本发明提供以下技术方案实现：
催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法，所述脱附方法包括以下步骤：
(1)将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；
(2)加热至沸，并微沸20分钟；
(3)取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；
(4)清洗后催化转化器烘干、冷却、称重。
上述1+1硝酸溶液由浓硝酸与水等体积混合制成。所述浓硝酸是市售普通重量百分含量65-68％的浓硝酸，化学纯和分析纯均可，以分析纯最佳。
在上述脱附方法的基础上，本发明所述含量测定方法包括以下步骤：
(1)催化转化器称重后刮取适量涂层备用；
(2)将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；
(3)加热至沸，并微沸20分钟；
(4)取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；
(5)清洗后催化转化器烘干、冷却、称重；
(6)刮取的备用涂层进行金属含量分析；并结合脱附重量结果换算催化转化器金属含量。
上述催化转化器称重后刮取适量涂层备用，所述刮取适量涂层备用采用不影响涂层含量的硬质工具将涂层刮取即可，如硬质金属丝棒等；所述适量涂层是指根据含量分析需要量即可。
上述金属含量分析采用通用分析方法，目前分析方法可以有化学分析、仪器分析等方法，由刮取涂层的样品重量和贵金属含量分析结果、催化转化器涂层重量，即本方法得到的脱附量，就能计算出催化转化器贵金属含量。
本发明具有以下优点：1、脱附时，内芯和外壳溶解量极少，符合要求，采用本发明脱附剂和脱附方法，催化转化器表面涂层脱附准确，与王水或逆王水等溶剂发生溶解反应不同；2、脱附物基本上是涂层，脱附量的准确性高，脱附符合要求。3、操作过程简单，而采用部分溶解样品，需要切割等步骤。4、设备简单，投资少，操作中使用设备是普通加热设备，如电炉和烧杯。5、操作时间短，操作方便，从加热开始至完成约需1个小时即可。6、溶液中杂质少，涂层可无损失收集，便于测定所含化学成份，只要收集烧杯内的溶液和超声波清洗器中的溶液，进行浓缩和干燥，就可收集全部涂层，再将涂层全部或部分溶解，进行化学成份分析；或进行局部少量取样后进行所述选择性溶解再对局部少量取样进行催化剂金属含量检测分析；其结果均能符合准确性要求。7、脱附溶液具有对涂层高效的选择性：采用其它溶液，如王水或盐酸等，要么脱附很不彻底，要么脱附时催化转化器内芯与外壳会被部分溶解，内芯所含的化学物质铁、铬等会进入溶液，铬离子的进入使溶液呈现绿色，严重时外壳产生许多孔洞，内芯近乎完全溶解，都不能用于涂层量的计算。
综上所述，本发明采用由浓硝酸与水等体积混合制成1+1硝酸溶液作为选择性脱附剂，配合所述脱附步骤能较准确地选择性脱附催化转化器表面涂层，催化转化器内芯和外壳溶解量极少，符合含量检测的误差要求。进一步采用局部少量取样后可进行催化剂金属含量检测分析，结果符合要求；上述所采用的脱附剂和检测方法经济、安全、污染小，实现了有选择、准确的涂层脱附，为贵金属含量分析准确、可靠提供了保证。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明，具体实施方式是对本发明原理的进一步说明，不以任何方式限制本发明，与本发明相同或类似技术均没有超出本发明保护的范围。
催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法，所述脱附方法包括以下步骤：
(1)将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；
(2)加热至沸，并微沸20分钟；
(3)取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；
(4)清洗后催化转化器烘干、冷却、称重。
上述1+1硝酸溶液由浓硝酸与水等体积混合制成。所述浓硝酸是市售普通重量百分含量65-68％的浓硝酸，化学纯和分析纯均可，本例采用分析纯。
在上述脱附方法的基础上，本发明所述含量测定方法包括以下步骤：
(1)催化转化器称重后刮取适量涂层备用；
(2)将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；
(3)加热至沸，并微沸20分钟；
(4)取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；
(5)清洗后催化转化器烘干、冷却、称重；
(6)刮取的备用涂层进行金属含量分析；并结合脱附重量结果换算催化转化器金属含量。
上述催化转化器称重后刮取适量涂层备用，所述刮取适量涂层备用采用不影响涂层含量的硬质工具将涂层刮取即可，如硬质金属刀具等；所述适量涂层是指根据含量分析需要适量即可。
上述金属含量分析采用常规分析方法，目前分析方法可以有化学分析、仪器分析等方法，由刮取涂层的样品重量和贵金属含量分析结果、催化转化器涂层重量，即本方法得到的脱附量，就能计算出催化转化器贵金属含量。
实施例1
空白催化转化器溶解实验
取市售不同生产厂空白催化转化器A(亿达)和催化转化器B(依米泰克)，按本发明所述方法进行入1+1硝酸溶液溶解实验。实验结果如下表：
厂家  规格      初重(g)   终重(g)   失重(g)     失重率(％)
A     45*112    219.16    218.88    0.28        0.128
B     45*112    226.42    226.2     0.22        0.097
由上表可见，在同样条件下处理催化转化器空白载体，得到的空白载体的数据，可以看出，在处理条件下，空白载体失重率小于0.2％，说明在脱附时，内芯和外壳溶解量极少，从而对测定涂层量的结果影响很小，符合检测要求。
实施例2
负载催化转化器涂层脱附实验
任取已涂覆贵金属催化剂的催化转化器两支，按本发明所述方法进行入1+1硝酸溶液脱附涂层实验。实验结果如下表：
  产品规格   脱附前重   脱附后重   计算涂层量   理论涂层量
  45*112/300cpsi   255.13   229.34   25.79   25.6±2.6
  45*112/300cpsi   248.29   221.52   26.77   25.6±2.6
表中：各重量单位是克(g)，理论涂层量(g)是生产中工艺要求的涂层量。
计算涂层量(g)＝脱附前重(g)-脱附后重(g)。
由上表可见，在同样条件下负载催化转化器涂层脱附实验得到脱附后涂层的数据，在处理条件下，脱附涂层量与理论涂层量误差符合要求，说明在脱附时，内芯和外壳溶解量极少，从而对测定涂层量的结果影响小。以此计算实施例1中载体的失重对脱附量的影响＜1％，能满足测定的要求。
本发明脱附溶液具有对涂层高效的选择性：在实施例1中，对空白载体的溶解量小于0.2％，以此计算实施例2中，空白载体的失重对脱附量的影响也小于1％，符合测定的要求。在催化转化器脱附试验中，如果采用其它溶液，如王水或盐酸等，要么脱附很不彻底，要么脱附时催化转化器内芯与外壳会被部分溶解，内芯所含的化学物质铁、铬等会进入溶液，铬离子的进入使溶液呈现绿色，严重时外壳产生许多孔洞，内芯近乎完全溶解，都不能用于涂层量的计算。

Claims (2)

1.一种催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法，其特征是：
所述方法包括以下步骤：
（1）催化转化器称重后刮取适量涂层备用；
（2）将催化转化器放置于容器中，在容器中加入1+1硝酸溶液使溶液液面高出催化转化器上端1-2cm；
（3）加热至沸，并微沸20分钟；
（4）取出、冷却后用水冲洗，用超声波清洗器清洗干净；
（5）清洗后将催化转化器烘干、冷却、称重；
（6）刮取的备用涂层进行金属含量分析；并结合脱附重量结果换算催化转化器金属含量。
2.根据权利要求1所述的催化转化器表面涂层脱附和含量测定方法，其特征是：所述1+1硝酸溶液由浓硝酸与水等体积混合制成。
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