DE2404869B2 - Standardprüfkörper - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Standardprüfkörper gern äß dem Oberbegriff des A nspruches 1.

In vielen modernen Analysiergeräten wird das sogenannte Schmelz-Extraktionsverfahren angewendet, bei dem eine Probe in einem Tiegel bei sehr hoher Temperalur, ca. 2500° C, unter Vakuum oder unter Durchspülung eines sogenannten Trägergases, wie Argon oder Helium, geschmolzen wird. Die aus der Probe extrahierten Gase werden dann physikalisch untersucht, z. B. auf Infratrot-Absorption, Wärmeleitfähigkeit, Druck usw. Diese Instrumente haben eine sehr kur/2 Ar.alysierzeit von etwa 1 bis 2 Minuten und verlangen deshalb eine rasche Zubereitung der Probe. Dabei kommt es, vor allem bei der Sauerstoffanalyse, darauf an, daß die Probe nicht oberflächenoxydieren darf, da dies fehlerhafte Meßergebnisse zur Folge haben würde. Die Analyse muß somit möglichst bald nach Entnahm«: der Probe durchgeführt werden. Die für die üblichen Analysierversuche geltenden Forderungen haben in noch höherem Maß bei sogenannten Standardversuchen oder Referenzversuchen Gültigkeit, die sowohl für die Eichung des betreffenden Analysiergerätes als auch für routinemäßige Kontrolle von Analysenütand und Streuung angewendet werden. Die Standardprüfkörper müssen zu diesem Zweck hohen Ansprüchen hinsichtlich Gleichmäßigkeit von Gewicht und Analyse sowie Beständigkeit gegen Oberflächenoxydation genügen.

Bisher bekannte, von verschiedenen Institutionen in den Handel gebrachte Standardprüfkörper für Sauerstoff haben Stabform mit S bis 10 mm Durchmesser (Analysen-Kontrollproben ON 4/ .. der Bundesanstalt für Materialprüfung Berlin-Dahlem). Gemäß den Vorschriften wird das Material, bevor die Analyse stattfinden kann, durch Drehbearbeitung auf einen bestimmten gegebenen Durchmesser gebracht. Dann wird eine geeignete Länge abgestochen, alle Oberflächen durch Feilen geputzt und der Prüfkörper gewaschen. Alle diese Vorgänge sollen so unmittelbar wie möglich vor der Analysierung erfolgen. Stickstoffstandardproben sind in Form gefräster Späne erhältlich, da man diese ohne nachteilige Einwirkung auf die Analysengenaugikeit der Luft aussetzen kann.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist as, einen Standardprüfkörper zu schaffen, der gegen Oberflächenoxydation weitestgehend unempfindlich ist, der ohne vorhergehende Bearbeitung verwendet irnd auf eine einfache Weise mit den notwendigen Toleranzen hergestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird nach der vorliegenden Erfindung durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebene Maßnahme gelöst

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

2ϊ Bei der Herstellung der Standardprüfkörper nach der Erfindung werden vorzugsweise dieselben Methoden wie bei der Herstellung von Kugellagerkugeln angewendet Die Gewichtsabweichung zwischen den verschiedenen Prüfkörpern wird dadurch sehr gering, und

to da die sphärische Form das kleinstmögliche Verhältnis Oberfläche/Masse ergibt, erhält man die geringsmögliche Neigung zu Oberflächenoxydation. Ein hochwertiges Ausgangsmaterial, z. B. im sauren Siemens-Martin-Prozeß hergestellter Kugellagerstahl, ergibt eine hohe

5> Analysengleichmäßigkeit sowohl für den Sauerstoff- als auch für den Stickstoffgehalt. Um die Beständigkeit gegen Oberflächenoxydation noch zusätzlich zu erhöhen, können die fertigpolierten Kugeln oberflächenbehandelt werden, indem man sie z. B. elektrolytisch mit

■to Gold aus einem Goldzyanidbad belegt. Es kommen natürlich auch andere oxydationsunempfindliche Werkstoffe als Oberflächenbelag in Betracht.

Der Goldbelag verleiht jedoch den Kugeln eine charakteristische Farbe, was zur Identifizierung und > auch für die Kontrolle des einwandfreien Zustandes des Oberflächenbelages vorteilhaft ist.

Die Standardpriifkörper können in jeder gewünschten Größe hergestellt werden. Da die Stahlanalyse genau und die Maßgenauigkeit innerhalb jeder Proben-

V) größe hoch ist, schwankt die exakte Menge Sauerstoff und Stickstoff in den Proben innerhalb jeder Probengrö-Be äußerst wenig.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Standardprüfkörper zur Kalibrierung von Meßgeräten für die Bestimmung des Sauerstoff- und Stickstoffgehalts von Stahlproben nach dem Schmelzextraktionsverfahren, welcher aus Stahl bekannten Sauerstoff- und Stickstoffgehalts besteht dadurch gekennzeichnet, daß er kugelförmig ausgebildet ist

2. Standardprüfkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Oberfläche mit einer Schicht aus Gold oder einem anderen oxydationsunempfindlichen Material überzogen ist

3. Standardprüfkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus dem sauren Siemens-Martin-Prozeß erzeugtem Wälzlagerstahl hergestellt und auf dieselbe Weise v/ie Wälzlagerkugeln bearbeitet ist