DD217028A1 - Verfahren zur zerstoerungsfreien pruefung der kristallguete von verbindungshalbleitern - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstoerungsfreien Pruefung der Kristallguete von Verbindungshalbleitern und ihren Mischkristallen, welches sowohl in der Forschung als auch fuer Routinepruefungen im Produktionsprozess eingesetzt werden kann. Das Pruefverfahren reagiert empfindlich auf Kristallimperfektionen und insbesondere auf Stoechiometrieabweichungen. Erfindungsgemaess werden Kristallimperfektionen und Stoechiometrieabweichungen ueber den Nachweis von Leerstellen mit Hilfe einer der Messtechniken der Methode der Positronenannihilation, vorrangig durch Messung des Positronenlebensdauerspektrums und Bestimmung der Intensitaet der langlebigen Spektrenkomponente, erfasst. Mit Hilfe von grossflaechigen Positronenstrahlungsquellen wird die Gesamtguete einer Probe, mit kleinflaechigen Positronenstrahlungsquellen die Guete einzelner Probenbereiche geprueft und ueber ihre weitere Verwendbarkeit im Produktionsprozess entschieden. Zur Erhoehung der Pruefgenauigkeit und Pruefgeschwindigkeit werden die Bestandteile der Positronenstrahlungsquelle aus demselben Material gefertigt.

Description

Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Kristallgüte von Verbindungshalbleitern

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Güte von Verbindungshalbleiterkristallen, die als Basismaterial für die Herstellung von elektronischen, mikro- und optoelektronischen Bauelementen dienen, hinsichtlich der Kristallperfektion, insbesondere der Einhaltung der stöchiometrischen Zusammensetzung. Das Verfahren kann angewandt werden zur Untersuchung der Kristallperfektion und der Einhaltung der etöohiometrischen Zusammensetzung von solchen Verbindungshalbleitern, wie z· B. den AJBjpVerbindungshalbleiter Galliumarsenid, Galliumphosphid, Indiumarsenid, Indiumphosphid und ihren ternären und quarternären Mischkristallen und _enderen Verbindungshalbleitern. Es kann sowohl in der Grundlagen- und angewandten Forschung als auch für Routineprüfungen im Produktionsprozeß der Halbleiterindustrie eingesetzt werden, um die Verwendbarkeit von Verbindungshalbleiterkristallen bzw. von Bereichen auf solchen Kristallen für den weiteren Bauelementefertigungsprozeß zu entscheiden. ,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß es zur Untersuchung der Kristallperfektion von Halbleiterkristallen eine Reihe von Verfahren gibt, welche auf mikroskopischen, röntgenographischen, spektroskopisch^! oder elektrischen Meßmethoden beruhen.

Diese Verfahren benötigen oft aufwendige Meßapparaturen und sind außerdem oft sehr zeitintensiv. Leerstellen pder Stöchiometrieabweichungen, die über die Leerstellenbildung realisiert werden, können durch diese Verfahren nicht eindeutig identifiziert und in ihrer Volumenkonzentration mit der erforderlichen Genauigkeit bestimmt werden. ' (J. H. Crawford, Jr. und L. M. Slifkin (Herausgeber), Point Defects in Solids, Volume 2: Semiconductors and Molecular Crystalls, Plenum Press, Few York and London 1975.) ; .

Es ist weiterhin bekannt, daß Positronen in Metallen auf Kristallimperfektionen reagieren. Dabei werden die in eine Probe eingestrahlten Positronen.durch bestimmte Kristallimperfektionen, wie Leerstellen, Mikroporen oder Versetzungen eingefangen, was zu einer Veränderung der Parameter der bei der Positronenannihilation entstehenden Gamma-Strahlung, die nach bekannten Meßprinzipien registriert wird, führt, woraus auf die Art und Zahl der Kristall Imperfekt ionen geschlossen wird. Diese Methode der Positronenannihilation wird seit mehreren Jahren in der Grundlagenforschung verwendet, um Kristallimperfektionen, die durch äußere Spannungen, plastische Verformung oder Ermüdungsvorgängen in Metallen entstehen, zu untersuchen. (Autorenkollektiv, Ausgewählte Untersuchungsverfahren in der Metallkunde, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1983.)

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Kristallgüte von Verbindungshalbleitern und ihren Mischkristallen zerstörungsfrei mit ' einem Verfahren zu prüfen, welches empfindlich auf Kristallimperfektionen und insbesondere auf Stöchiometrieabweichungen reagiert, sowohl großflächigen Proben als auch einzelne Pröbenbereiche im Routinebetrieb zu prüfen erlaubt und sich durch eine hohe Prüfgenauigkeit bzw. Prüfgeschwindigkeit auszeichnet.

- 3 - " . · . , Darlegung dee Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, e/in Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Kristallgüte von Verbindungehalbleitern und ihren Mischkristallen zu entwickeln, welches empfindlich auf Kristallimperfektionen und insbesondere auf Stöchiometrieabweichungen reagiert, sowohl großflächige Proben als auch einzelne Probenbereiche im Routinebetrieb zu prüfen erlaubt und sich durch eine hohe Prüfgenauigkeit bzw. Prüfgeschwindigkeit auszeichnet·

ErfindungBgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Kristallimperfektionen und insbesondere Stöchiometrieabweichungen in Verbindungshalbleitern über den Nachweis von Leerstellen mit Hilfe einer der Meßtechniken der Methode der Positronenannihilation, wie der Messung der Form der Dopplerverbreiterten Annihilationslinie oder der Winkelkorrelationskurve, vorrangig jedoch duroh Messung des Positronenlebensdauerspektrums und der Bestimmung der Intensität der langlebigen Spektrenkomponente, erfaßt werden und auf diese Weise die Güte und Verwendbarkeit der Halbleiterkristalle ermittelt werden kann.

Das Positronenlebensdauerspektrum in Verbindungshalbleitern, wie z. B. Galliumarsenid, ist oft zweikomponentig. Die Positronenlebensdauer der längeren Komponente ist im Vergleich zum perfekten Kristall um 20 % größer, woraus aich ein Positroneneinfang durch Leerstellen schlußfolgern läßt. Diese Leerstellen, die in Elementhalbleitern nicht beobachtet werden, haben ihre Ursache in den in Verbindungshalbleitern beider Kristallherstellung oder Weiterbehandlung entstehenden Abweichungen von der stöchiometrischen Zusammensetzung. Aus der Intensität der langlebigen Komponente des Positronenlebensdauerspektrums kann die Zahl der Leerstellen pro Kubikzentimeter und damit die über Leerstellen realisierte Stöohiometrieabweichung ermittelt werden, was eine Einschätzung der Güte und Verwendbarkeit des geprüften Kristalles erlaubt.

Außer der Bestimmung der Intensität der langlebigen Komponente des Positronenlebensdauerspektrums kann auch eine der weiteren Meßtechniken der Methode der Poaitronenannihilation, wie die Messung der Form der Dopplerverbreiterten Annihilationslinie qder der Winkelkorrelationskurve und die Messung der mittleren Positronenlebensdauer, eingesetzt werden»

Durch die Positronenannihilationsprüfungen, die mit Hilfe bekannter Meßtechniken'erfolgen, welche selbst nicht Gegenstand der Erfindung sind, welche aber für den Routinebetrieb ausgelegt werden, wird mit großflächigen Positronenstrahlungsquellen die Gesamtgüte einer Probe und mit kZeinflächigen Positronenstrahlungsquellen durch rasterförmiges Bewegen und Prüfen der Probe die Güte und damit Verwendbarkeit einzelner Probenbereiche ermittelt.

Die Prüfgenauigkeit und Prüfgeschwindigkeit wird erheblich erhöht, 'indem,die'Bestandteile der Positronenstrahlungsquelle, der Präparatträger, die durch Teilchenbestrahlung im Beschleuniger oder Reaktor aktivierte Präparatsohicht und die Abdeokflache, aus demselben Material gefertigt werden. ; r^;- . .

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Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den dazugehörigen Zeichnungen zeigen:

Pig. 1: das Schema der Meßanordnung, wie es im automatisierten .Routinebetrieb in der Produktionskontrolle angewandt werden kann, wobei eine großflächige Positronenstrahlungsquelle für Ganzprobenprüfungen eingesetzt wird,

Pig. 2: das Schema für eine Messung mit höherer lateraler Auflösung mittels kleinflächiger Positronenstrahlungsquelle, das zur rasterförmigen Prüfung einzelner Bereiche auf einer Kristallprobe verwendet wird,

Pig« 3: den Aufbau einer monolithischen. Positronenstrahlungsquelle

Pig. 4: ein Beispiel für die Prüfung einer Serie von Kristallproben eines Verbindungshalbleiters

Pig. 1 zeigt das Schema der Meßanordnung, wie es im automatisierten Routinebetrieb in der Produktionskontrolle angewandt werden kann. Die zu prüfenden Proben werden 'schrittweise über ein auf Rollen 2 gelagertes Transportband 3 zur Meßvorrioatung gebracht, Wach dem Transportvorgang wird dererste Szintillationsdetektor 4 mit Hilfe der Vorrichtung 5 auf die Probe aufgesetzt, der zweite Szintillationsdetektor 6 mit Hilfe der Vorrichtung 7 dagegengesetzt und der Meßvorgang gestartet. Der Szintillationsdetektor 4 trägt en seiner Stirnfläche die Positronenstrahlungsquelle, welche aus dem Präparationsträger 8, der radioaktiven Schicht 9 und der Abdeckfolie 10 besteht.

Die Meßsignale werden in der Meßdatenverarbeitungsanlage 11 zusammengeführt und in der Datenverarbeitungsanlage 12, die auf einem Klein- oder Tischrechner aufgebaut werden kann, ausgewertet.

Pur eine Ermittlung des Gütetfertes der gesamten Proben werden gemäß Pig· 1 Positronenstrahlungsquellen verwendet, deren radioaktive Präparateschicht 9 in ihrer Größe mit der Probengröße, z. B· eine Soheibe 1 von 20 mm Durchmesser, , übereinstimmt. ' . - _ .

Gemäß Pig. 2 werden Prüfungen mit höherer lateraler Auflösung mittels Positronenstrahlungsquellen durchgeführt, deren radioaktive Präparatschicht 9 nur einen Durchmesser von 1 bis 5 mm besitzt. Mit Hilfe der Positioniervorriohtung 13 wird die zu prüfende Probe gehaltert und rasterförmig in x- und y-Richtung bewegt. Damit besteht die Möglichkeit bei Proben mit nicht genügender Qualitätsnote für die Gesamtprobe, kleinere Bereiche ausfindig zu maphen, welche den geforderten Qualitätsansprüchen genügen· Diese

können aus der Probe ausgeschnitten und danach dem weiteren Verarbeitungs- bzw· Bauelemehteherstellungsprozeß zugeführt werden.

Bei der Meßdatenanalyse müssen alle nicht von der Probe kommenden Informationen in ihren Parametern eindeutig bestimmt und von den Meßinformationen, subtrahiert werden. Bei den üblichen Positronenstrahlungsquellen treten mindestens drei zusätzliche Positronenlebensdauerkomponenten auf, die ihren Ursprung in Positronenannihilationen im Präparatträger, z. B. Platin, in der radioaktiven Präparatschicht, z. B« Matrium-22-Chlorid, und in der das radioaktive Präparat abdeckenden dünnen Folie, z. B. Hickel oder Glimmer, haben.

Zur Vereinfachung der Meßdatenanalyse und zur Erhöhung der Prüfgenauigkeit und Prüfgeschwindigkeit wird gemäß Fig. 3 der Präparatträger 8, die Präparatschicht 9 und die Abdeckfolie oder Abdeckschicht 10 aus demselben Material gefertigt, wobei dieses Material so gewählt wird, daß durch Bestrahlung in einem Beschleuniger oder im Kernreaktor die Präparatschicht aus diesem Material zum Positronenemitter aktiviert wird. Als Materialien für solch eine monolithische Positronenstrahlungsquelle sind z. B. Mg oder Ni geeignet. Das vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung der Positronenstrahlungsquelle hat den Vorteil, daß nur eine einzige Zusatzkomponente im Positronenlebensdauerspektrum auftritt, welche in ihren Parametern leicht zu ,bestimmen und von den Meßinformetionen zu subtrahieren ist.

Fig. 4 zeigt als ein Demonstrationsbeispiel die Prüfung einer Serie von Kristallproben eines Verbindungshalbleiters mit Hilfe einer großflächigen PositronenstrahlungSiquelle und die Einordnung der Proben nach ihren Meßwerten in bestimmte Gütebereiche. Die Einteilung der Gütebereiche über die Skala der Intensität der langlebigen Positronenlebensdauerkomponenten richtet sich nach den

vom Verwendungszweck des Halbleiterbasisraateriale bestimmten Kriterien hinsichtlich Kristallperfektion und Einhaltung der 8 to" chi ©metrischen Zusammensetzung. Analog zu Pig. 4 könnten auoh die Ergebnisse der Prüfung einer einziger Kristallprobe mit Hilfe einer Positronenstrahlungsquelle von 5 nun Durchmesser aussehen, wobei der Prüfabstand 5 mm beträgt und die Probe mit einem 5 mal 5 Raster überdeckt wird·

Claims (3)

Erfindungsanspruch

1· Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Kristallgüte von Verbindungshalbleitem und ihren Mischkristallen, insbesondere zum nachweis von Kristallimperfektionen und Stöchiometrieabweichungen, gekennzeichnet dadurch, daß mit Hilfe einer der Meßtechniken der Methode der Pqsitronenannihiletion, wie der Messung der Form der Dopplerverbreiterten Annihilationslinie oder der Winkelkorrelationskurve, ^vorrangig jedoch durch Messung des Positronenlebenedauerepektrums und der Bestimmung der Intensität der längeren Spektrenkomponente, die Zahl von Kristallstörungen, insbesondere von Leerstellen, und auf diese Weise die Größe der Stöchiometrieabweichung und damit die Güte und Verwendbarkeit der geprüften Probe ermittelt wird.

2· Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Kristallgüte von Verbindungshalbleitern nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch^ daß mit Pösitronenstrahlungaquellen großer Fläche die Gesamtgüte der Probe und mit Positronenstrahiungsquellen kleiner Fläche, durch rasterförmiges Bewegen und Prüfen der Probe die Güte und damit Verwendbarkeit einzelner Probenbereiche ermittelt wird.

3. Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung der Kristellgüte von Verbindungshalbleitern naoh den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur Erhöhung der Prüfgenauigkeit und Prüfgeschwindigkeit die Bestandteile der Positronenstrahlungsquelle,, der Präparateträger, die durch Teilchenbestrahlung im Beschleuniger oder im Kernreaktor aktivierte Präparatschicht und die Abdeckfolie, aus demselben Material gefertigt werden·

: Hierzu 3 Blatt Zeichnungen ,