CN108593582A - 一种红外光谱快速判定沥青油源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种红外光谱快速判定沥青油源的方法，包括如下步骤：a.收集沥青样品制备成红外分析试样；b.获得沥青样品的原始红外光谱；c.原始红外光谱数据预处理；d.对红外光谱数据主成分分析，获得主成分数及每种主成分的贡献率，将特征主成分的红外光谱数据导入统计学软件，通过评分系数矩阵计算每个沥青样品的特征主成分得分；e.根据主成分得分将样品进行分类；f.建立判别函数验证。本发明具有快速、有效的优点，鉴别过程简单，易于推广。本发明实现了沥青品种的快速、准确、无损、稳定的判定，有效的解决了沥青品种判定的难题；研究成果也为沥青质量保障提供了一种科学的依据。
Description
技术领域
本发明涉及沥青油源的判定方法领域，特别涉及一种红外光谱快速判定沥青油源的方法。
背景技术
石油沥青的油源决定了沥青的性能和质量。生产沥青的油源不同，其化学组成结构也不同，因此不同沥青品种的性能和质量存在较大的差异，这种差异直接决定沥青路面的质量，影响沥青路面的使用性能和寿命。
目前，工程应用中对于沥青的选择主要基于其宏观性能指标(生产指标，如针入度、软化点、延度等)的分析，而无法得知沥青的油源，这就导致了宏观性能相似的沥青的使用性能如：高低温性能、抗老化性能、耐久性、寿命等表现出巨大的差异。因此，急需建立一种快速、准确、无损的判定沥青油源的方法。
发明内容
本发明提出一种红外光谱快速判定沥青油源的方法，实现不同沥青油源快速、无损、稳定、实时的判定。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种红外光谱快速判定沥青油源的方法，包括如下步骤：
a.收集若干个沥青样品，分别制备成红外分析试样；
b.应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法获得沥青样品的原始红外光谱；
c.对沥青样品的原始红外光谱数据进行预处理，识别出沥青样品的特征吸收峰；
d.采用化学计量学软件对沥青样品预处理后的红外光谱数据进行主成分分析，获得全部沥青样品的主成分数及每种主成分的贡献率，根据贡献率选出若干个主成分作为特征主成分，将特征主成分的红外光谱数据导入统计学软件，通过统计学软件的评分系数矩阵计算每个沥青样品的特征主成分得分；
e.根据每个沥青样品的特征主成分得分将样品进行分类；
f.将步骤c沥青样品的特征吸收峰的透过率导入统计学软件中，进行判别分析，建立判别函数，对步骤e特征主成分分析的分类结果进行判定，验证判别函数的准确度。
上述方法利用主成分得分对沥青样品进行分类，进而建立不同油源的判别函数，并通过交叉验证，明确该判别函数的准确性，如果该判别函数的准确性较高，则可以对未知沥青样品进行油源判定。
进一步地，步骤d的化学计量学软件可以是SPSS 22，步骤d主成分分析选择的特征主成分的数量不超过10。主成分分析的目的是将数据降维，以减小计算量，通过对原始变量进行变换，组成一组新的变量，即特征主成分，同时要求新的变量要尽可能多的表征原始变量的信息，因此，特征主成分不宜选取过多，过多一方面达不到降维目的，另一方面分析过程复杂，数据分散性较大。
优选地，步骤d中选取特征主成分的数量为1～3个。如此，能满足主成分分析对累计方差贡献率的要求(一般认为>85％)，又能实现将数据进行降维的目的。
在一个具体的实施例中，步骤a的沥青样品为30种，来源于3种油源，步骤c识别出沥青样品的特征吸收峰为723cm-1、812cm-1、872cm-1、969cm-1、1032cm-1、1166cm-1、1375cm-1、1457cm-1、1600cm-1、1700cm-1、2851cm-1、2918cm-1中的一种或多种，步骤d特征主成分数为1，根据统计学软件中的评分系数矩阵得到的特征主成分1的得分的表达式为：
PCA1＝0.088*stdX1+0.089*stdX2+0.087*stdX3+0.088*stdX4+0.089*stdX5+0.089*stdX6+0.088*stdX7+0.088*stdX8+0.087*stdX9+0.079*stdX10+0.085*stdX11+0.083*stdX12
stdXi(i＝1，2,3，...，12)表示指标变量
将上述12个特征吸收峰按波数从小到大依次排列，其中Xi为第i个特征吸收峰对应的透过率；
为30个沥青样品第i个特征吸收峰对应的透过率的平均值；
σi为30个沥青样品第i个特征吸收峰对应的透过率的标准差。
上述30种沥青样品的特征吸收峰的透过率导入统计学软件中，得到沥青样品三种油源类型的Fisher判别函数分别为：
Y1＝-49918.937-4040.500X1+6450.062X2-2488.186X3-7949.348X7+4877.618X8+5323.781X9-1327.662X10
Y2＝-30775.801-2886.362X1+4484.035X2-1668.502X3-5480.804X7+3357.023X8+3874.752X9-1003.203X10
Y3＝-28049.445-2604.657X1+4113.118X2-1562.339X3-4961.985X7+3053.145X8+3529.980X9-912.040X10
在上述实施例中，第一个特征主成分的方差贡献率为92.46％，前两个特征主成分的累计方差贡献率为96.85％，前三个特征主成分的累计方差贡献率为98.77，特征主成分的数目可以定为1～3个，均能满足主成分分析对累计方差贡献率的要求(一般认为>85％)，又能实现将数据进行降维的目的。
具体地，步骤d和步骤f统计学软件包括SAS、SPSS、MATLAB、Unscrambler中的一种或多种的组合。采用现有的统计学软件，使用其自带的功能进行数据的分析运算即可，本发明不涉及对软件的编程和功能改进。
在上述方案的基础上，步骤f判别分析方法为统计学软件自带的距离判别法、贝叶斯判别法、费歇判别法、边缘判别分析方法中的一种或多种的组合。
优选地，步骤f判别分析，使用统计学软件中的逐步分析和贝叶斯判别法。使用时，在选项里同时勾选逐步分析和贝叶斯判别即可。
进一步地，步骤c中预处理方法包括采用OMNIC软件自带的求导、平滑预处理、ATR校正、基线校正、噪音消除中的一种或多种处理方式，进行多点基线校正，除去基线影响，扣除KBr背景光谱，以提高模型的稳健性和预测结果的准确性。
步骤d的化学计量学软件将预处理后的红外光谱数据进行标准归一化(standardnormal variate，SNV)，标准归一化是将原始数据集各个元素减去该元素所在列的元素再除以该列元素的标准差，以去除不同样本称量的差异。
具体地，步骤b扫描范围4000～400cm-1，分辨率不小于8cm-1，扫描次数不少于64次。
本发明测定的沥青样品的品种为全部石油沥青，沥青的油源包括国内外用于生产沥青的全部油源。
本发明的有益效果：
本发明中基于衰减全反射傅里叶变换定量红外光谱技术，结合主成分分析，实现了对沥青样品的快速、准确、无损、稳定的判定，有效解决了沥青品种判定难的问题，研究结果为沥青品种质量保障提供一种科学的依据。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中30种沥青样品预处理后的红外光谱图；
图2为本发明中主成分分析碎石图；
图3为本发明中30种沥青样品的判定结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
a.沥青样品收集
收集来自3种油源的30种沥青样品，沥青样品来源于目前国内外适于生产沥青的3种典型原油，分别制备成红外分析试样。
b.沥青样品红外光谱数据的采集
采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术采集30种沥青样品的原始红外光谱，其扫描范围4000～400cm-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为128次。
c.对原始红外光谱的预处理
对沥青样品的原始红外光谱数据进行预处理，所有原始红外光谱均扣除KBr背景光谱，结果如图1所示。原始光谱数据首先经OMNIC软件编写的程序进行多点基线校正，除去基线影响，然后将预处理后的光谱数据导入软件Unscrambler 9.1进行标准归一化(standard normal variate，SNV)，去除不同样本称量的差异，进而识别出沥青样品的特征吸收峰，选取12个特征吸收峰。
d.主成分分析及沥青油源判定结果
将30个沥青样品红外光谱的12个特征吸收峰及其透过率导入化学计量学软件SPSS 22，得到主成分数及其特征值，如图2所示，进而计算得到每个主成分的贡献率。选取第一主成分(主成分1)作为特征主成分，将主成分1的红外光谱数据导入统计学软件MATLAB，通过MATLAB的评分系数矩阵计算每个沥青样品的特征主成分得分。
e.根据每个沥青样品的特征主成分得分将样品进行分类；
根据主成分1及MATLAB中的的评分系数矩阵计算每个沥青样品的特征主成分得分值，并进一步绘制成散点图(图3)，图3横坐标代表编号为0～30的30个沥青样品，纵坐标为选取的特征主成分得分。由图3可知，30种沥青样品分为3类，且这3类样品处于相对独立的空间，因此不同油源的沥青可以得到有效区分。
f.判定结果的验证与评价
为了进一步验证利用红外光谱判定沥青油源的有效性，将30个沥青样品的12个特征吸收峰的透过率值导入化学计量学软件Unscrambler 9.1中，采用贝叶斯判别法(步进法)进行判别分析，建立判别函数(如下Y1～Y3的函数式)。结果(表1)表明，总的判断正确率为100％，说明判别函数稳定性较好，可以对特征主成分分析的聚类的结果进行准确判定。因此，利用红外光谱可以有效的判定沥青的油源。Y1、Y2、Y3分别代表三种不同油源的沥青样品的特征主成分得分。
Y1＝-49918.937-4040.500X1+6450.062X2-2488.186X3-7949.348X7+4877.618X8+5323.781X9-1327.662X10
Y2＝-30775.801-2886.362X1+4484.035X2-1668.502X3-5480.804X7+3357.023X8+3874.752X9-1003.203X10
Y3＝-28049.445-2604.657X1+4113.118X2-1562.339X3-4961.985X7+3053.145X8+3529.980X9-912.040X10
X1～X10分别为特征吸收峰723cm-1、812cm-1、872cm-1、969cm-1、1032cm-1、1166cm-1、1375cm-1、1457cm-1、1600cm-1、1700cm-1对应的透过率。
表1判别结果
如此，采用步骤a、步骤b方法采集未知样品红外光谱数据，采用步骤f方法对未知样品光谱数据进行分析，从而得到未知样品的判别结果。
本文中所述的具体实施例仅仅为优选实施方式，应当指出，本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的构思前提下，还可以做各种各样的修改、掺杂、润饰或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的构思或超越权利要求书所定义的范围，应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.收集若干个沥青样品，分别制备成红外分析试样；
b.应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法获得沥青样品的原始红外光谱；
c.对沥青样品的原始红外光谱数据进行预处理，识别出沥青样品的特征吸收峰；
d.采用化学计量学软件对沥青样品预处理后的红外光谱数据进行主成分分析，获得全部沥青样品的主成分数及每种主成分的贡献率，根据贡献率选出若干个主成分作为特征主成分，将特征主成分的红外光谱数据导入统计学软件，通过统计学软件的评分系数矩阵计算每个沥青样品的特征主成分得分；
e.根据每个沥青样品的特征主成分得分将样品进行分类；
f.将步骤c沥青样品的特征吸收峰的透过率导入统计学软件中，进行判别分析，建立判别函数，对步骤e特征主成分分析的分类结果进行判定，验证判别函数准确度。
2.根据权利要求1所述的快速判定不同沥青油源的方法，其特征在于，所述步骤d的主成分分析的特征主成分的数量不超过10。
3.根据权利要求3所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，步骤d中特征主成分的数量为1～3个。
4.根据权利要求1所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，步骤d和步骤f所述统计学软件包括SAS、SPSS、MATLAB、Unscrambler中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求4所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，步骤f判别分析方法为统计学软件自带的距离判别法、贝叶斯判别法、费歇判别法、边缘判别分析方法中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，步骤f所述判别分析，使用统计学软件中的逐步分析和贝叶斯判别法。
7.根据权利要求1所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，步骤c中预处理方法包括采用OMNIC软件自带的求导、平滑预处理、ATR校正、基线校正、噪音消除中的一种或多种处理方式。
8.根据权利要求1所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，步骤b扫描范围4000～400cm-1，分辨率不小于8cm-1，所述扫描次数不少于64次。
9.根据权利要求1所述的红外光谱快速判定沥青油源的方法，其特征在于，所述沥青样品的品种为全部石油沥青，沥青的油源包括国内外用于生产沥青的全部油源。
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