CN107402192A - 一种快速分析香精香料质量稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，采用近红外光谱仪扫描同一厂家同一牌号不同时段生产的香精香料光谱，对所扫描光谱进行主成分分析，采用加权相关系数提取每个光谱的特征，然后对所有的近红外光谱按行排列，获得数据矩阵，对矩阵进行加权相关系数，通过特征向量计算出主成分，通过计算加权相关系数，确定稳定性识别区间，建立该牌号香精香料的WCC快速分析模型。
Description
技术领域
本发明涉及近红外光谱技术领域，具体是一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，可用于性精香料质量稳定性的快速分析和评价。
背景技术
香精香料由于受产地加工等多种因素影响，产品的质量不可避免的有一定的波动，难以从其物性指标和感官对其内在质量进行有效控制，迫切需要快速、高效、简便的分析方法用于香精香料质量稳定性的评价与控制。
近红外光谱技术具有分析过程高效、绿色、环保的现代分析特征，因而成为近年来发展较快、引人注目的光谱分析技术之一。根据美国实验和材料协会(ASTM)的规定，其波长范围为780～2526mn。分子在NIR区的吸收主要由C-H、0-H、N-H和C＝0等基团的合频吸收与倍频吸收组成，此区的吸收强度低、谱带复杂、重叠严重，无法使用经典定性、定量的方法，必须借助化学计量学中的多元统计、曲线拟合、聚类分析等方法进行定标建模，并结合合适的模型实现快速多组分分析。近红外光谱技术具有快速、无损、实时检测等优点，已经成为工业产品分析的强有力工具。然而，近红外光谱存在特征弱、数据量大、视觉识别以及传统匹配算法难以获得可靠结果的弱点。因此，迫切需要开发一种高效、快速、自动化程度高的识别算法。
本发明针对上述问题，提出了基于近红外光谱特征的香精香料质量稳定性分析方法。通过化学计量学手段分析光谱，衡量光谱的相似性能够有效地将光谱特征用于香精相似性的计算，从而提高了香精香料质量稳定性结果分析的可靠性，本方法快速、准确，提高工作效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够快速、简便、准确评价香精香料质量稳定性的方法，本发明提出了一种在主成分分析的基础上，运用加权相关系数方法提取特征光谱。该方法操作简单、易于操作，环保无污染。
本发明提供的一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其包括以下步骤：
(1)选取同一厂家同一牌号不同时间生产的香精香料，进行近红外光谱扫描；
(2)对所扫描光谱进行主成分分析，采用加权相关系数提取每个光谱的特征，然后对所有的近红外光谱按行排列，获得数据矩阵，对矩阵进行加权相关系数，通过特征向量计算出主成分，通过计算加权相关系数，确定稳定性识别区间，建立该牌号香精香料的WCC快速分析模型。
所述WCC分析模型的建立包括如下步骤：
(1)光谱扫描；
(2)光谱预处理；
(3)导出光谱数据；
(4)建立数据矩阵；
(5)进行加权相关系数分析；
(6)根据光谱计算该牌号香精的加权相关系数均值WCCx，以此均值作为该该牌号香精香料的区分模型的中心；
(7)计算所有该牌号香精的近红外光谱到此中心的距离，并计算所有距离的均值和标准偏差。
(8)建立加权相关系数WCC模型。
(9)计算并确定该牌号香精的稳定性识别区域；
本发明提供的一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，WCC区分模型的建立优选技术方案为：
(1)光谱扫描：利用近红外光谱仪扫描香精香料样品获得其近红外谱图，操作参数为：光谱扫描范围12 000～4 000cm-1，光谱分辨率8cm-1，扫描次数64次(约30s)。以透过方式采集光谱数据并处理为吸收光谱的一阶微分。每个样品扫描10次取平均光谱，每个样品扫描获得2个以上的平均光谱；
(2)光谱预处理：采用小波变换、多元散射校正、导数光滑滤波的光谱预处理方法对近红外扫描的香精香料光谱进行预处理，消除样品因分布不均匀、表面散射以及光程变化等对近红外漫反射光谱的影响，实现光谱去噪平滑、光谱数据压缩和化学信息的高效提取，提高目标光谱分辨率和方法灵敏度。
(3)导出光谱数据：将12 000～4 000cm-1光谱范围的数据点导出；
(4)建立数据矩阵：将同牌号香精香料的近红外光谱按行排列，获得数据矩阵；
(5)根据矩阵计算平均光谱：
(6)进行加权相关系数分析，计算所有光谱s与平均光谱s的加权相关系数，以wcc表示，公式如下：
式中，sj和分别表示光谱s和的第j个数据点；wj表示权重向量w的第j个数据点，w为权重。
(7)算出所有同类光谱的加权相关系数wcc的均值和标准偏差，其中均值用来表示，标准偏差用d来表示，建立识别区间其中k为比例系数。
(8)确定分类线：根据校正集数据设定，所有同类光谱的加权相关系数wcc均大于以为该牌号香精的稳定分类线。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明利用近红外光谱特征结合统计学加权相关系数对香精香料的特征进行描述，通过计算加权相关系数，确定出一个光谱相似性的区间，既可体现出每个光谱的共同特性，又反映了个体差异，所建模型预测精确度高。
2、所采用近红外光谱技术，与传统的色谱、质谱等仪器分析相比，整个分析过程中不使用化学试剂，具有绿色、环保，简单快捷，易于操作的优点，模型建立中应用矩阵、加权相关系数等化学计量学工具，所建模型识别精确度高，检测效率高，成本低。
3、本发明具有操作简便、快速、准确、成本低、效率高的优点。
附图说明：
图1是本发明的建模流程图；
图2是香精香料的近红外扫描原始谱图；
图3是L牌号香精的近红外光谱建立的加权相关系数分析模型；
图4是L牌号和H牌号香精的近红外光谱主成分区分图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。本发明的建模流程图见图1。
实施例1
1、实验仪器
BRUKER公司(德国)生产的MPA型傅里叶近红外光谱仪。
2、样品采集
为了使建立的分类模型具有广泛的适用性，本实施例样品选取了2015～2016年两年内同一生产厂家同一牌号的香精共计82个样品，用于建立稳定性分析模型，选取10个未参与建模的样品对模型进行外部验证。
3、光谱扫描和数据处理
样品谱图扫描采用BRUKER公司(德国)生产的MPA型傅里叶近红外光谱仪(带近红外定量分析漫反射镀金大积分球和样品旋转器采样附件)进行，应用Bruker OPUS中定性分析软件QUANT6.5对谱图进行处理。具体操作如下：将香精香料样品装入液体样品杯，在杯中的高度约为2/3，摇匀，然后将样品杯置于旋转平台上进行NIR扫描。操作参数为：光谱扫描范围12 000～4 000cm-1，光谱分辨率8cm-1，扫描次数64次(约30S)。以透过方式采集光谱数据并处理为吸收光谱的一阶微分。香精香料的原始扫描图见图2。在建模过程中，为消除噪音和基线的影响，采用采用小波变换、多元散射校正等法消除样品颗粒不均匀、表面散射以及光程变化对带来的差异，通过小波变换对光谱进行平滑滤噪，采用二阶导数进行预处理。样品扫描后，用统计学软件对光谱数据进行处理。5、模型建立
模型的建立步骤如下：
(1)光谱扫描：利用近红外光谱仪扫描香精香料样品获得其近红外谱图，操作参数为：光谱扫描范围12 000～4 000cm-1，光谱分辨率8cm-1，扫描次数64次(约30s)。以透过方式采集光谱数据并处理为吸收光谱的一阶微分。每个样品扫描10次取平均光谱，每个样品扫描获得2个以上的平均光谱；
(2)光谱预处理：采用小波变换、多元散射校正、导数光滑滤波的光谱预处理方法对近红外扫描的香精香料光谱进行预处理，消除样品因分布不均匀、表面散射以及光程变化等对近红外漫反射光谱的影响，实现光谱去噪平滑、光谱数据压缩和化学信息的高效提取，提高目标光谱分辨率和方法灵敏度。
(3)导出光谱数据：将12 000～4 000cm-1光谱范围的数据点导出；
(4)建立数据矩阵：将同牌号香精香料的近红外光谱按行排列，获得数据矩阵；
(5)根据矩阵计算平均光谱：
(6)进行加权相关系数分析，计算所有光谱s与平均光谱的加权相关系数，以wcc表示，公式如下：
式中，sj和分别表示光谱s和的第j个数据点；wj表示权重向量w的第j个数据点，w为权重。
(7)算出所有同类光谱的加权相关系数wcc的均值和标准偏差，其中均值用来表示，标准偏差用d来表示，建立识别区间其中k为比例系数。
(8)确定分类线：根据校正集数据设定，所有同类光谱的加权相关系数wcc均大于以为该牌号香精的稳定分类线。
通过对扫描的产区香精香料光谱进行主成分分析，
所建立的L牌号香精香料近红外光谱模型见图3。
5、模型的预测效果
为了更好的验证模型的稳定性分析能力，本实验采用外部验证的方法，选取未参与建模的35批次样品，用所建模型对同一厂家不同产地、不同时段生产的L牌号香精香料进行识别，结果见表1:
表1“L”品牌产品特征模型的识别结果
结果显示：不同产地不同时段的35个样品均成功识别出，识别率100％，说明所建模型的预测精确性较高，可用于性精香料的质量稳定性分析。
实施例2
在本实施例中，将识别模型用于不同牌号香精香料样品的区分。
1、实验仪器
BRUKER公司(德国)生产的MPA型傅里叶近红外光谱仪。
2、样品采集
本实施例中选取的香精香料为牌号L和H，样品选取了5个不同机台，生产时间为2016年1-12月，共选取牌号L的正常样品63个用于模型建立，选取牌号为H的15个未知样品进行模型的非同牌号验证。
3、主成分分类模型分析
本实施例的光谱扫描和数据处理及模型建立方法同实施例一，所建L、H牌号主成分分类识别模型见图4：
采用近红外扫描了18个非牌号香精为L的香精香料近红外光谱，计算与识别模型中参考光谱的加权相关系数，结果如图4左下方所示。从图中可以看出，这些数据点全部位于识别区间之外，识别率为100％，因此判定为非同类产品。该结论与实际情况完全一致，从而证明了识别模型的有效性。
3、模型验证
为了更好的验证模型的识别能力，本实验采用外部验证的方法，选取未参与建模的H和G牌号的共21批次香精香料样品，用所建模型进行识别，具体结果见表2:
表2分类品牌样品特征模型的识别结果
结果显示：非L牌号的香精香料21个样品均成功识别出，识别率100％，说明所建模型可用于不同牌号类别区分。
本发明的上述实施例仅仅清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所用的实施方式予以穷举，凡是属于本发明技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)选取同一厂家同一牌号不同时间生产的香精香料，进行近红外光谱扫描；
2)对所扫描光谱进行主成分分析，采用加权相关系数提取每个光谱的特征，然后对所有的近红外光谱按行排列，获得数据矩阵，对矩阵进行加权相关系数，通过特征向量计算出主成分，通过计算加权相关系数，确定稳定性识别区间，建立该牌号香精香料的WCC快速分析模型。
2.根据权利要求1所述的一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其特征在于，所述WCC区分模型的建立包括如下步骤：
(1)光谱扫描；
(2)光谱预处理；
(3)导出光谱数据；
(4)建立数据矩阵；
(5)进行加权相关系数分析；
(6)根据光谱计算该牌号香精的加权相关系数均值WCCx，以此均值作为该该牌号香精香料的区分模型的中心；
(7)计算所有该牌号香精的近红外光谱到此中心的距离，并计算所有距离的均值和标准偏差。
(8)建立加权相关系数WCC模型。
(9)计算并确定该牌号香精的稳定性识别区域。
3.根据权利要求2所述的种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其特征在于，所述WCC区分模型的建立包括如下步骤：
(1)光谱扫描：利用近红外光谱仪扫描香精香料样品获得其近红外谱图，操作参数为：光谱扫描范围12000～4000cm-1，光谱分辨率8cm-1，扫描次数64 次(约30s)。以透过方式采集光谱数据并处理为吸收光谱的一阶微分。每个样品扫描10次取平均光谱，每个样品扫描获得2个以上的平均光谱；
(2)光谱预处理：采用小波变换、多元散射校正、导数光滑滤波的光谱预处理方法对近红外扫描的香精香料光谱进行预处理，消除样品因分布不均匀、表面散射以及光程变化等对近红外漫反射光谱的影响，实现光谱去噪平滑、光谱数据压缩和化学信息的高效提取，提高目标光谱分辨率和方法灵敏度。
(3)导出光谱数据：将12000～4000cm-1光谱范围的数据点导出；
(4)建立数据矩阵：将同牌号香精香料的近红外光谱按行排列，获得数据矩阵；
(5)根据矩阵计算平均光谱：
(6)进行加权相关系数分析，计算所有光谱s与平均光谱的加权相关系数，以wcc表示，公式如下：
式中，sj和分别表示光谱s和的第j个数据点；wj表示权重向量w的第j个数据点，w为权重。
(7)算出所有同类光谱的加权相关系数wcc的均值和标准偏差，其中均值用来表示，标准偏差用d来表示，建立识别区间其中k为比例系数。
(8)确定分类线：根据校正集数据设定，所有同类光谱的加权相关系数wcc均大于以为该牌号产品的稳定分类线。
4.根据权利要求1-3中任一所述的一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其特征在于，应用该模型对未知样品进行识别时，分析步骤如下：
(1)扫描并获得该样品的近红外光谱；
(2)通过建模步骤6中的加权相关系数建立稳定性识别线；
(3)计算加权相关系数WCC，根据数值判断质量是否稳定，若该数值落在分类识别线内，则可判定稳定，否则判定不稳定或非同牌号。
5.根据权利要求1-3中任一所述的一种基于近红外光谱特征的烟叶风格相似性分类方法，其特征在于：根据主成分分析，所有同风格烟叶的光谱到中心的距离应小于所建模型区分值。
6.根据权利要求4中所述一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其特征在于：通过扫描待分析样品的光谱，计算加权相关系数WCC到所建模型中该模型中心线的距离，若该距离落入区间，可判定其为质量稳定。
7.根据权利要求1-3中任一种快速分析香精香料质量稳定性的方法，其特征在于：扫描前将样品混合均匀，所述样品为液体、油状、或酊剂。
8.根据权利要求4所述的一种基于近红外光谱特征的烟叶风格相似性分类方法，其特征在于：根据主成分分析，所有同风格烟叶的光谱到中心的距离应小于所建模型区分值；通过扫描待分析样品的光谱，计算加权相关系数WCC到所建模型中该模型中心线的距离，若该距离落入区间，可判定其为质量稳定；扫描前将样品混合均匀，所述样品为液体、油状、或酊剂。
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