CN105758817A - 基于表面张力原理的沥青基材料红外光谱分析制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于表面张力原理的沥青基材料红外光谱分析制样方法，首先将沥青基材料加热成液态，然后将大于Φ13mm的金属圈浸在液态沥青基材料中，之后慢慢将金属圈取出，沥青基材料将在金属圈上成膜，从而制得红外光谱分析所需要的薄膜试样，将薄膜置于红外光谱分析仪配备的插板上即可进行红外光谱扫描测试。本发明利用液体的表面张力原理进行成膜，方法简单、操作方便，不借助其他任何中间材料或载体，方便易行，无需清理，所制得的分析试样满足红外光谱分析所需要的薄膜试样，所得到的红外扫描图谱清晰可靠，结果重现性好，适合在所有的沥青基材料和其他粘稠状材料上广泛推广应用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种基于表面张力原理的成膜制样方法，特别是涉及一种针对基质沥青或改性沥青等沥青基材料的红外光谱分析制样方法。
背景技术：
沥青是一种黑色或暗黑色的固体、半固体或粘稠状物质，由天然或人工制造而得，软化点较低，100℃左右就可呈液态。沥青是一种典型的有机胶凝材料，在建筑与交通领域得到广泛应用；为了改善沥青的性能，可以在沥青中添加各种不同的添加剂，例如矿粉、有机无机类改性剂以及各种纤维等，制得以沥青为主的高性能沥青基材料。在研究沥青基材料的化学组成或界面性能时，傅里叶变换红外光谱分析是一种常用方法；红外光谱分析是一种通用的光谱分析方法，可以根据红外光谱谱图分析待检样品的结构及组成，从而为研究沥青基材料的界面性能及作用机理提供依据。
在对沥青基材料红外光谱分析的具体操作中，常用的制样方法有以下两种：
（１）溴化钾（KBr）压片法
溴化钾压片法是红外光谱分析制样时常用的方法，即样品与一定量的KBr粉混合均匀研磨成微米级的细粉，使样品均匀地分散在KBr粉中，然后采用专用的压片设备,压制成透明薄片的一种方法。
此种方法存在以下问题：一方面由于沥青基材料是一种粘稠的固体或半固体，其粉末样品不易制备；另一方面沥青材料与KBr粉研磨时，由于沥青材料会发粘而粘在研钵上，导致难与KBr研磨均匀，并且在压片时溴化钾片会粘在不锈钢模具上,不易取下,无法制得良好的试样进行光谱扫描。
（2）薄膜法
将沥青基材料直接加热熔融后涂制在KBr或NaCl窗片上成膜制样；或者把沥青基试样溶解在适当的的溶剂中（通常选用易溶解沥青的二硫化碳或四氯化碳），把溶液倒在KBr或NaCl窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种制样方法。
此种方法存在以下问题：溶剂二硫化碳或四氯化碳均有一定毒性；沥青薄膜粘附在窗片上难于清除，几次使用后，窗片即报废，增加试验成本；所制薄片稍微使用不当就容易破裂。
通过上述两种方法的分析知道，压片法中使用的KBr和薄膜法中使用的窗片实际上在制样过程中只是起到载体的作用，使得样品能够借助载体成型满足要求的红外光谱分析所需的薄膜试样。然而无论使用压片法还是使用薄膜法制备沥青基材料的红外光谱分析试样，都存在较大的局限性。因此，迫切需要一种可以普遍适用的快速简易廉价的沥青基材料红外光谱分析试样制备方法。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，利用表面张力原理，提供一种基于表面张力原理的沥青基材料红外光谱分析制样方法。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：
一种基于表面张力原理的沥青基材料红外光谱分析制样方法，利用液体的表面张力原理进行成膜，该方法的具体步骤如下：
①将沥青基材料加热融化至均匀的液态；
②将大于Φ13mm的金属圈浸在液态沥青基材料中；
③慢慢取出金属圈，基于表面张力原理，沥青基材料将在金属圈上成膜；
④将薄膜置于红外光谱分析仪配备的插板上进行红外光谱扫描测试。
本发明制样方法所具有的有益效果如下：
1、制样简单，无需借助其他任何中间材料或载体，方便易行，无需清理，所得图谱清晰可靠，结果重现性好，适合广泛应用。
2、本发明不仅可以将沥青基材料利用表面张力原理制作红外光谱分析试样，还可将其他粘稠状材料利用此原理方法制作红外光谱分析试样，方法简单、操作方便，所制得的分析试样均满足红外光谱分析所需要的薄膜试样。
附图说明：
图1为基质沥青红外光谱图；
图2为腈纶纤维沥青胶浆红外光谱图。
具体实施方式：
实施例1：
基质沥青:壳牌70号道路石油沥青。
傅里叶变换红外光谱分析仪型号：ThermoScientificNicoletiSlO。
扫描次数：32次。
金属环直径：ф20mm。
将基质沥青加热熔化成均匀的液态，将金属环浸在基质沥青中，慢慢取出制得基质沥青薄膜，将此薄膜至于插板上进行红外扫描，得到基质沥青的红外扫描图谱，如图1所示。
石油沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物,主要是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。从图1可以看到基质沥青的主要特征红外吸收峰值详见表1。
表1：基质沥青主要特征吸收峰
| 波 数（cm-1） | 基 团 | 振动类型 |
| 2728.78 | C—H | 脂肪族上的伸缩振动吸收峰 |
| 1903.40 | C=O | 伸缩振动吸收峰 |
| 1600.63 | C=C | 芳烃苯环上的伸缩振动吸收峰 |
| 1446.35 | H—C—H | 烷烃中的弯曲振动吸收峰 |
| 1376.93 | CH3 | 烷烃中的弯曲振动吸收峰 |
实施例2：
基质沥青:壳牌70号道路石油沥青。
腈纶纤维沥青胶浆：将短切腈纶纤维均匀分散在基质沥青中制得腈纶纤维沥青胶浆。
傅里叶变换红外光谱分析仪型号：ThermoScientificNicoletiSlO。
扫描次数：32次。
金属环直径：ф20mm。
将腈纶纤维沥青胶浆加热熔化成均匀的液态，将金属环浸在腈纶纤维沥青胶浆中，慢慢取出制得腈纶纤维沥青胶浆薄膜，将此薄膜至于插板上进行红外扫描，得到腈纶纤维沥青胶浆的红外扫描图谱，如图2所示。从图2可以看到腈纶纤维沥青胶浆的主要特征红外吸收峰见表2。
表2：腈纶纤维沥青胶浆主要特征吸收峰
| 波 数（cm-1） | 基 团 | 振动类型 |
| 2242.81 | C—N | 腈纶纤维中-CN伸缩振动吸收峰 |
| 2728.78 | C—H | 脂肪族上的伸缩振动吸收峰 |
| 1903.40 | C=O | 伸缩振动吸收峰 |
| 1600.63 | C=C | 芳烃苯环上的伸缩振动吸收峰 |
| 1446.35 | H—C—H | 烷烃中的弯曲振动吸收峰 |
| 1376.93 | CH3 | 烷烃中的弯曲振动吸收峰 |
因此可知，当把腈纶纤维添加到基质沥青中，腈纶纤维的主要特征吸收峰即主要基团-CN没有发生变化，基质沥青的主要特征吸收峰也没发生变化仍然存在，说明腈纶纤维在基质沥青中发生的是物理改性，并没有发生化学变化。
Claims (1)
1.一种基于表面张力原理的沥青基材料红外光谱分析制样方法，其特征在于利用液体的表面张力原理进行成膜，该方法的具体步骤如下：
①将沥青基材料加热融化至均匀的液态；
②将大于Φ13mm的金属圈浸在液态沥青基材料中；
③慢慢取出金属圈，基于表面张力原理，沥青基材料将在金属圈上成膜；
④将薄膜置于红外光谱分析仪配备的插板上进行红外光谱扫描测试。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160713 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |