CN104198432A - 应用近红外光谱技术无损鉴别钢结构防火涂料品牌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用近红外光谱技术无损鉴别钢结构防火涂料品牌的方法，其步骤是采用不同品牌的钢结构防火涂料样品，利用近红外光谱设备在涂覆后的钢结构防火涂料表面不同位置采集数次近红外光谱，经光谱预处理后，建立不同品牌的马氏距离判别分析模型，通过不同品牌的验证集与马氏距离判别分析模型的比较，计算出每个品牌的马氏距离平均值和马氏距离临界值，通过采集未知样品的近红外光谱与已建立的每个品牌的模型进行对比，计算出的未知样品的最小马氏距离值与品牌的马氏距离临界值比较，判定未知样品的品牌，技术效果是结果准确，操作简便、分析迅速、分析成本低且对环境不造成污染，适用于钢结构防火涂料质量及品牌的现场快速无损检测和鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及钢结构防火涂料质量检测，特别是一种应用近红外光谱技术无损鉴别钢结构防火涂料品牌的方法。
背景技术
钢结构防火涂料是一种广泛用于钢结构表面，能够阻滞火灾的迅速蔓延，提高钢结构材料耐火极限的特种涂料。目前，钢结构防火涂料的技术性能测试按照GB 14907-2002《钢结构防火涂料》进行，要在试验试件上涂覆防火涂料、自然环境下干燥固化、在特定实验装置或试验炉上进行试验，这种试验检测周期长，过程复杂，试验成本高，只有少数专业机构能够实施检验。GA588-2012《消防产品现场检查判定规则》明确提出了防火涂料外观、涂层厚度和膨胀倍数等技术性能的现场检验要求，通过现场检查判定防火涂料的质量是否合格。我国防火涂料品牌繁多，不乏一些假冒伪劣产品以次充好，由于其组分复杂，采用通常的检查方法很难对其品牌进行鉴别，因此，迫切需要一种快速、简便、无损的现场鉴别防火涂料品牌的方法。
近红外光谱因其快速、无损、无污染、无破坏性、操作技术要求低，可实现在线或现场快速检测的特性，已在食品、药品和油品等各个领域的真伪和品牌鉴别中发挥着重要作用。邓小波等发表了文章《钢结构防火涂料的研究现状、应用、发展方向及防火性能检测方法的研究》，详细地介绍了锥形量热仪法、光电子能谱法、扫描电镜、红外光谱等检测钢结构防火涂料的应用方法，但是这些方法的检测设备体积大，检测时间较长，不适于进行现场的快速检测。胡爱琴等发表的《防火材料及灭火剂快速检测技术研究》论文，采用近红外光谱技术建立了钢结构防火涂料与普通涂料的SIMCA识别模型，建立的模型仅仅能够用于区别钢结构防火涂料与普通涂料，没有依据GB 14907-2002《钢结构防火涂料》方法进行防火涂料的涂覆，没有对光谱区间进行优化选择，也没有给出具体的现场判定方法和判定依据。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种应用近红外光谱技术鉴别钢结构防火涂料品牌的方法，该鉴别方法无需对钢结构防火涂料进行破坏，利用光纤漫反射近红外分析设备扫描涂刷好的未知样品光谱，便可以得到未知样品钢结构防火涂料的品牌及种类信息，实现无损、快速、准确鉴别防火涂料品牌的目的。具体技术方案是，一种应用近红外光谱技术无损鉴别钢结构防火涂料品牌的方法，采用光纤漫反射近红外光谱设备及光纤漫反射探头固定支架，光纤漫反射探头固定支架包括固定支架和卡箍，采集前在光纤漫反射近红外光谱设备的光纤漫反射探头上安装固定支架，使光纤漫反射探头顶在固定支架内底端面，通过卡箍将光纤漫反射探头锁紧在固定支架上，采集光谱的过程中固定支架的底部与防火涂料表面严密接触，保证每次采集过程中光程的一致性，鉴别步骤如下：
1) 钢结构防火涂料样品的准备：选取经生产后检验合格的不同厂家不同批次的钢结构防火涂料样品，按涂料产品规定的施工工艺进行涂覆，待涂覆厚度达到产品规定要求时，停止涂覆，水平放置养护15天以上，待达到养护期后方可进行光谱采集；
2) 近红外光谱的采集：在保证样品表面平整、无污染的前提下，利用同一台光纤漫反射近红外光谱设备在钢结构防火涂料表面进行光谱采集，并将采集到的光谱数据存入计算机；采集光谱波长范围为1000~2500nm，每次光谱采集连续测量5次，取5张光谱的平均光谱作为一个样品光谱；
3) 光谱预处理：为了消除钢结构防火涂料涂刷不平整、表面散射、基线漂移和噪声干扰的影响，提高光谱分辨率和灵敏度，识别重叠峰，应用TQ analyst 8.0软件对原始光谱进行导数平滑滤波、多元散射校正、标准正态变量变换或数据降维预处理；
4) 建立判别模型：选取波长范围在1000~2500nm之间的某一段或几段光谱，建模与实际判别时的光谱预处理方法和光谱范围选择必须一致，应用TQ analyst 8.0软件中的判别分析法（Discriminant Analysis）建立不同钢结构防火涂料品牌的马氏距离主成分判别分析模型；
5) 计算品牌的马氏距离临界值MDLimit：通过选取不同批次、不同品牌的样品，重复步骤2），采集其近红外光谱后，建立每个品牌独立验证样品集对判别模型进行验证，计算出每个样品的马氏距离值MD，将每个品牌计算得到的MD1、MD2、MD3…MDN求平均值，得到该品牌马氏距离平均值MDAve，然后计算得到该品牌钢结构防火涂料的马氏距离临界值MDLimit；
MDAve=(MD1+MD2+MD3+…MDN)/N；
MDLimit=1.8×MDAve；
6) 鉴别未知品牌钢结构防火涂料：重复步骤2），采集待鉴别的未知品牌钢结构防火涂料的光谱图，以不同品牌的马氏距离主成分判别分析模型为基础，通过化学计量学软件计算出待鉴别未知品牌钢结构防火涂料与模型中各个品牌钢结构防火涂料的马氏距离值MDTest1、MDTest2、MDTest3、… MDTestM，找出其中马氏距离值MDTest最小的一个，如果其MDTest＜MDLimit，则鉴定未知样品与模型中样品为同一品牌，否则判定为非同一品牌。
本发明的技术效果是结果准确，操作简便、分析迅速、分析成本低且对环境不造成污染，适用于钢结构防火涂料质量及品牌的现场快速无损检测和鉴别。
附图说明
图1为本发明的固定支架剖面图。
图2为本发明的五种钢结构防火涂料的近红外原始光谱图。
图3为本发明的五种钢结构防火涂料前三个主成分的聚类示意图。
具体实施方式
及以下结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。如图1、2、3所示，采用SupNIR1520光纤漫反射近红外光谱设备及自制的光纤漫反射探头固定支架，光纤漫反射探头固定支架包括固定支架2和卡箍3，采集前在光纤漫反射近红外光谱设备的光纤漫反射探头1上安装固定支架2，使光纤漫反射探头1顶在固定支架2内底端面，通过卡箍3将光纤漫反射探头1锁紧在固定支架2上，采集光谱的过程中固定支架2的底部与防火涂料表面严密接触，保证每次采集过程中光程的一致性，鉴别步骤如下：
1) 钢结构防火涂料样品的准备：选取经生产后检验合格的五个不同厂家不同批次的钢结构防火涂料样品各5个，严格按照GB 14907-2002的要求进行标准样品的制备，选用I16b标准工字钢作底材，彻底清除锈迹后喷涂环氧防锈漆，按涂料产品规定的施工工艺进行涂覆，待涂覆厚度达到产品规定要求时，停止涂覆，水平放置养护20天；
2) 近红外光谱的采集：在保证样品表面平整、无污染的前提下，进行光谱采集，采集光谱波长范围为1000~1800nm，每次光谱采集连续测量5次，取5张光谱的平均光谱作为一个样品光谱（如图2），每个样品采集7个不同位置的平均光谱；
3) 光谱预处理：为了消除钢结构防火涂料涂刷不平整、表面散射、基线漂移和噪声干扰的影响，提高提高光谱分辨率和灵敏度，识别重叠峰，应用TQ analyst 8.0软件对原始光谱进行标准正态变量变换和5点平滑、5点差分宽度的Norris二阶求导，即首先用窗口宽度为5点的移动平均平滑法对光谱进行去噪，再用宽度为5点的直接差分法求导；
4) 建立判别模型：选取1100~1786nm的波长范围进行建模，建模与实际判别时的光谱预处理方法一致，从25个样品中每个随机抽取5个平均光谱共125个光谱用于建模，应用TQ analyst 8.0软件中的判别分析法（Discriminant Analysis）建立不同钢结构防火涂料品牌的马氏距离主成分判别分析模型（如图3）；
5) 计算品牌的马氏距离临界值MDLimit：通过选取5个品牌的25个样品中随机抽取25个平均光谱，重复步骤2），采集其近红外光谱后，建立每个品牌独立验证样品集对判别模型进行验证，计算出每个样品的马氏距离值MD，将每个品牌计算得到的MD1、MD2、MD3…MD5求和后，除以5得到该品牌马氏距离的平均值MDAve（见表1），然后计算得到该品牌钢结构防火涂料的马氏距离临界值MDLimit（见表1）；
MDAve=(MD1+MD2+MD3+…MD5)/5；
MDLimit=1.8×MDAve
表1 五个品牌的马氏距离平均值和临界值
6）鉴别未知品牌钢结构防火涂料：重复步骤2），采集待鉴别的未知品牌钢结构防火涂料的光谱图，以不同品牌的马氏距离主成分判别分析模型为基础，通过化学计量学软件计算出待鉴别未知品牌钢结构防火涂料与模型中各个品牌钢结构防火涂料的马氏距离值MDTest1、MDTest2、MDTest3、… MDTest5，找出其中马氏距离值MDTest最小的一个，如果其MDTest-min＜MDLimit，则鉴定未知样品与模型中样品为同一品牌，否则判定为非同一品牌（见表2）。
表2未知品牌钢结构防火涂料的鉴别结果
本发明的检测原理：
钢结构防火涂料的近红外光谱包含了物质的组成和结构信息，而防火涂料的组成和结构信息与防火涂料的阻燃、发泡等性能具有相关性。首先计算出每个品牌的平均光谱，然后用每个样品的光谱减去对应品牌的平均光谱，利用差值光谱生成一条唯一的变异光谱，建立每个钢结构防火涂料品牌的判别模型。用每个品牌不同批次的样品建立独立验证样品集对模型进行验证，通过计算未知样品光谱的主成分得分值，得到独立验证样品集与每个品牌的马氏距离值，马氏距离的值越接近于零，说明匹配程度越好。因此用计算得到的各个品牌的马氏距离临界值MDLimit与未知品牌的钢结构防火涂料进行对比，如果未知品牌钢结构防火涂料样品的最小MDTest小于该品牌的马氏距离临界值即可判定为该品牌。
Claims (1)
1.一种应用近红外光谱技术无损鉴别钢结构防火涂料品牌的方法，采用光纤漫反射近红外光谱设备及光纤漫反射探头固定支架，光纤漫反射探头固定支架包括固定支架（2）和卡箍（3），采集前在光纤漫反射近红外光谱设备的光纤漫反射探头（1）上安装由固定支架（2），使光纤漫反射探头（1）顶在固定支架（2）内底端面，通过卡箍（3）将光纤漫反射探头（1）锁紧在固定支架（2）上，采集光谱的过程中固定支架（2）的底部与防火涂料表面严密接触，保证每次采集过程中光程的一致性，鉴别步骤如下：
1) 钢结构防火涂料样品的准备：选取经生产后检验合格的不同厂家不同批次的钢结构防火涂料样品，按涂料产品规定的施工工艺进行涂覆，待涂覆厚度达到产品规定要求时，停止涂覆，水平放置养护15天以上，待达到养护期后方可进行光谱采集；
2) 近红外光谱的采集：在保证样品表面平整、无污染的前提下，利用同一台光纤漫反射近红外光谱设备在钢结构防火涂料表面进行光谱采集，并将采集到的光谱数据存入计算机；采集光谱波长范围为1000~2500nm，每次光谱采集连续测量5次，取5张光谱的平均光谱作为一个样品光谱；
3) 光谱预处理：为了消除钢结构防火涂料涂刷不平整、表面散射、基线漂移和噪声干扰的影响，提高光谱分辨率和灵敏度，识别重叠峰，应用TQ analyst 8.0软件对原始光谱进行导数平滑滤波、多元散射校正、标准正态变量变换或数据降维预处理；
4) 建立判别模型：选取波长范围在1000~2500nm之间的某一段或几段光谱，建模与实际判别时的光谱预处理方法和光谱范围选择必须一致，应用TQ analyst 8.0软件中的判别分析法建立不同钢结构防火涂料品牌的马氏距离主成分判别分析模型；
5) 计算品牌的马氏距离临界值MDLimit：通过选取不同批次、不同品牌的样品，重复步骤2），采集其近红外光谱后，建立每个品牌独立验证样品集对判别模型进行验证，计算出每个样品的马氏距离值MD，将每个品牌计算得到的MD1、MD2、MD3…MDN求平均值，得到该品牌马氏距离平均值MDAve，然后计算得到该品牌钢结构防火涂料的马氏距离临界值MDLimit；
MDAve=(MD1+MD2+MD3+…MDN)/N；
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