CN101285768B - 应用近红外光谱分析技术无损鉴别卷烟真伪的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种应用近红外光谱分析技术无损鉴别卷烟真伪的方法，首先采集真品卷烟的光谱数据存入计算机，应用TQ analyst7.1软件中的相似度匹配的定性分析方法建立该品牌卷烟的相似度匹配模型，经计算得到该品牌卷烟的相似度匹配临界值。在鉴别卷烟时，应用同样方法采集待鉴别卷烟的光谱数据，并计算待鉴别卷烟的光谱相似度匹配值，当待鉴别卷烟的相似度匹配值≥该品牌卷烟的相似度匹配临界值时鉴定为同一品牌的真烟，否则即为假烟。该鉴别方法所需样品量较少，鉴别过程无需前处理及制样程序，不破坏烟支，鉴别过程简单，非常适合在烟草行业及烟草执法监督部门进行推广，具有良好地市场应用前景。

Description

应用近红外光谱分析技术无损鉴别卷烟真伪的方法

技术领域

本发明属于卷烟防伪技术领域，具体涉及一种应用近红外(NIR)光谱分析技术无损鉴别卷烟烟支真伪的方法。

背景技术

名牌卷烟的假冒伪劣是一个屡禁不止的社会问题，假冒卷烟在市场上的泛滥既损害了广大消费者的利益，又败坏了卷烟生产企业的名声和信誉，给社会造成严重的影响和危害。因此，卷烟打假既是卷烟生产企业和烟草执法监督部门所探讨和研究的重要问题之一，也是广大卷烟消费者共同关注的话题。在卷烟打假过程中，最关键的是能够及时的辨假和定假，才能把制造和销售假烟的不法分子绳之以法。现有的卷烟防伪技术往往是在卷烟包装上实施，如荧光技术、激光全息图等。然而，随着科学技术的发展，制假和贩假的技术也日益高超，那些通过人眼视觉观察到的外观包装上的防伪技术，往往可以通过高科技的扫描和印刷设备进行拷贝和复制。造成了假烟和真烟在外包装上越来越难以区分，甚至到了以假乱真的程度，从而使辨假、打假的难度大大增加。因此，寻找更有效的方法来快速鉴别卷烟的真伪就成为卷烟生产企业和烟草执法监督部门在打假过程中亟待解决的问题之一。

目前，近红外光谱分析技术以其快速、稳定和无污染等优势，已在烟草化学成份分析中发挥着重要作用。而在真伪鉴别领域，孙素琴等人发表的文章《红外指纹图谱与计算机辅助解析技术鉴别山药的道地性》、《傅立叶变换近红外光谱和傅立叶变换拉曼光谱法无损鉴别药材的真伪》，就是通过利用傅立叶变换近红外光谱分析技术对不同种中药材和中成药进行无损快速鉴别，比常规的光谱、色谱和质谱法鉴别更简单方便，并得到了普遍的推广。而在卷烟真伪鉴别上，上海烟草集团的葛炯等人发表了文章《近红外技术在卷烟真伪鉴别中的应用》，通过应用光谱因子分析法为该集团生产的某品牌卷烟烟丝建立了鉴别模型，对该牌、非该牌和假冒该牌卷烟的鉴别准确率分别为92.0％、96.3％和100％，平均94.4％。但该方法是建立在对某牌号烟丝的基础上的，对样品进行鉴别时首先要从烟支中剥出烟丝，且所需的样品量较大，约2盒20支装卷烟才能进行鉴别。这样无形中就增加了制样过程的繁琐性和鉴别的工作量，且对卷烟烟支也造成不可逆转的破坏性。中国专利申请200610050168.9《用可见光和近红外光谱技术无损鉴别卷烟品种及真假的方法》公开了一种用可见光和近红外光谱技术无损鉴别卷烟品种及真假的方法。它包括：光谱仪和光源14.5V卤素灯用三脚支架固定；通过电源线为光谱仪、光源和计算机提供220V交流电；光谱仪通过数据线与计算机连接，将采集到的样本光谱数据传输到计算机。用光谱专用分析软件ASDviewSpec ProV2.14和Unscramble V9.2对采集的数据进行处理分析。最后将分析的数据反馈信息接收平台，显示被测样本的品种。这种鉴别方法所涉及的仪器设备过于繁琐复杂，很难在烟草行业和质量监督部门得到推广和应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种鉴别卷烟真伪的方法，应用近红外光谱分析技术实现对卷烟烟支的精确、快速、无损地鉴别。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种应用近红外光谱分析技术无损鉴别卷烟真伪的方法，包括以下步骤：

1、样品准备：准备至少500支真品卷烟作为样品，将烟支置于温度22±1℃、湿度60％±2％条件下平衡24小时备用，并在取样一周内对所取样品烟支进行光谱采集；

2、光谱数据采集：将样品烟支平放于光谱仪的样品池光孔处，使光孔正对烟支的中部位置，采集真品卷烟的卷烟纸及烟丝近红外漫反射的综合光谱，并将所采集的光谱数据存入计算机；其中光谱采集方式为：积分球漫反射；扫描范围(Data Range)：4000～10000cm^-1；分辨率(Resolution)：8cm^-1；扫描次数：30次；参比设置：用积分球的镀金内壁作背景，每次采集样品光谱前均须采集背景光谱；

3、模型构建：应用TQ analyst7.1软件中的相似度匹配(SimilarityMatch)的定性分析方法建立该品牌卷烟的相似度匹配模型；

4、计算相似度匹配临界值：以该品牌卷烟的相似度匹配模型为基础，运用TQ analyst7.1软件计算该品牌真品卷烟的光谱相似度匹配值(Similarity Match Value，SMV)，并对所得到的真品卷烟SMV值进行统计分析，分析SMV数据分布的范围，确定SMV的最下限数值(Min)；同样地，批量采集非该品牌卷烟的光谱数据，并对非该品牌卷烟的SMV进行相应的计算，对所得到的SMV进行统计分析，分析SMV数据分布的范围，确定SMV的最上限数值(Max)；经计算得到该品牌卷烟的相似度匹配临界值CV；

CV＝(Min+Max)/2

5、鉴别：重复步骤2，采集待鉴别卷烟的光谱数据，以该品牌卷烟相似度匹配模型为基础，通过TQ analyst7.1软件计算待鉴别卷烟的光谱相似度匹配值(SMV)，当待鉴别卷烟的相似度匹配值≥CV时鉴定为同一品牌的真烟，否则即为假烟。

步骤(1)所述的真品卷烟优选为不同时间、不同批次生产的卷烟。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.应用现有的近红外光谱分析仪器，结合TQ analyst光谱分析软件中相似度匹配的光谱数据定性分析功能，非常简单地建立鉴别模型。

2.仅需1～2支烟，鉴别所需样品量较少，整个鉴别过程无需前处理及制样程序，不破坏烟支，真正做到鉴别的快速无损。

3、本发明鉴别过程简单，模型建好后，无需专业背景的人员即可完成鉴别过程，因此，能很好地在烟草行业及烟草执法监督部门进行推广。

4、通过对模型鉴别效果的检验表明，模型的鉴别准确率较高，可以作为卷烟生产企业和和烟草执法监督部门鉴别卷烟真伪的一种补充手段，有别于依赖外包装上的印刷特征的传统辨假方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但它们并不是对本发明的限制。

实施例1

应用近红外光谱分析技术无损鉴别云烟(印象)卷烟的真伪：

1、样品准备：准备云烟(印象)真品卷烟样品，相同批次取20支烟，共取样1000支用于模型构建。烟支在温度22±1℃、湿度60％±2％下平衡24小时，并在取样一周内对所取样品烟支进行光谱采集。

2、光谱数据采集：应用FT-NIR光谱仪(型号Antaris，美国热电公司)采集样品光谱。光谱采集条件为：光谱采集方式：积分球漫反射；扫描范围(Data Range)：4000-10000cm^-1；分辨率(Resolution)：8cm^-1；扫描次数：30次；参比设置：用积分球的镀金内壁作背景，每次采集样品光谱前均须采集背景光谱。

光谱仪开机预热2小时后，即可进行光谱数据的采集。光谱采集时，去除样品池上一切采样附件，如样品杯、样品杯旋转器等。取2支卷烟，放到光谱仪的样品池光孔处，使光孔正对两支卷烟(非滤棒部分)的中部位置。由于近红外光具有一定的穿透性，能在粉末固体中穿透3～5mm，甚至更深的厚度。因此利用近红外光线具有一定穿透性的特征，即可采集到两支烟的卷烟纸及烟丝近红外漫反射的综合光谱信息(这也恰恰是卷烟消费者吸食过程中燃烧和“被消费了”的部分之一)。所采集的光谱数据存入计算机中。

3、模型构建：

为了减小由于样品大小尺寸和均匀性等因素对光谱带来的多重偏差，应用TQ analyst7.1软件中的附加散射校正技术(Multiplicative ScatterCorrection，MSC)对原始FT-NIR光谱进行处理。同时，建立模型时对相关参数进行调整和优化是提高模型预测能力和预测效果的主要手段之一。对光谱进行平滑处理和基线校正，能有效去除近红外光谱信号中的基线漂移与光散射等各种干扰和噪声，充分提取FT-NIR光谱包含的有效特征信息，提高模型的预测精度。另外，选择恰当的光谱范围也是建模过程中一个重要的环节之一。通过对模型的多次优化计算，选择恰当参数建立云烟(印象)卷烟的相似度匹配(Similarity Match)模型。表1为云烟(印象)卷烟的建模参数设置。

表1.云烟(印象)卷烟烟支相似度匹配模型的建模优化参数

4、计算相似度匹配临界值：以云烟(印象)卷烟的相似度匹配模型为基础，运用TQ analyst7.1软件计算云烟(印象)真品卷烟的光谱相似度匹配值(Similarity Match Value，SMV)，并对所得到的真品卷烟SMV值进行统计分析，分析SMV数据分布的范围，确定SMV的最下限数值Min为98；同样地，批量采集非云烟(印象)卷烟的光谱数据，对非云烟(印象)卷烟的SMV进行相应的计算，并对所得到的SMV进行统计分析，分析SMV数据分布的范围，确定SMV的最上限数值Max为92.5；经计算得到云烟(印象)卷烟的相似度匹配临界值CV＝(98+92.5)/2＝95.25。

5、鉴别：重复步骤2，采集待鉴别卷烟的光谱数据，以云烟(印象)的相似度匹配模型为基础，通过TQ analyst7.1软件计算待鉴别卷烟的光谱相似度匹配值(SMV)，当待鉴别卷烟的相似度匹配值≥95.25时鉴定为云烟(印象)的真烟，否则即为假烟。

实施例2

应用近红外光谱分析技术无损鉴别云烟(软珍品)卷烟的真伪：

1、样品准备：样品用云烟(软珍品)，其它同实施例1。

2、光谱数据采集：同实施例1。

3、模型构建：所选择的建模参数如表2，其它同实施例1。

表2.云烟(软珍品)卷烟烟支相似度匹配模型的建模优化参数

4、计算相似度匹配临界值：以云烟(软珍品)卷烟的相似度匹配模型为基础，计算得到云烟(软珍品)卷烟的相似度匹配临界值CV＝(94+77.78)/2＝85.89。

5、鉴别：重复步骤2，采集待鉴别卷烟的光谱数据，以云烟(软珍品)的相似度匹配模型为基础，通过TQ analyst7.1软件计算待鉴别卷烟的光谱相似度匹配值(SMV)，当待鉴别卷烟的相似度匹配值≥85.89时鉴定为云烟(软珍品)的真烟，否则即为假烟。

实施例3

应用近红外光谱分析技术无损鉴别云烟(紫)卷烟的真伪：

1、样品准备：样品用云烟(紫)，其它同实施例1。

2、光谱数据采集：同实施例1。

3、模型构建：所选择的建模参数如表3，其它同实施例1。

表3.云烟(紫)卷烟烟支相似度匹配模型的建模优化参数

4、计算相似度匹配临界值：以云烟(紫)卷烟的相似度匹配模型为基础，计算得到云烟(紫)卷烟的相似度匹配临界值CV＝(96+88.72)/2＝92.36。

6、鉴别：重复步骤2，采集待鉴别卷烟的光谱数据，以云烟(紫)的相似度匹配模型为基础，通过TQ analyst7.1软件计算待鉴别卷烟的光谱相似度匹配值(SMV)，当待鉴别卷烟的相似度匹配值≥92.36时鉴定为云烟(紫)的真烟，否则即为假烟。

实施例4

对云烟(印象)、云烟(软珍品)和云烟(紫)3个牌号的卷烟进行鉴别，考察该方法的鉴别准确率。分别取60个烟支样品(其中20个为模型校正集牌号烟支，20个为模型校正集牌号的伪品烟支，另外20个为其它牌号的烟支)进行鉴定，每个样品两支烟，分别得到每个样品与校正集样品的SMV。结果见表4，5和6。结果表明，它们对烟支真伪都达到了100％的鉴别判断能力。

表4云烟(印象)相似度匹配模型对60个烟支样品的鉴别结果

表5云烟(软珍品)相似度匹配模型对60个烟支样品的鉴别结果

表6云烟(紫)相似度匹配模型对60个烟支样品的鉴别结果

Claims (2)

1.一种应用近红外光谱分析技术无损鉴别卷烟真伪的方法，包括以下步骤：

(1)样品准备：准备至少500支真品卷烟作为样品，将烟支置于温度22±1℃、湿度60％±2％条件下平衡24小时备用，并在取样一周内对所取样品烟支进行光谱采集；

(2)光谱数据采集：将样品烟支平放于光谱仪的样品池光孔处，使光孔正对烟支的中部位置，采集真品卷烟的卷烟纸及烟丝近红外漫反射的综合光谱，并将所采集的光谱数据存入计算机；其中光谱采集方式为：积分球漫反射；扫描范围：4000～10000cm^-1；分辨率：8cm^-1；扫描次数：30次；参比设置：用积分球的镀金内壁作背景，每次采集样品光谱前均须采集背景光谱；

(3)模型构建：应用TQ analyst7.1软件中的相似度匹配的定性分析方法建立该品牌卷烟的相似度匹配模型；

(4)计算相似度匹配临界值：以该品牌卷烟的相似度匹配模型为基础，运用TQ analyst7.1软件计算该品牌真品卷烟的光谱相似度匹配值，并对所得到的真品卷烟的相似度匹配值进行统计分析，分析相似度匹配值数据分布的范围，确定相似度匹配值的最下限数值Min；同样地，批量采集非该品牌卷烟的光谱数据，并对非该品牌卷烟的相似度匹配值进行相应的计算，对所得到的相似度匹配值进行统计分析，分析相似度匹配值数据分布的范围，确定相似度匹配值的最上限数值Max；经计算得到该品牌卷烟的相似度匹配临界值：CV＝(Min+Max)/2；

(5)鉴别：重复步骤(2)，采集待鉴别卷烟的光谱数据，以该品牌卷烟相似度匹配模型为基础，通过TQ analyst7.1软件计算待鉴别卷烟的光谱相似度匹配值，当待鉴别卷烟的相似度匹配值≥CV时鉴定为同一品牌的真烟，否则即为假烟。

2.根据权利要求1所述的应用近红外光谱分析技术无损鉴别卷烟真伪的方法，其特征在于：步骤(1)所述的真品卷烟为不同时间、不同批次生产的卷烟。