CN104596981A - 一种近红外光谱结合pls-da区分造纸法再造烟叶产品的方法 - Google Patents
一种近红外光谱结合pls-da区分造纸法再造烟叶产品的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,属于造纸法再造烟叶技术领域。该方法主要通过以下步骤实现:(1)片状样品收集与准备;(2)光谱扫描;(3)光谱预处理;(4)异常值检测及剔除;(5)PLS-DA模型的建立与验证。通过近红外技术结合PLS-DA建立了再造烟叶产品的分类模型,具有检测速度快,分类准确率高,分类效率高等优点,实现了不同牌号再造烟叶产品的快速分类,所建的分类模型具有很好的分类能力,对初步在线监测再造烟叶产品质量稳定性具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于纸法再造烟叶技术领域,具体涉及一种近红外光谱技术区分造纸法再造烟叶产品的方法。
背景技术
造纸法再造烟叶由多种烟草碎料和外加纤维等加工组配而成,上个世纪50年代在国外先发展起来,近十余年来,国产造纸法再造烟叶在规模化生产、产品质量提升和规模化应用等方面也取得了突破性进展。
造纸法再造烟叶凭其密度小、填充值大、有效降焦减害、机械加工性能好等优点,越来越受到卷烟企业的青睐,现今已成为低焦油、低危害卷烟的重要原料之一,其掺配比例也逐年上升。根据所适用卷烟的风格类型,卷烟中需要掺配不同型号的再造烟叶产品。为鉴别再造烟叶产品的型号,监测再造烟叶产品质量稳定性,有必要开发一种新的快速鉴别分析的方法,本发明旨在提供一种快速判定造纸法再造烟叶产品类型的方法。
PLS-DA法是基于PLS回归的一种判别分析方法,在构造因素时考虑到了辅助矩阵以代码形式提供的类成员信息,具有高效的鉴别能力。目前,采用支持向量机(SVM)法对烟叶等级进行分类的文献已有报道,但该方法不适于再造烟叶产品分类的生产实际的需要。
将再造烟叶的近红外光谱信息与PLS-DA相结合用于再造烟叶产品分类的研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种简单、易行、快速判定再造烟叶产品型号的方法。本发明采用近红外光谱无损检测技术,不仅提高分析效率,节约成本,还对于稳定控制造纸法再造烟叶产品内在品质,发挥造纸法再造烟叶稳定卷烟产品质量和塑造卷烟风格具有明显实用性。
本发明采用的技术方案如下:
一种近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,包括如下步骤:
步骤(1),样品的的收集:收集准备一批造纸法再造烟叶片状产品,将已知型号的产品进行分类;
步骤(2),采集原始光谱:用光谱扫描设备,利用近红外光谱技术采用漫反射的方式对步骤(1)收集的再造烟叶片状产品逐个进行光谱扫描,得到原始光谱;
步骤(3),光谱预处理:对步骤(2)采集到的原始光谱进行预处理,消除噪声和基线漂移的影响;
步骤(4),异常值检测及剔除;
步骤(5),PLS-DA模型建立与验证;
进一步,优选的是步骤(2)所述的光谱采集条件为:扫描范围:4000~10000cm-1;分辨率:8cm-1;扫描次数不低于72次。
进一步,优选的是采集原始光谱的具体方法是取步骤(1)收集的再造烟叶片状产品平铺于近红外光谱专用样品杯中,专用样品杯中平整放置至少10层再造烟叶片状产品,厚度为2-3cm,然后用压样器轻轻压平杯中样品后,放到光谱仪旋转台上扫描并采集光谱;然后依次对每个再造烟叶片状产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱,直到所有再造烟叶片状产品都采集完成。
进一步,优选的是步骤(4)所述预处理是指对原始光谱进行平滑和一阶导数预处理。
进一步,优选的是步骤(5)所述的异常值检测及剔除是采用检测杠杆值的方法,当杠杆值大于样品集平均值的3倍,则判定为异常样品,需剔除。
进一步,优选的是,步骤(5)PLS-DA模型建立的具体方法为:基于PLS回归方法,利用校正样本的自变量矩阵X和分类变量Y建立回归模型,根据待分类样本的PLS预测值判断样本所属类别,其判别过程为:(1)建立校正集样本的分类变量;(2)分类变量与光谱数据的PLS分析,建立分类变量和光谱数据间的PLS模型;(3)根据校正集建立的分类变量和光谱特征的PLS模型,计算预测集的分类变量值;
分类变量y是一个向量,其中元素用如下的变量形式表示:
若校正样本属于第一类,
若校正样本属于第二类,
若校正样本属于第三类,PLS回归算法对X与Y同时进行分解,并使它们的主成分最大程度的线性相关,其模型表示为
式中:T和U分别为X和Y的得分矩阵;P和Q分别为X和Y的载荷矩阵;E和F分别为X和Y的拟合残差矩阵;
第二步将T和U作线性回归:
回归因子B可以由上式求得:
预测是根据P求出待测样本xtest的得分向量ttest,然后根据下式求得预测值ypredict:
根据校正集建立的分类变量和光谱特征的PLS模型,计算验证集的分类变量值(ypredict),将三类再造烟叶产品:第一类、第二类和第三类赋值分别为0,1和2;具体分类判别标准为:①当ypredict<0.5,且偏差<0.5,判定样本属于第一类;②当1.5>ypredict>0.5,且偏差<0.5,判定样本属于第二类;③当ypredict>2.0,且偏差<0.5,判定样品属于第三类;④当偏差>0.5,该样品判别结果不确定,样品不属于任何一类。
以上三类是三种牌号的再造烟叶产品,分别为KM-13,YX-6,HYHH-66,选择这三类是因为目前相对较为主流的三类产品,本发明中提到的具体的光谱预处理方法、模型参数等只适合于这三类产品,如果有四类,五类,可赋值y train =4, y train =5,建模思路是一致的,只是相应的光谱预处理、模型优化后的参数会有不同。
本发明收集片状产品后无需损坏样品且不用进行磨样等前处理。
本发明方法具有检测速度快,无污染,绿色环保,准确度高的优点,适用于再造烟叶产品分类。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
a.分析速度快:测量一个样品3min内完成,通过建立的分类模型可迅速判定样品的牌号,并初步判断样品质量的波动情况;
b.属非破坏性分析技术:近红外光谱测量过程中不损伤样品,从外观到内部都不会对样品产生影响;
c.分析成本低、无污染:在样品分析过程中不消耗样品本身,不用任何化学试剂,成本降低,且对环境不造成任何污染;
d.扫描样品为片状,不需要前处理,操作简便;
e.测试重现性好:光谱测定受人为因素干扰较小,测定具有稳定性;
f.便于实现在线分析:近红外光谱在光纤中具有良好的传输特性,样品无需前处理,便可实现在线分析及远程监控。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
一种近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,包括如下步骤:
步骤(1),样品的的收集:收集三个型号(型号A、型号B、型号C)的再造烟叶成品片状样品191个;型号A、型号B和型号C分别代表KM-13、YX-6和HYHH-66三种牌号的再造烟叶产品;
步骤(2),采集原始光谱:取步骤(1)收集到的再造烟叶小片平铺于近红外光谱专用样品杯中,厚度为2-3cm,保证最底10层样品放置平整,用压样器轻轻压平杯中样品后,放到光谱仪旋转台上,利用近红外光谱技术采用漫反射的方式进行扫描并采集光谱;然后依次对每个再造烟叶片状产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱,直到所有再造烟叶片状产品都采集完成,得到原始光谱。
光谱采集条件为:扫描范围:4000~10000cm-1;分辨率:8cm-1;扫描次数不低于72次;
步骤(3),光谱预处理:对步骤(2)采集到的原始光谱进行平滑和一阶导数预处理,消除噪声和基线漂移的影响;
表1为不同光谱预处理下PLSDA模型结果;从表1其中可以看出,不同光谱预处理方法对PLSDA建模结果有不同的影响,一阶导数效果较好,选择不同的平滑点数对建模结果亦有影响,点数过小,噪声会偏大从而影响所建分析模型的预测能力;点数过大,平滑过度又会失去大量的有用信息。当平滑点数为5时,效果最好,采用一阶导数预处理,平滑点数为5。
表1不同光谱预处理下PLSDA模型结果
步骤(4),异常值检测及剔除:采用杠杆值检测异常值:杠杆值反应样品对模型的影响程度,计算公式如下:
t i 为样品i的因子向量,T T T为建模集的因子得分矩阵。
若样品杠杆值大于样品集平均值的3倍,即判定为异常样品;本实施例中再造烟叶样品异常值检测结果,其平均值为0.0475,平均值是指所有样品对应的杠杆值的平均值;所有样品的杠杆值均没有超过平均值的3倍即0.1425(样品的最大杠杆值为0.135),所以本实施例中无需剔除异常值;
步骤(5),PLS-DA判别分析法基于PLS回归方法,利用校正样本的自变量矩阵X和分类变量Y建立回归模型,根据待分类样本的PLS预测值判断样本所属类别。其判别过程为:(1)建立校正集样本的分类变量;(2)分类变量与光谱数据的PLS分析,建立分类变量和光谱数据间的PLS模型;(3)根据校正集建立的分类变量和光谱特征的PLS模型,计算预测集的分类变量值。分类变量y是一个向量,其中元素用如下的变量形式表示:
若校正样本属于第一类,
若校正样本属于第二类,
若校正样本属于第三类,
PLS回归算法对X与Y同时进行分解,并使它们的主成分最大程度的线性相关,其模型表示为
式中:T和U分别为X和Y的得分矩阵;P和Q分别为X和Y的载荷矩阵;E和F分别为X和Y的拟合残差矩阵。
第二步将T和U作线性回归:
回归因子B可以由上式求得
预测是根据P求出待测样本xtest的得分向量ttest,然后根据下式求得预测值ypredict:
根据校正集建立的分类变量和光谱特征的PLS模型,计算验证集的分类变量值(ypredict),将不同牌号再造烟叶产品:型号A、型号B和型号C赋值分别为0,1和2。具体分类判别标准为:①当ypredict<0.5,且偏差<0.5,判定样本属于A;②当1.5>ypredict>0.5,且偏差<0.5,判定样本属于B;③当ypredict>2.0,且偏差<0.5,判定样品属于C;④当偏差>0.5,该样品判别结果不确定,样品不属于任何一类。在进行光谱预处理和异常值检验之后,全光谱范围内对校正集样品进行PLS回归并全交叉验证,当模型的维数升至5后,模型的RMSECV不再显著降低,选择模型的最佳维数为5,平滑点数为5,与其对应的RMSECV0.0978,R2为0.9932,模型预测正确率为100.0%,所建模型具有良好的自我预测能力,模型的实际预测能力还需要通过外部预测集检验做进一步的验证;
模型验证:使用随机挑选的52个样品作为预测集对所建立的分类模型进行外部预测,所有样品预测偏差均小于0.5,说明模型的预测稳定性较好,其中有一个样品无法判定,其余样品的分类均正确,模型预测正确率为98.08%。利用PLS-DA建立的分类模型具有较高的预测准确度和预测稳定性。
表2为PLS-DA模型预测集预测结果。
选择以上三类是因为目前相对较为主流的三类产品,本实施例中提到的具体的光谱预处理方法、模型参数等只适合于这三类产品,如果有四类,五类,可赋值y train =4, y train =5,以此类推,建模思路是一致的,只是相应的光谱预处理、模型优化后的参数会有不同。
表2 PLS-DA模型预测集预测结果
根据所适用卷烟的风格类型,卷烟中掺配不同牌号的再造烟叶产品,利用此模型可快速、准确的分类不同牌号的再造烟叶,同时可监测再造烟叶产品质量的波动情况、产品稳定性,利用再造烟叶成品小片进行测定,对初步在线监测再造烟叶产品质量稳定性具有重要意义。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。
Claims (6)
1.一种近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),样品的的收集:收集准备一批造纸法再造烟叶片状产品,将已知型号的产品进行分类;
步骤(2),采集原始光谱:用光谱扫描设备,利用近红外光谱技术采用漫反射的方式对步骤(1)收集的再造烟叶片状产品逐个进行光谱扫描,得到原始光谱;
步骤(3),光谱预处理:对步骤(2)采集到的原始光谱进行预处理,消除噪声和基线漂移的影响;
步骤(4),异常值检测及剔除;
步骤(5),PLS-DA模型建立与验证。
2.根据权利要求1所述的近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,其特征在于,步骤(2)所述的光谱采集条件为:扫描范围:4000~10000cm-1;分辨率:8cm-1;扫描次数不低于72次。
3.根据权利要求1所述的近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,其特征在于,采集原始光谱的具体方法是取步骤(1)收集的再造烟叶片状产品平铺于近红外光谱专用样品杯中,专用样品杯中平整放置至少10层再造烟叶片状产品,厚度为2-3cm,然后用压样器轻轻压平杯中样品后,放到光谱仪旋转台上扫描并采集光谱;然后依次对每个再造烟叶片状产品采用相同的方法进行扫描并采集光谱,直到所有再造烟叶片状产品都采集完成。
4.根据权利要求1所述的近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,其特征在于,步骤(4)所述预处理是指对原始光谱进行平滑和一阶导数预处理。
5.根据权利要求1所述的近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,其特征在于,步骤(5)所述的异常值检测及剔除是采用检测杠杆值的方法,当杠杆值大于样品集平均值的3倍,则判定为异常样品,需剔除。
6.根据权利要求1所述的近红外光谱结合PLS-DA区分造纸法再造烟叶产品的方法,其特征在于,步骤(5)PLS-DA模型建立的具体方法为:基于PLS回归方法,利用校正样本的自变量矩阵X和分类变量Y建立回归模型,根据待分类样本的PLS预测值判断样本所属类别,其判别过程为:(1)建立校正集样本的分类变量;(2)分类变量与光谱数据的PLS分析,建立分类变量和光谱数据间的PLS模型;(3)根据校正集建立的分类变量和光谱特征的PLS模型,计算预测集的分类变量值;
分类变量y是一个向量,其中元素用如下的变量形式表示:
若校正样本属于第一类,
若校正样本属于第二类,
若校正样本属于第三类,PLS回归算法对X与Y同时进行分解,并使它们的主成分最大程度的线性相关,其模型表示为
式中:T和U分别为X和Y的得分矩阵;P和Q分别为X和Y的载荷矩阵;E和F分别为X和Y的拟合残差矩阵;
第二步将T和U作线性回归:
回归因子B可以由上式求得:
预测是根据P求出待测样本xtest的得分向量ttest,然后根据下式求得预测值ypredict:
根据校正集建立的分类变量和光谱特征的PLS模型,计算验证集的分类变量值(ypredict),将三类再造烟叶产品:第一类、第二类和第三类赋值分别为0,1和2;具体分类判别标准为:①当ypredict<0.5,且偏差<0.5,判定样本属于第一类;②当1.5>ypredict>0.5,且偏差<0.5,判定样本属于第二类;③当ypredict>2.0,且偏差<0.5,判定样品属于第三类;④当偏差>0.5,该样品判别结果不确定,样品不属于任何一类。
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