CN105738303B - 基于全谱段分子光谱的卷烟烟气质量趋势分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟气质量趋势分析方法。用玻璃纤维滤片捕集同一牌号20支卷烟的总粒相物，捕集后的滤片采集其近红外光谱数据、图像及光谱数据、紫外光谱数据、拉曼光谱数据，再应用SIMCA‑p11.5+数据处理软件对所采集到的烟气的全谱段光谱进行处理。该方法简便易行，分析过程快速，计算结果准确，可有效克服传统方法信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷的缺陷。可以实现批量、在线操作，与工艺密切接轨。信息采集方法的重复性和稳定性均较好。有助于有效的服务卷烟企业的生产，为保障卷烟烟气质量，及工艺生产的稳定性提供有利的技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于卷烟产品质量控制领域，具体是涉及一种通过采集剑桥滤片的全谱段分子光谱，结合主成分分析以及Hotelling T2统计方法对卷烟烟气的质量趋势进行分析的方法。
背景技术
随着卷烟上水平，精益研发战略的实施和不断推进，卷烟工业企业所面临的提质、降耗、增效的课题和任务变得愈发紧张和急迫。不断提升产品的质量品质是在新经济常态下企业参与全面竞争的根本保障。质量在新的历史条件下，其内涵和外延都有了新的体现，那就是产品质量品质的稳定和持续改善。所以，如何监控卷烟产品质量的波动，及时掌握质量变化的趋势性，对质量的总体态势和未来走势进行评价与判断就变得尤为重要。
近年来，随着多元统计分析，模式识别技术的不断发展，各种卷烟产品质量评价及监控手段层出不穷。例如，李峰等(李峰.山东道地药材金银花的多元多息指纹图谱鉴别研究[D].山东中医药大学,2004.)提出的多元多息指纹图谱鉴别的概念，主张采用多种来源的指纹图谱来鉴别不同样品。王家浚等(王家俊,汪帆,马玲.SIMCA分类法与PLS算法结合近红外光谱应用于卷烟纸的质量控制[J].光谱学与光谱分析,2006,(10):1858-1862.)通过收集NIR、ATR、GC-MS等的指纹图谱，并运用SIMCA分类法、偏最小二乘法(Partial leastsquares，PLS)、结合马氏距离来计算相似度，应用于卷烟纸、烟叶、烟丝等的质量品质监控之中。虽然在产品质量控制及评价领域，特别是卷烟产品质量监控领域取得了一定的进展，但是目前多元多息指纹图谱质量监控手段依旧存在信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷、无法实现在线操作与工艺密切接轨、信息采集方法重复性、稳定性较差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟气质量趋势分析方法，以快速、准确的完成卷烟产品烟气质量的监控工作，持续提升卷烟产品的质量。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
基于全谱段分子光谱的卷烟烟气质量趋势分析方法，包括以下步骤：
(1)烟气样品的制备：按照GB/T 19609-2004的规定，用直线型或RM20H型吸烟机，捕集同一牌号20支卷烟的总粒相物；抽吸结束后，取出捕集器放置3min，用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物；将捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片折叠放入圆底烧瓶中待测；
(2)样品近红外光谱的采集：配置Nicolet ANTARIS Near-IR Analyzer近红外光谱仪，带积分球漫反射附件，可旋转样品杯，Result Operation近红外光谱仪操作软件；采集前，开机预热，取步骤(1)所制备的滤片样品5g预平衡24h后置于样品杯中，采集滤片样品的近红外漫反射光谱数据，波长范围:780-2500nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(3)样品工业机器视觉识别可见光谱的采集：配置带有CCD照相机的工业机器视觉应用系统，带光源，镜头，图像处理单元，图像处理软件，监视器和通讯/输入输出单元；取步骤(1)所制备的滤片样品5g预平衡24h后，置于应用系统中的CCD照相机下，采集图像及光谱数据，波长范围:400-780nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(4)样品紫外光谱的采集：配置岛津UV 2550紫外可见分光光度计，重复步骤(1)的样品制备操作，在捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片样品中加入萃取剂，在室温下超声萃取并静置，用水相滤膜过滤，取滤液装入色谱瓶，用移液枪加入分散剂，振匀后装入比色皿中，置于岛津UV 2550紫外可见分光光度计上进行测试，波长范围:190-400nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(5)样品拉曼光谱的采集：配置美国Thermo scientific公司DRX智能激光拉曼光谱仪，重复步骤(1)的样品制备操作，在捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片样品中加入萃取剂，在室温下超声萃取并静置，用水相滤膜过滤，取滤液装入色谱瓶，用移液枪加入分散剂，将色谱瓶平置于平板式通用样品架上，然后采集样品的拉曼光谱，波长范围:2500～10000nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(6)应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的烟气全谱段光谱数据，即190～10000nm的光谱数据进行处理：光谱数据经平滑处理后进行主成分分析，建立基于全谱段光谱的主成分类模型；提取所建立的主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，确定统计量分布的95％置信限和99％置信限，并将95％置信限作为质量监测控制图中的质量预警线，99％置信限作为质量控制线，即当测试样品的Hotelling T2统计量数值低于95％置信限范围时，认为是正常的波动；当Hotelling T2统计量数值高于95％而低于99％置信限范围时，认为样品质量出现预警；当Hotelling T2统计量数值高于99％置信限范围时，认为样品质量异常。
所述的萃取剂为异丙醇：十七烷：无水乙醇＝1000mL：0.5g：5mL。
所述的分散剂为异丙醇：十七烷：无水乙醇＝80mL：5g：15mL。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明的方法简便易行，分析过程快速，计算结果准确，可有效克服传统方法信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷的缺陷。
2、该方法可以实现批量、在线操作，与工艺密切接轨。信息采集方法的重复性和稳定性均较好。有助于有效的服务卷烟企业的生产，为保障卷烟烟气质量，及工艺生产的稳定性提供有利的技术支撑。
3、本发明可以提供卷烟烟气总粒相物的全谱段分子光谱信息。作为描述卷烟产品烟气质量概貌的信息，可对卷烟产品的质量进行评价，也可对质量趋势进行分析和预测，为卷烟产品的精细设计提供技术支持。
4、通过采集卷烟烟气样品紫外光谱(UV)、近红外光谱(NIR)、机器视觉识别可见光谱、拉曼光谱等全谱段光谱(190-10000nm)数据信息，采用SIMCA-P软件处理数据，确定各类别的权重，运用主成分回归将多个原始变量的信息综合到主成分得分上，这样可以对光谱指纹图谱数据建立主成分类模型，计算不同类别光谱Hotelling T2统计量值，综合考虑权重及统计量值，做出Hotelling T2控制图，以监控烟气的质量品质波动及趋势状况。该质量趋势分析方法对工艺变化、配方调整、以及原料质量变化所造成的质量趋势波动和改变具有良好的提示及预测功能，为卷烟配方设计、产品开发、工艺参数调整提供理论和数据支持。
附图说明
图1为云烟(软如意)烟气全谱段分子光谱的PCA模型t[1]/t[2]分布示意图；
图2为云烟(软如意)烟气全谱段分子光谱的PCA模型Hotelling T2分布示意图；
图3为云烟(紫)烟气全谱段分子光谱的PCA模型t[1]/t[2]分布示意图；
图4为云烟(紫)烟气全谱段分子光谱的PCA模型Hotelling T2分布示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
相同原料及工艺条件下，对同一牌号的卷烟烟气质量进行全谱段分子光谱质量趋势分析：
a、烟气样品的来源及制备，按照GB/T 19609-2004的规定，连接RM20H型吸烟机，ISO模式捕集云烟(软如意)品牌20支卷烟的总粒相物，卷烟抽吸结束后，空吸2口，取出捕集器，放置3min，用圆片状玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片折叠放人200mL圆底烧瓶中待测。
b、样品近红外光谱(780-2500nm)的采集，采集前，开机预热光谱仪2h。将吸烟机抽吸捕集后的云烟(软如意)滤片在温度22土1℃、湿度60士2％平衡24h后，装入圆底烧瓶，样品量5g，取出滤片置于样品杯中采集滤片样品的近红外漫反射光谱数据。每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存入计算机；在软件界面操作设置仪器条件：扫描范围(Data Range):10000-4000cm-1；扫描次数128次；分辨率(Resolution):8cm-1；每次采集样品光谱前须采集背景。
c、样品的工业机器视觉识别可见光谱(400-780nm)的采集，将抽吸捕集后的云烟(软如意)滤片在温度22土1℃、湿度60士2％平衡24h后，装入圆底烧瓶，样品量5g，取出滤片置于应用系统中的CCD照相机下，采集图像及光谱数据。每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存入计算机。
d、样品紫外光谱(190-400nm)的采集，重复a的样品制备操作，在吸烟机抽吸捕集后的云烟(软如意)滤片中准确加入50mL的萃取试剂(异丙醇：十七烷：无水乙醇＝1000mL：0.5g：5mL)，室温下超声萃取20min，静置5min，得萃取溶液，取约2mL萃取溶液，用0.45um水相滤膜过滤，并取过滤后的溶液装入色谱瓶，用移液枪取5μL加入4mL分散剂(异丙醇：十七烷：无水乙醇＝80mL：5g：15mL)，振匀后装入1CM厚度的比色皿中，置于岛津UV 2550紫外可见分光光度计上进行测试。仪器条件为：波长范围:190～400nm；波长扫描间隔为0.2nm；扫描速度为中速；石英比色皿厚度:1cm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存入计算机。
e、样品拉曼光谱(2500～10000nm)的采集，重复a的样品制备操作，在吸烟机抽吸捕集后的云烟(软如意)滤片中准确加入50mL的萃取试剂(异丙醇：十七烷：无水乙醇＝1000mL：0.5g：5mL)，室温下超声萃取20min，静置5min，得萃取溶液，取约1μL萃取溶液加入色谱瓶，色谱瓶中加入5mL分散剂(异丙醇：十七烷：无水乙醇＝80mL：5g：15mL)，将色谱瓶平置于平板式通用样品架上，然后收集样品的拉曼光谱即可，每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的光谱数据存入计算机；其中光谱采集方式为：激发波长780nm，激光强度100mW，光圈25μm，光栅400gr.mm-1，分辨率2.0cm-1，曝光时间50s，曝光次数2次，扫描范围100～4000cm-1。
f、应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的云烟(软如意)滤片的全谱段光谱数据进行处理。数据经过平滑和最佳光谱选择预处理，对多条全谱段光谱进行主成分分析，并建立主成分类模型，确定主成分数为2。如图1，从图中可以看出，对于云烟(软如意)的烟气质量特征，类模型中样本分布较为均匀，除一个样品以外，其他所有样品均分布在第一主成分和第二主成分的椭圆中，证明产品质量均匀，趋势稳定，2个主成分[t1]和[t2]能解释该品牌烟气质量特征的绝大部分信息。利用主成分分析法对卷烟样品的光谱数据进行特征抽提，提取上述建立的基于全谱段光谱的样品主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，并根据统计量服从F分布的特点，确定统计量分布的95％和99％置信限，并将95％置信限作为质量监测控制图中的质量预警线，99％置信限作为质量控制线，如图2，从图中可知，同一品牌不同样品在多次测定条件下，其全谱段光谱信息在99％置信限以内，绝大部分样品信息在95％置信限以内。说明质量趋势稳定，且Hotelling T2统计量能对卷烟烟气质量趋势进行分析和管控。
实施例2
重复实施例1，有以下不同点：
a、实验样品选择不同品牌的卷烟样品、连接直线型吸烟机，ISO模式捕集云烟(紫)品牌20支卷烟的总粒相物，分别采集各谱段光谱数据信息。
b、应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的云烟(紫)滤片的全谱段光谱数据进行处理。如图3，从图中可以看出，对于云烟(紫)的烟气质量特征，类模型中样本分布较为均匀，除一个样品以外，其他所有样品均分布在第一主成分和第二主成分的椭圆中，证明产品质量均匀，趋势稳定，2个主成分[t1]和[t2]能解释该品牌烟气质量特征的绝大部分信息。利用主成分分析法对卷烟样品的光谱数据进行特征抽提，提取上述建立的基于全谱段光谱的样品主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，如图4，从图中可知，同一品牌不同样品在多次测定条件下，其全谱段光谱信息在99％置信限以内，绝大部分样品信息在95％置信限以内。说明质量趋势稳定，且Hotelling T2统计量能对卷烟烟气质量趋势进行分析和管控。
Claims (1)
1.一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟气质量趋势分析方法，包括以下步骤：
(1)烟气样品的制备：按照GB/T 19609-2004的规定，用直线型或RM20H型吸烟机，捕集同一牌号20支卷烟的总粒相物；抽吸结束后，取出捕集器放置3min，用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物；将捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片折叠放入圆底烧瓶中待测；
(2)样品近红外光谱的采集：配置Nicolet ANTARIS Near-IR Analyzer近红外光谱仪，带积分球漫反射附件，可旋转样品杯，Result Operation近红外光谱仪操作软件；采集前，开机预热，取步骤(1)所制备的滤片样品5g预平衡24h后置于样品杯中，采集滤片样品的近红外漫反射光谱数据，波长范围:780-2500nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(3)样品工业机器视觉识别可见光谱的采集：配置带有CCD照相机的工业机器视觉应用系统，带光源，镜头，图像处理单元，图像处理软件，监视器和通讯/输入输出单元；取步骤(1)所制备的滤片样品5g预平衡24h后，置于应用系统中的CCD照相机下，采集图像及光谱数据，波长范围:400-780nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(4)样品紫外光谱的采集：配置岛津UV 2550紫外可见分光光度计，重复步骤(1)的样品制备操作，在捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片样品中加入萃取剂，在室温下超声萃取并静置，用水相滤膜过滤，取滤液装入色谱瓶，用移液枪加入分散剂，振匀后装入比色皿中，置于岛津UV 2550紫外可见分光光度计上进行测试，波长范围:190-400nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(5)样品拉曼光谱的采集：配置美国Thermo scientific公司DRX智能激光拉曼光谱仪，重复步骤(1)的样品制备操作，在捕集有主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片样品中加入萃取剂，在室温下超声萃取并静置，用水相滤膜过滤，取滤液装入色谱瓶，用移液枪加入分散剂，将色谱瓶平置于平板式通用样品架上，然后采集样品的拉曼光谱，波长范围:2500～10000nm；每个样品进行5次重复数据采集，并将所采集的数据存入计算机；
(6)应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的烟气全谱段光谱数据，即190～10000nm的光谱数据进行处理：光谱数据经平滑处理后进行主成分分析，建立基于全谱段光谱的主成分类模型；提取所建立的主成分类模型中每个样品对应的Hotelling T2统计量，确定统计量分布的95％置信限和99％置信限，并将95％置信限作为质量监测控制图中的质量预警线，99％置信限作为质量控制线，即当测试样品的Hotelling T2统计量数值低于95％置信限范围时，认为是正常的波动；当Hotelling T2统计量数值高于95％而低于99％置信限范围时，认为样品质量出现预警；当Hotelling T2统计量数值高于99％置信限范围时，认为样品质量异常；
其中，步骤(4)和步骤(5)中所述的萃取剂为异丙醇：十七烷：无水乙醇＝1000mL：0.5g：5mL；所述的分散剂为异丙醇：十七烷：无水乙醇＝80mL：5g：15mL。
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