CN109839376A - 复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法。本发明提供的复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法通过优化三元复肥总氮含量检测的消化过程，使得消化速度更加快速，消化进程更易把握，消化终点更易判断，消化结束后试料状态良好，不易结块。采用本发明检测三元复肥总氮含量，能够使称样量更易把握，可有效避免因称样量不合适而导致检测含量偏低或检测结果波动较大，导致检测失败的问题。经过T检验得出结论：本发明与GB/T 8572‑2010所测有机肥总氮含量无显著性差异,且符合GB/T 8572‑2010对平行间的允许差0.3％，可以替代GB/T 8572‑2010对三元复肥未知氮进行处理。
Description
技术领域
本发明涉及复合肥氮含量检测，具体涉及一种复合肥、复混肥、掺混肥(以下简称三元复肥)总氮含量的检测方法。
背景技术
我国是农业生产大国，肥料在农业生产中占有很重要的地位。在所有肥料中，三元复肥应用最为广泛。随着3.15打假和日常化肥知识的普及宣传，化肥质量的优劣越来越受到农民消费者的关注，作为身兼肥料品质检验重任的各级质检部门来说，确保每项指标成分检测结果的准确，为消费者、生产商提供权威性的检测结果是极为重要的。
复合肥生产工艺主要有料浆法、固体团粒法、部分料浆法、熔融法、挤压法、氨酸法等，而复混肥、掺混肥为不同营养成分的原料物理混合而成。因不同生产工艺所用原料各不相同，所以三元复肥中氮的种类较多，主要有铵态氮、硝态氮、简单有机态氮(酰胺态氮、氰铵态氮)以及有机态氮。
目前肥料中氮含量的检测方法主要依据为以下现行标准：《GB/T 535-1995硫酸铵》、《GB/T 10209.1-2008磷酸一铵、磷酸二铵》、《NY/T 1116-2014肥料硝态氮、氨态氮、酰胺态氮含量的测定》、《GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》、《GB/T22923-2008肥料中氮磷钾的自动分析仪法》、《GB/T 17767.1-2008有机-无机复混肥料的测定方法》、《NY 525-2012有机肥料》以及《NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定》。除《NY/T1116-2014肥料硝态氮、氨态氮、酰胺态氮含量的测定》中提到硝态氮使用分光光度法检测外，以上标准所述肥料总氮含量的检验可分为两个过程：消化过程、蒸馏滴定过程。消化过程是将不同类别的氮经过不同的方法转化为氨态氮，使其稳定地存在于硫酸溶液中，蒸馏滴定过程分直接滴定法、反滴定法两类。
在实际操作过程中，第三方检测机构接到的复合肥、复混肥或掺混肥料，检验人员通常并不清楚所测肥料中氮的种类，常常按照未知氮种类的样品(以下简称未知样)进行处理。对未知样的消化方法，现行标准有《GB/T 17767.1-2008有机-无机复混肥料的测定方法》、《NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定》和《GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》，但采用现行标准进行氮含量检测时有以下不足之处：
1)催化剂用量存在不确定性：
《NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定》第3.5.5条还原消化法对未知样的消化方法表述如下：“称取含总氮不大于235mg、硝态氮不大于60mg的试样0.2-2g(精确至0.0001g)于消化(蒸馏)管中，加入5mL水，摇动，待试样溶解后，加入1.2g铬粉、7mL盐酸，静置5min-10min，插上长颈玻璃漏斗，将消化(蒸馏)管置于消化仪上，调温度为100℃，加热至沸腾并产生大量墨绿色泡沫后，继续加热2min-3min，冷却至室温，加入2g混合催化剂，小心加入10mL硫酸，插上长颈玻璃漏斗。之后将消化(蒸馏)管置于消化仪上，逐渐升温至200℃-250℃，待墨绿色泡沫明显减少或消失后，升温至380℃进行消化。消化过程中应不断摇动消化管，保证管内溶液沉淀不结块。消化至试样溶液呈紫红色后，再加热20min后停止，将消化(蒸馏)管冷却至室温后小心加入70mL水。”
《GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》第6.2.6条对未知样的消化方法如下：“于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7mL，静置5min-10min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸，继续加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。”烧瓶中试料的称取量在6.1条中表述如下：“从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g-2g(精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。”
以上可见，相同的称样量，不同标准中消化所用的混合催化剂和98％浓硫酸的质量有很大差异。在实验过程中发现，消化过程中当加入22g混合催化剂、30mL硫酸后，样液在消化过程中常常结块导致消化、蒸馏效果受到一定影响，检测值偏低。
混合催化剂的加入量对检测结果影响较大，硫酸中硫酸钾过多，溶液中易生成KHSO4，影响反应效率；加入量过少，则氨化不充分：
2)对于未知样品的处理首先加入铬粉，导致诸如不含硝态氮(只含氨态氮、含有氨态氮及简单有机态氮、含有氨态氮及有机态氮)及只含硝态氮与氨态氮的完全没必要加入铬粉的肥料样品在检测过程造成了不必要的环境污染及试剂浪费。
3)通常在进行复混肥料总氮检测技术培训的时候，老师都会强调称样量对滴定体积乃至检验结果的影响，强调要尽可能增大称样量以减少测量误差。在称取试样中，国标表明要称取所检化肥总氮含量不能大于235mg，且硝酸态的氮元素含量不能大于60mg的试料准确称取0.5-2g。当所检样品中硝酸态氮含量大于标准规定60mg时，若是依旧依据给定范围称量，会导致硝酸态氮无法被全部还原，致使检验结果偏低[1]。如果把三元复肥统一当成含硝态氮的未知样处理，大大限制了检测时的称样量(当肥料中硝态氮含量为18％时，称取0.33g硝态氮含量为60mg)，从而间接增大了检测误差，检测结果平行间达到标准要求的难度增加，复检则极大地浪费了人力物力财力，降低了检测效率。
针对现行三元复肥总氮含量测定标准对未知样总氮含量测定时的不足，特申请本发明。
发明内容
本发明提供一种解决上述技术问题的三元复肥总氮含量的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种三元复肥总氮含量的检测方法，包括如下步骤：
S1，提供三元复肥及硝酸试粉，用硝酸试粉鉴定所测三元复肥中是否存在硝态氮；
S2，如不含硝态氮，则用硫酸，混合催化剂，双氧水进行消化；
S3，如含有硝态氮，则先用铬粉、盐酸还原，再加入硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化；
S4，待步骤S2或步骤S3消化过程结束后，待消化管冷却到室温后，使用50mL硼酸为吸收液；
S5，提供凯氏定氮仪，将消化管置于凯氏定氮仪上蒸馏滴定，以0.5mol/L的氯化氢标准滴定溶液滴定；
S6，即完成对有三元复肥的总氮含量检测。
优选的，所述硫酸为含量是98％的分析纯级，所述双氧水是含量为30％的分析纯，所述盐酸是含量为36-38％的分析纯。
优选的，在总氮含量的检测过程中，三元复肥同时采用了98％的硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化，且这三种试剂的质量比为：1:20～150:10～110:20～80。
与相关技术相比，本发明提供的三元复肥总氮含量的检测方法中，当肥料中存在硝态氮时，如果使用硫酸消化，损失的不仅是硝态氮本身，它还会导致原本在硫酸中很稳定的氨态氮损失。[2]在消化之前，首先需要鉴定三元复肥中是否含有硝态氮。如果含有硝态氮，则应用铬粉、盐酸对样品进行还原。如果三元复肥不含硝态氮，则可以直接使用硫酸进行消化。在用硫酸直接消化时，如果试样中含有机氮就要加入混合催化剂，如果没有就不用加混合催化剂。[3]由于有机氮分为简单有机态氮如酰胺态氮、氰铵态氮和有机态氮，对其鉴别方法各不相同，试验过程中如果一一加以鉴别，反而不如一律按照添加混合催化剂的方法来进行消解快捷方便。经过研究，当硝化时加入双氧水可，且硫酸、混合催化剂、双氧水的质量比为1:20～150:10～110:20～80时，可大大提高三元复肥消化速度，提升检验效率。。
具体实施方式
本发明提供一种三元复肥总氮含量的检测方法，包括如下步骤：
S1，提供三元复肥及硝酸试粉，用硝酸试粉鉴定所测三元复肥中是否存在硝态氮；
S2，如不含硝态氮，则用硫酸，混合催化剂，双氧水进行消化；
S3，如含有硝态氮，则先用铬粉、盐酸还原，再加入硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化；
S4，待步骤S2或步骤S3消化过程结束后，待消化管冷却到室温后，使用50mL硼酸为吸收液；
S5，提供凯氏定氮仪，将消化管置于凯氏定氮仪上蒸馏滴定，以0.5mol/L的氯化氢标准滴定溶液滴定；
S6，即完成对有三元复肥的总氮含量检测。
所述硝酸试粉配制方法遵循行业标准NY/T2542-2014附录A中的第A.2.4条；混合催化剂配制方法遵循行业标准NY/T2542-2014第3.2.6条；铬粉遵循行业标准NY/T2542-2014第3.2.3条。
所述硫酸为含量是98％的分析纯级，所述双氧水是含量为30％的分析纯，所述盐酸是含量为36-38％的分析纯。
在总氮含量的检测过程中，三元复肥同时采用了98％的硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化，且这三种试剂的质量比为：1:20～150:10～110:20～80。
具体的，如不含硝态氮，则取含氮量不大于235mg的试样，加入98％硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化，消化时试样、硫酸、混合催化剂、双氧水的质量比为1:20～150:10～110:20～80，将消化炉温度设为380℃，待温度缓慢上升至380℃后保持30-60min，直至消化管内试料颜色变为紫红色取下，期间需要经常摇动消化管，以免试料结块。
冷却至室温，加入75mL水。本法适合含氨态氮、酰胺态氮、氰铵态氮、有机态氮的中一种或多种的三元复肥总氮含量的检测。
如含有硝态氮，则取含氮量不大于235mg，硝态氮不大于60mg的试样，先用1.2g铬粉、7mL盐酸还原，再加入98％硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化，消化时试样、硫酸、混合催化剂、双氧水的质量比为1:20～150:10～110:20～80。将消化炉温度设为380℃，待温度缓慢上升至380℃后保持30-60min，直至消化管内试料颜色变为紫红色取下，期间需要经常摇动消化管，以免试料结块。
冷却至室温，加入75mL水。本方法适合含硝态氮的同时，含有氨态氮、酰胺态氮、氰铵态氮、有机态氮中的一种或多种的三元复肥总氮含量的检测。
实施例1
未知氮形态的复合肥料1：
取同一复合肥厂生产的同一复合肥试样10个批量的样品，取少量样品用水溶解、过滤，向滤液中加入约0.5g硝酸试粉，并加入5-10滴20mL/L的醋酸溶液，在2min之内滤液呈现明显的桃红色，表明含有硝态氮。
每个批次称取0.25g，先用1.2g铬粉、7mL盐酸还原，再加入10mL98％硫酸、3g混合催化剂、3mL双氧水进行消化，将消化炉温度设为380℃，待温度缓慢上升至380℃后保持40min，直至消化管内试料颜色变为紫红色取下，期间每隔20分钟摇动消化管1次，以免试料结块。消化完成后冷却至室温，加入75mL水。将消化管置于凯氏定氮仪上，使用30mL硼酸为吸收液，以0.5mol/L的氯化氢标准滴定溶液滴定。
使用本发明和GB/T 8572-2010对该款复合肥总氮含量分别做10次测定，结果如下：
表1：不同方法所测总氮含量
用spss做T检验得出结论，使用本发明与使用GB/T 8572-2010所测有机肥总氮含量无显著性差异,且符合GB/T 8572-2010对平行间的允许差0.3％，可见，该发明可以替代GB/T 8572-2010对未知氮三元复肥进行检验。
实施例2
未知氮形态的复合肥料2：
取同一复合肥厂生产的同一复合肥试样10个批量的样品，取少量样品用水溶解、过滤，向滤液中加入约0.5g硝酸试粉，并加入5-10滴20mL/L的醋酸溶液，在2min之内滤液不变色，表明不含硝态氮。
称取复合肥试样1.03g，加入25mL98％硫酸、11g混合催化剂、2mL双氧水进行消化，将消化炉温度设为380℃，待温度缓慢上升至380℃后保持40min，直至消化管内试料颜色变为紫红色取下，期间每隔20分钟摇动消化管1次，以免试料结块。消化完成后冷却至室温，加入75mL水。将消化管置于凯氏定氮仪上，使用50mL硼酸为吸收液，以0.5mol/L的氯化氢标准滴定溶液滴定。
使用本发明和GB/T 8572-2010对该款复合肥总氮含量分别做10次测定，结果如下：
表1：不同方法所测总氮含量
用spss做T检验得出结论，使用本发明与使用GB/T 8572-2010所测有机肥总氮含量无显著性差异,且符合GB/T 8572-2010对平行间的允许差0.3％，可见，本发明可以替代GB/T 8572-2010对未知氮三元复肥进行检验。
综上所述，本发明提供了一种三元复肥总氮含量的检测方法，尤其对未知氮形态的三元复肥总氮含量的检测方法。本发明通过优化三元复肥总氮含量检测的消化过程，使得消化速度更加快速，消化进程更易把握，消化终点更易判断，消化结束后试料状态良好，不易结块。采用本发明检测三元复肥总氮含量，能够使称样量更易把握，可有效避免因称样量不合适而导致检测含量偏低或检测结果波动较大，导致检测失败的问题。经过T检验得出结论：本发明与GB/T 8572-2010所测有机肥总氮含量无显著性差异,且符合GB/T8572-2010对平行间的允许差0.3％，可以替代GB/T 8572-2010对三元复肥未知氮进行处理。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，提供复合肥、复混肥、掺混肥及硝酸试粉，用硝酸试粉鉴定所测复合肥、复混肥、掺混肥中是否存在硝态氮；
S2，如不含硝态氮，则用硫酸，混合催化剂，双氧水进行消化；
S3，如含有硝态氮，则先用铬粉、盐酸还原，再加入硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化；
S4，待步骤S2或步骤S3消化过程结束后，待消化管冷却到室温后，使用50mL硼酸为吸收液；
S5，提供凯氏定氮仪，将消化管置于凯氏定氮仪上蒸馏滴定，以0.5mol/L的氯化氢标准滴定溶液滴定；
S6，即完成对有复合肥、复混肥、掺混肥的总氮含量检测。
2.根据权利要求1所述的复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法，其特征在于，所述硫酸为含量是98％的分析纯级，所述双氧水是含量为30％的分析纯，所述盐酸是含量为36-38％的分析纯。
3.根据权利要求1所述的复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法，其特征在于，在总氮含量的检测过程中，三元复肥同时采用了98％的硫酸、混合催化剂、双氧水进行消化，且这三种试剂的质量比为：1:20～150:10～110:20～80。
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