CN102426128A

CN102426128A - 一种肥料养分快速检测方法

Info

Publication number: CN102426128A
Application number: CN2011103722773A
Authority: CN
Inventors: 赵玉正; 张小三; 杨素芬
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-11-22
Filing date: 2011-11-22
Publication date: 2012-04-25

Abstract

本发明公开了一种肥料养分快速检测方法，其在消化样品时加入浓硫酸1～5mL，配以高氯酸(或双氧水)0～2mL作为消化剂，消化后的待测液可同时用于氮、磷、钾的比色或比浊测定。适用范围广，具有试剂稳定，成本低，容易获取，消化时间短，消化充分，操作方便，准确度高，省时省力等优点，可快速高效检测肥料氮磷钾含量，满足了肥料生产、销售过程中对肥料样品的快速检测要求，省时省力，方便快捷，准确可靠。

Description

一种肥料养分快速检测方法

技术领域

本发明涉及化验分析领域，具体涉及一种肥料养分快速检测方法。

背景技术

随着我国肥料行业的迅速发展，特别是肥料的施用无论在数量或品种方面都在日益增加。而且各种肥料的含量都有国家或企业规定标准。因此，在一般情况下可能不需要检测肥料中养分含量。但是，在运输或贮存过程中可能因标签失落或混淆；有些肥料在贮存过程中亦可能变质；在一些小厂因其原料来源和技术设备所限制，肥料的成分和含量亦能变动较大。为此，从保护农民的利益和商业交往中从商者的利益出发，对一些肥料进行检测，并与国家或企业标准加以对照是必要的。另外对合理施肥和肥效试验特别是在农业化学中的肥料试验，因有效养分含量的变化亦可能带来错误的结论，有时也很有必要对肥料养分进行快速检测。

对肥料养分的检测，不同肥料通常用不同的检测方法，采用的检测方法不同，有时测定的养分含量差异很大，选择合适的检测方法是测定肥料养分的关键技术。肥料养分的检测目前大多采用国标或部标方法，但都是每种养分单独提取，单独测定，浸提时间长，操作复杂，费工、费时、费药品，测试成本很高，效率很低。其解决的途径之一就是实现肥料养分的定量快速检测，并推广使用低成本的肥料养分定量快速检测技术。该技术可以大大减少肥料养分测试前处理的工作量，提高测试速度，节省人力物力，降低肥料分析成本，对推广肥料快速检测技术及规范农资市场、保护农民合法权益都具有重要的意义。

对于肥料养分定量快速检测方法，指可以同时将肥料里面的多种养分提取出来，对快速检测而言主要是指氮、磷、钾三种养分，进而选择成本低、效率高的方法进行检测。GB/T22923中肥料铵态氮采用自动定氮仪法、硝态氮采用试粉比色法、磷钾采用流动分析仪法，这些方法不仅对仪器要求苛刻，成本高，而且每一种养分都需要单独提取，费工费时。目前肥料检测氮多采用蒸馏滴定法(GB/T8572)，磷多采用磷钼酸喹啉质量法(GB/T8573)，钾采用四苯硼酸钾重量法(GB/T8574)，这些方法虽然适用范围广，但对实验条件及化验人员素质要求太高，且由于每项单独测定，极其耗时，不适于对肥料进行快速检测。上述各种方法的共同缺点是：氮、磷、钾单独提取，对检测设备要求较高，不能应用于低成本的比色快速检测，原因是没有选择一种通用的养分提取及测定方法，并能消除多种离子对比色或比浊时的干扰。

因此，提供一种检测时间快、检测精度高，检测成本低廉并且能够同时检测出氮、磷、钾含量的肥料快速检测方法，已经是一个亟需解决的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供了一种能快速提取出肥料中氮磷钾养分的方法，它可以很好的相容于后续的比色或比浊测定方法，保证了测定结果的准确可靠。

本发明的目的是这样实现的：

一种肥料养分快速检测方法，其检测方法步骤如下：

a、称取0.5～2.0g肥料样品于100mL三角瓶中，加入蒸馏水；

b、向第一步中依次加入浓硫酸与高氯酸，加热至冒白烟、溶液变成无色或灰白色时，取下冷却定容至100mL，过滤，吸取滤液0.5～5mL定容至100mL即为待测液。

c、通过比色法或比浊法对待测液中的氮磷钾进行同时检测，即同时可得各养分的含量；

所述肥料样品的称取精度不小于0.01g，浓硫酸的用量为1～5mL，高氯酸的用量为0～2mL，a步中蒸馏水的用量为2～5mL；

所述的高氯酸可以用双氧水进行替换。

本发明具有积极有益的效果：

1.适用范围宽①既适用于现场快速比色测定(与多种比色反应体系具有很好的相容性，可使用各种光电比色计或分光光度计在农村现场或乡村简易实验室及流动服务车对肥料铵态氮、硝态氮、有效磷、速效钾进行快速比色测定)，也适用于常规实验条件下的实验测定(如与自动定氮仪、火焰光度计、原子吸收分光光度计等联用，可测定更多的营养成分)；②适用的肥料种类广，对各种肥料(单质肥化肥、复合肥、有机肥类、复混肥等)均可适用，且其消化充分，干扰离子少，便于比色或比浊测定。

2.检测效率高具有试剂稳定，成本低，容易获取，消化时间短，消化充分，操作方便，准确度高，省时省力等优点，可快速高效检测肥料氮磷钾含量，满足了肥料生产、销售过程中对肥料样品的快速检测要求，省时省力，方便快捷，准确可靠。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：

实施例1

单质化肥养分快速检测方法具体步骤如下。

待测液的制备：称取经磨细的有代表性的肥料样品1.0g置于100mL三角瓶中，加入3mL蒸馏水将肥料润湿，再加入1mL浓硫酸，加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸取0.5mL滤液放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL即为待测液，此待测液可同时用于氮、磷、钾含量的测定。

测定：该待测液与多种比色反应体系具有很好的相容性，可使用各种光电比色计或分光光度计进行现场快速比色测定(如铵态氮可以采用纳氏比色进行测定，硝态氮含量可以采用硝酸试粉法进行测定，磷含量可以采用钒钼黄比色法进行测定，钾含量可以采用四苯硼钠比色法进行测定)，也可以采用常规实验条件下的实验测定(如与自动定氮仪、火焰光度计、原子吸收分光光度计等联用，可测定更多的营养成分)。

实施例2

复合肥养分快速检测方法具体步骤如下。

待测液的制备：称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g置于100mL三角瓶中，加入5mL蒸馏水将肥料润湿，再加入2mL浓硫酸，加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸1.0mL滤液放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL即为待测液，此待测液可同时用于氮、磷、钾含量的测定。

测定：该待测液与多种比色反应体系具有很好的相容性，可使用各种光电比色计或分光光度计进行现场快速比色测定(如氮含量可以采用纳氏比色进行测定，硝态氮含量可以采用硝酸试粉法进行测定，磷含量可以采用钒钼黄比色法进行测定，钾含量可以采用四苯硼钠比色法进行测定)，也可以采用常规实验条件下的实验测定(如与自动定氮仪、火焰光度计、原子吸收分光光度计等联用，可测定更多的营养成分)。

实施例3

有机-无机复混肥养分快速检测方法具体步骤如下。

待测液的制备：称取经磨细的有代表性的肥料样品1.0g置于100mL三角瓶中，加入2mL水将肥料润湿，再加入3.0mL浓硫酸，0.5mL高氯酸或双氧水，加热，不停地摇动，待溶液变成无色或灰白色时停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸取2mL滤液放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL即为待测液，此待测液可同时用于氮、磷、钾等含量的测定。

测定方法：该待测液与多种比色反应体系具有很好的相容性，可使用各种光电比色计或分光光度计进行现场快速比色测定(如氮含量可以采用纳氏比色进行测定，硝态氮含量可以采用硝酸试粉法进行测定，磷含量可以采用钒钼黄比色法进行测定，钾含量可以采用四苯硼钠比色法进行测定)，也可以采用常规试验条件下的试验测定(如与自动定氮仪、火焰光度计、原子吸收分光光度计等联用，可测定更多的营养成分)。

实施例4

有机肥养分快速检测方法具体步骤如下。

待测液的制备：称取经磨细的有代表性的肥料样品2.0g置于100mL三角瓶中，加入2mL蒸馏水将肥料润湿，再加入5mL浓硫酸，2mL高氯酸或双氧水，加热，不停地摇动，待待溶液变成灰白色时停止加热，冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用吸管吸取5mL滤液放入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL即为待测液，此待测液可同时用于氮、磷、钾等含量的测定。

表1发明同常规实验室检测方法结果对比

注：其中肥料样1-4是单质肥，肥料样5-9是复合肥，肥料样10-11是有机-无机复混肥，肥料样12是有机肥。

本发明的有益效果为：

本发明快速检测方法检测肥料样品氮磷钾三项，从取样到检测出结果总过程需时仅1～1.5小时，比常规检测效率提高6～8倍以上，检测结果与常规测定结果较吻合，绝对误差小于1％(见表1)。本方法适于农资经销商、农户、肥料生产企业以及技术监督部门对肥料的快速检测，规范农资市场，切实保障农民合法权益。

以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围之内。

Claims

1.一种肥料养分快速检测方法，其特征在于其检测方法步骤如下：

a、称取0.5～2.0g肥料样品于100mL三角瓶中，加入蒸馏水；

b、向第一步中依次加入浓硫酸与高氯酸，加热至冒白烟、溶液变成无色或灰白色时，取下冷却定容至100mL，过滤，吸取滤液0.5～5mL定容至100mL即为待测液；

c、通过比色法或比浊法对待测液中的氮、磷、钾进行同时检测，即同时可得各养分的含量。

2.根据权利要求1所述的一种肥料养分快速检测方法，其特征在于：所述肥料样品的称取精度不小于0.01g，浓硫酸的用量为1～5mL，高氯酸的用量为0～2mL，a步中蒸馏水的用量为2～5mL。

3.根据权利要求1或2任意项所述的一种肥料养分快速检测方法，其特征在于：所述的高氯酸可以用双氧水进行替换。