CN111089777A - 一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法 - Google Patents

一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法。本发明首次运用连续流动分析仪来检测烟用有机肥中的钾含量，烟用有机肥中的钾经硫酸‑过氧化氢消解，再用连续流动分析仪进行在线稀释，用火焰光度法测定试样溶液的钾响应值，依据响应值与试样溶液中K2O浓度间的定量关系即可推算出烟用有机肥试样中的钾含量。本方法操作简便、快速、准确度高、精密性好、稳定性佳，与标准方法检测结果一致，为烟用有机肥成分的相关检测提供了一种新选择。

Description

一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法
技术领域
本发明属于有机肥成分检测技术领域，具体是涉及一种运用连续流动法对烟用有机肥中钾含量进行快速准确检测的方法。
背景技术
烟用有机肥是天然有机质经微生物分解或发酵而成的一类肥料，研究表明，其能协调烟株营养，提高肥料利用率，平衡养分，改良土壤，降低生产成本，也有利于烟株的生长发育和烟叶光泽、弹性、油分和香气等品质的提高。但市面上烟用有机肥的品质良莠不齐，一定程度上影响了烟用有机肥的推广效果，对烟用有机肥品质进行有效监控势在必行。钾作为构成有机肥的重要营养元素之一历来受到重视，目前广泛使用的测定有机肥中钾含量的方法是“NY/T 299-1995有机肥全钾的测定”、“NY/T 525-2012有机肥”5.5中的火焰光度法，由于检测过程中手工操作步骤较多，数据需要后期处理等缺陷导致检测效率低下。连续流动法因其在线混合、稀释，可以连续进样、可以即时进行数据处理等优势，与火焰光度计联用可实现对样品的连续检测，大大提高检测工作效率。但目前尚未见有运用连续流动法测定烟用有机肥中钾含量的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、定量准确的测定烟用有机肥中钾含量的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法，采用以下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：将氯化钾(KCl)经105℃烘干2h后准确称取1.5829g(精确至0.0001g)，置于50mL烧杯中，加水溶解，然后转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得到氧化钾(K2O)储备液备用；分别移取1、4、8、10、15、20mL的K2O储备液置于100mL容量瓶中，用进样器清洗液稀释定容，得到K2O浓度分别为20、80、160、200、300、400mg/L的系列标准工作溶液；
(2)绘制标准工作曲线：用连续流动分析仪测定系列标准工作溶液的钾火焰光度响应值，以溶液的K2O浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性方程为Y＝0.00010X-0.00091，相关系数R2＝1.0000；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；线性所对应的最高K2O含量为400mg/L；
(3)测定试样水分：取待测的烟用有机肥干燥粉碎后过1mm孔径筛作为试样，然后按照“NY/T 302 1995有机肥料水分测定”的规定测定试样的水分含量；
(4)试样处理：称取试样0.5～1.0g(精确至0.0001g)，置于100mL消化管底部，用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样，然后缓慢加入5mL硫酸，再缓慢逐滴加入1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口插上梨形玻璃斗，放置过夜；将消化器升温至100℃加热20min，取出消化管，分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢，直至溶液呈无色或淡黄色清液；再将消化管置于预先升温到370℃的消化器中，消化1h；消化后冷却10min，加入10mL水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，得到试样溶液；
(5)试样溶液分析：用连续流动分析仪测定试样溶液的钾火焰光度响应值，通过标准工作曲线计算试样溶液中的K2O浓度；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；线性所对应的最高K2O含量为400mg/L；
(6)结果计算：
Figure BDA0002376321000000031
式中:
K2O(％)–烟用有机肥中的钾含量，单位为百分比(％)；
C–试样溶液中的K2O浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V–试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；
m–试样的质量，单位为克(g)；
w–试样的水分含量，单位为百分比(％)；
计算结果精确到小数点后两位，并取2次平行测定的算术平均值作为测定结果。
步骤(5)中，如果试样溶液中的K2O浓度超出标准工作溶液的范围，则应减少试样质量，再按照步骤(4)重新制备试样溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明首次运用连续流动分析仪来检测烟用有机肥中的钾含量。烟用有机肥中的钾经硫酸-过氧化氢消解，再用连续流动分析仪进行在线稀释，用火焰光度法测定试样溶液的钾响应值，依据响应值与试样溶液中K2O浓度间的定量关系即可推算出烟用有机肥试样中的钾含量。绘制最大K2O标液浓度为400mg/L的标准工作曲线，线性相关系数R2＝1.00000；依据10次重复测量空白溶液标准偏差的3倍和10倍分别计算出该方法的检出限和定量限分别为0.00321mg/L、0.0107mg/L；在方法要求的结果表述精度范围内，3个不同钾含量的样品3次重复测量批内、批间变异系数都小于0.05％；3个样品3个添加水平的回收率范围为99.99％～100.01％，计算每个回收率的二次平行测量的变异系数范围为0.00％～0.01％；与“NY525-2012有机肥”5.5的方法进行比较，测量值的绝对值差大多小于0.01％。本方法操作简便、快速、准确度高、精密性好、稳定性佳，与标准方法检测结果一致，为烟用有机肥成分的相关检测提供了一种新选择。
附图说明
图1为标准工作曲线；
图2为本发明烟用有机肥钾含量测定的连续流动分析仪管路设置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所作出的变化或等同替换，均应属于本发明的保护范围。
实施例
1材料与方法
1.1方法原理
烟用有机肥中的钾经硫酸-过氧化氢消解，再用连续流动分析仪进行在线稀释，用火焰光度法测定试样溶液的钾响应值，依据响应值与试样溶液中K2O浓度间的定量关系即可推算出烟用有机肥试样中的钾含量。
1.2材料、试剂和仪器
样品1-11#为市售烟用有机肥。
浓硫酸(H2SO4)(天津福晨化学试剂厂)；过氧化氢(天津福晨化学试剂厂)；氯化钾(KCl)(天津福晨化学试剂厂)；聚氧乙烯十二醚(Brij35)(Skalar公司)。
进样器清洗液：移取50mLH2SO4于1000mL容量瓶中，缓慢加水，定容至刻度。
连续流动分析仪(SKALAR，荷兰)；电热鼓风干燥箱(DHG-9240，上海一恒科学仪器有限公司)；电子天平(AR2140，奥豪斯(OHAUS)公司，精度0.0001g)。
1.3方法
1.3.1标准工作溶液的配制
氧化钾(K2O)储备液(2g/L)：准确称取1.5829g(精确至0.0001g)经105℃烘干2h的氯化钾(KCl)于50mL烧杯中，用水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。
分别移取1、4、8、10、15、20mL的K2O储备液于100mL容量瓶中，用进样器清洗液稀释定容，得到K2O浓度分别为20、80、160、200、300、400mg/L的系列标准工作溶液。
用连续流动分析仪测定系列标准工作溶液的钾火焰光度响应值，以溶液的K2O浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性方程为Y＝0.00010X-0.00091，相关系数R2＝1.0000；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；线性所对应的最高K2O含量为400mg/L；具体如图2所示。
1.3.2试样水分测定
参照“NY/T 302 1995有机肥料水分的测定”测量试样的水分含量。
1.3.2.1样品干燥
风干样品的处理：取待测的烟用有机肥风干后，按四分法缩减至100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中备用，此为试样。
新鲜实验室样品的处理：取新鲜的实验室样品尽快称其鲜重，再将样品放入80-90℃电热鼓风恒温干燥箱中烘15-30min，然后降温至65℃，保持12-24h，然后按风干样品处理制得试样装瓶备用。
1.3.2.2铝盒的处理：将铝盒斜放盒盖放入100–105℃的电热鼓风恒温干燥箱中烘30min，取出盖好，移入干燥器中平衡20m in，取出称量。再烘30m in，同上条件称量，直至两次质量之差不超过1mg，即为恒重。
1.3.2.3称取试样约5g，精确至0.001g，平铺于已知恒重的铝盒，盖好盖，并移至已预热至105℃的电热鼓风恒温干燥箱内，将盒盖打开斜放，关好箱门，于105士2℃烘干8h，盖好盒盖取出，移入干燥器中平衡30m in，取出称量。
1.3.2.4水分含量以质量百分数(％)表示，按下式计算：
Figure BDA0002376321000000061
式中：w(％)—试样水分含量，单位为百分比(％)；
m1—试样及铝盒质量，单位为克(g)；
m2—烘干样及铝盒质量，单位为克(g)；
m0—铝盒质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至一位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定绝对差值不大于0.2％。
1.3.3样品处理
称取试样0.5～1.0g(精确至0.0001g)，置于100mL消化管底部，用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样，缓慢加入5mL硫酸，缓慢小心逐滴加入1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口插上梨形玻璃斗，放置过夜。将消化器升温至100℃加热20min，取出消化管，分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢，直至溶液呈无色或淡黄色清液。将消化管置于预先升温到370℃的消化器中，消化1h。消化后冷却10min，加入10mL水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，此为试样溶液。
1.3.4试样分析
用连续流动分析仪测定试样溶液的钾火焰光度响应值，通过标准工作曲线计算试样溶液中的K2O浓度；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；线性所对应的最高K2O含量为400mg/L。
如果试样溶液中的K2O浓度超出标准工作溶液的范围，则应减少试样质量，再按照步骤(1.3.3)重新制备试样溶液。
1.3.5结果计算
Figure BDA0002376321000000071
式中:
K2O(％)–烟用有机肥中的钾含量，单位为百分比(％)；
C-试样溶液中的K2O浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V-试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；
m-试样的质量，单位为克(g)；
w-试样的水分含量，单位为百分比(％)；
计算结果表示到小数点后两位，并取2次平行测定的算术平均值作为测定结果。
2结果与讨论
2.1仪器条件优化
分别移取1、4、8、10、15、20mL 2g/L的K2O储备液于100mL容量瓶中，用进样器清洗液稀释定容，得到K2O浓度分别为20、80、160、200、300、400mg/L的系列标准工作溶液。综合考察三个主要试剂：试样溶液、含Brij35的蒸馏水、进样器清洗液在不同管路配置的情况下，对该系列标准工作溶液的峰形、分离度、增益、线性相关系数等的影响来选择并确定适宜的测量烟用有机肥中钾含量的流路。最终确定如图2所示的管路配置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min。在该管路配置的情况下，线性所对应的最高K2O含量为400mg/L。
2.2方法学考察
2.2.1方法的标准曲线、检出限、定量限
按1.3.1配制标准工作溶液，以溶液的K2O浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，Y＝0.00010X-0.00091，相关系数R2＝1.0000。见图1。
用不加K2O储备液的进样器清洗液作为空白溶液，计算该空白溶液10次平行测量值的标准偏差(SD)，按照3倍SD、10倍SD计算检出限、定量限分别为0.00321mg/L、0.0107mg/L，检测数据见表1。
表1空白溶液10次平行测量值
Figure BDA0002376321000000081
2.2.2方法的精密度和稳定性
取1#、3#、10#样品分别在不同时间检测3批，每批平行检测3次，考察方法的精密度和稳定性，如表2所示，在方法要求的结果表述精度范围内，批内、批间变异系数都小于0.05％，方法的精密度和稳定性均良好。
表2方法的精密度和稳定性
Figure BDA0002376321000000082
Figure BDA0002376321000000091
2.2.3加标回收率
在已知含量的样品中加入一定量的K2O，比较实测添加量和理论添加量得到回收率。3个样品3个添加水平的回收率范围为99.99％～100.01％，计算每个回收率的二次平行测量的变异系数范围为0.00％～0.01％(见表3)，说明该检测方法结果准确、可靠。
表3加标回收率
Figure BDA0002376321000000092
2.2.4样品检测及方法比对
用本发明方法对市售11个烟用有机肥进行了检测，1#、3#、10#平行测定3次，其余样品平行测定2次。同时按照“NY525-2012有机肥”5.5的方法进行检测，比较二者的差异。从表4可以看出，本发明方法11个样品检测结果的变异系数均小于0.03％；与标准方法比较，测量值的绝对值差也大多小于0.01％。说明方法的精密度高，与标准方法结果一致。
表4样品检测及方法比对
Figure BDA0002376321000000101
*2次平行测量的平均值，测量精密度满足NY525-2012方法要求
3.结论
本发明方法操作简便、快速、准确度高、精密性好、稳定性佳，与标准方法检测结果一致，完全能够满足烟用有机肥钾含量检测的需要。

Claims (2)

1.一种快速测定烟用有机肥中钾含量的方法，采用以下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：将KCl经105℃烘干2h后准确称取1.5829g，置于50mL烧杯中，加水溶解，然后转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得到K2O储备液备用；分别移取1、4、8、10、15、20mL的K2O储备液置于100mL容量瓶中，用进样器清洗液稀释定容，得到K2O浓度分别为20、80、160、200、300、400mg/L的系列标准工作溶液；
(2)绘制标准工作曲线：用连续流动分析仪测定系列标准工作溶液的钾火焰光度响应值，以溶液的K2O浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制标准工作曲线，线性方程为Y＝0.00010X-0.00091，相关系数R2＝1.0000；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；线性所对应的最高K2O含量为400mg/L；
(3)测定试样水分：取待测的烟用有机肥干燥粉碎后过1mm孔径筛作为试样，然后按照“NY/T 302 1995有机肥料水分测定”的规定测定试样的水分含量；
(4)试样处理：称取试样0.5～1.0g，置于100mL消化管底部，用3mL水冲洗粘附在管壁上的试样，然后缓慢加入5mL硫酸，再缓慢逐滴加入1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口插上梨形玻璃斗，放置过夜；将消化器升温至100℃加热20min，取出消化管，分三次沿消化管壁缓慢加入0.5mL过氧化氢，直至溶液呈无色或淡黄色清液；再将消化管置于预先升温到370℃的消化器中，消化1h；消化后冷却10min，加入10mL水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，得到试样溶液；
(5)试样溶液分析：用连续流动分析仪测定试样溶液的钾火焰光度响应值，通过标准工作曲线计算试样溶液中的K2O浓度；连续流动分析仪管路设置：试样溶液用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；含Brij35的蒸馏水用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；进样器清洗液用绿/绿泵管，流速为2.0mL/min；线性所对应的最高K2O含量为400mg/L；
(6)结果计算：
Figure FDA0002376320990000021
式中:
K2O(％)–烟用有机肥中的钾含量，单位为百分比(％)；
C–试样溶液中的K2O浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V–试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；
m–试样的质量，单位为克(g)；
w–试样的水分含量，单位为百分比(％)；
计算结果精确到小数点后两位，并取2次平行测定的算术平均值作为测定结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，如果试样溶液中的K2O浓度超出标准工作溶液的范围，则应减少试样质量，再按照步骤(4)重新制备试样溶液。
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