CN102128818A - 一种检测环境中硝基苯类污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测环境中硝基苯类污染物的方法，包括以下步骤：对样品直接进行共振拉曼光谱检测，激光的波长为240nm～280nm，得到样品的共振拉曼光谱；采用与样品的共振拉曼光谱检测相同的条件，利用共振拉曼光谱检测硝基苯类污染物标准品的共振拉曼光谱，作为指纹图谱；将样品的共振拉曼光谱与指纹图谱对比，若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱一致的特征波峰，则判定样品中含有硝基苯类污染物；若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱不一致的特征波峰，则判定样品中没有硝基苯类污染物。该方法具有样品无须预处理、需要样品少、测试时间短、测量结果准确等特点。
Description
技术领域
本发明涉及硝基苯类污染物的检测方法，特别涉及一种利用共振拉曼光谱定性检测环境中硝基苯类污染物的检测方法，属于环境监测技术领域。
背景技术
目前，环境类仪器分析的拉曼技术主要利用常规拉曼技术，然而常规拉曼技术需要测试样品量多，无法进行痕量检测，且不能进行选择性激发，只能对基团的振动模进行识别，类似于红外光谱。共振拉曼光谱作为一种灵敏检测技术，已越来越多的应用于检测领域。共振拉曼光谱技术是在拉曼光谱的基础上，引入共振吸收增强现象，其原理是采用待测样品紫外、可见以至红外的共振吸收辐射光来进行激发，使样品的拉曼信号共振增强几个数量级。
硝基苯类污染物是环境中最重要的污染物之一，也是我国目前环境检测中优先检测的污染物之一。现有硝基苯类污染物的检测主要采用气相色谱法，该方法硝基苯类污染物的最低检测极限在ppm量级，比如对二硝基苯的检出极限为0.2mg/L。气相色谱检测技术需要对样品进行预处理，操作相对繁琐等问题。
公开号为CN 101187635A的中国专利申请中公开了一种基于拉曼光谱定性鉴别纺织纤维的方法，主要是利用拉曼光谱技术鉴别纺织纤维；公开号为CN 101403696A的中国专利申请中公开了一种基于拉曼光谱的测量汽油烯烃含量的方法，主要是利用拉曼光谱技术测量汽油烯烃含量。但是，利用共振拉曼光谱技术测量硝基苯类污染物方法，还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种基于共振拉曼光谱检测环境中硝基苯类污染物的方法，该方法具有检测限低、样品无须预处理、需要样品少、测试时间短等特点。
一种检测环境中硝基苯类污染物的方法，包括以下步骤：
1)对样品直接进行共振拉曼光谱检测，激光的波长为240nm～280nm，得到样品的共振拉曼光谱；
2)采用与样品的共振拉曼光谱检测相同的条件，利用共振拉曼光谱检测硝基苯类污染物标准品的共振拉曼光谱，作为指纹图谱；
将步骤1)中样品的共振拉曼光谱与指纹图谱对比，若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱一致的特征波峰，则判定样品中含有硝基苯类污染物；若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱不一致的特征波峰，则判定样品中没有硝基苯类污染物；
所述的特征波峰为硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰、苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰和它们的组合共振拉曼特征波峰。
本发明发现共振拉曼光谱在特定的激发波长范围能够选择性增强硝基苯类污染物中特征基团硝基和苯基的响应信号，有利于环境中少量甚至痕量的硝基苯类污染物的检测。
所述的激光的波长优选为266nm。
所述的共振拉曼光谱的响应范围为1000cm-1～3500cm-1。
所述的硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的位置为1345±5cm-1，苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的位置为1590±5cm-1，硝基对称伸缩振动和苯环对称伸缩振动的组合共振拉曼特征波峰的位置为2935±10cm-1。
所述的硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频为2690±10cm-1，苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频为3180±10cm-1。
所述的样品没有特别的限制，可选用环境样品，样品的形态可以为固体或液体，样品中含有水分也不会影响检测的准确性，因而可以为含水的样品，如环境中的水样等。
所述的硝基苯类污染物为含有硝基苯结构的一类化合物，可选用硝基苯、对硝基苯乙酮、邻硝基苯乙酮、对硝基苯甲酸、对硝基甲苯、对硝基苯甲酰胺等中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
一是不受水存在的干扰；二是与常规拉曼相比可以有效地避开荧光干扰，且灵敏度极高；三是与常规拉曼和红外光谱相比，可以通过选择性激发，实现痕量检测和选择性检测；四是与气相色谱法比较，检测极限相当，但本发明中样品无需预处理，直接测量即可；五是该方法所需的样品少、测试时间短、测量结果准确等优点。该方法适用在环境污染领域的科研、工业实践过程中硝基苯类污染物的有效检测。
附图说明
图1为266nm波长下硝基苯标准品的共振拉曼光谱图；
图2为266nm波长下对硝基苯乙酮标准品的共振拉曼光谱图；
图3为266nm波长下邻硝基苯乙酮标准品的共振拉曼光谱图；
图4为266nm波长下对硝基苯甲酸标准品的共振拉曼光谱图；
图5为266nm波长下对硝基甲苯标准品的共振拉曼光谱图；
图6为266nm波长下对硝基苯甲酰胺标准品的共振拉曼光谱图；
图7为266nm波长下甲醇样品中对硝基苯乙酮的共振拉曼光谱图；
图8为266nm波长下水样品中硝基苯的共振拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例1：测定甲醇样品中硝基苯类污染物
取1.0×10-3mol/L的对硝基苯乙酮的甲醇溶液200mL，作为样品。对样品直接进行共振拉曼光谱检测，激光的波长为266nm，得到样品的共振拉曼光谱，共振拉曼光谱的响应范围为1000cm-1～3500cm-1，如图7。为了更好地描述硝基苯类污染物峰的特征，图7中还给出了同等实验条件下溶剂甲醇的共振拉曼光谱图。
采用与样品的共振拉曼光谱检测相同的条件，利用共振拉曼光谱检测硝基苯类污染物对硝基苯乙酮标准品的共振拉曼光谱，作为指纹图谱，如图2。
将样品的共振拉曼光谱与指纹图谱对比，样品的共振拉曼光谱中1345cm-1出现硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰(即v硝基的特征峰)，1590cm-1出现苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰(即v苯环的特征峰)，2935±10cm-1出现硝基对称伸缩振动和苯环对称伸缩振动的组合共振拉曼特征波峰(即v硝基+v苯环的特征峰)，2690cm-1出现硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频(即2v硝基的特征峰)，3180cm-1出现苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频(即2v苯环的特征峰)，为与指纹图谱一致的特征波峰，判定样品中含有硝基苯类污染物对硝基苯乙酮。
实施例2：测定水样品中硝基苯类污染物
取1.0×10-3mol/L的硝基苯溶液200mL作为样品，其中水和乙腈按4∶1比例混合作为溶剂。对样品直接进行共振拉曼光谱检测，激光的波长为266nm，得到样品的共振拉曼光谱，共振拉曼光谱的响应范围为1000cm-1～3500cm-1，如图8。为了更好地描述硝基苯类污染物峰的特征，图8中还给出了同等实验条件下水和乙腈混合溶剂的共振拉曼光谱图。
采用与样品的共振拉曼光谱检测相同的条件，利用共振拉曼光谱检测硝基苯类污染物硝基苯标准品的共振拉曼光谱作为指纹图谱，如图1。
将样品的共振拉曼光谱与指纹图谱对比，样品的共振拉曼光谱中1345cm-1出现硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰(即v硝基的特征峰)，1590cm-1出现苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰(即v苯环的特征峰)，2935±10cm-1出现硝基对称伸缩振动和苯环对称伸缩振动的组合共振拉曼特征波峰(即v硝基+v苯环的特征峰)，2690cm-1出现硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频(即2v硝基的特征峰)，3180cm-1出现苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频(即2v苯环的特征峰)，为与指纹图谱一致的特征波峰，判定样品中含有硝基苯类污染物。注：图8中v硝基+v苯环的特征峰被乙腈溶剂峰掩盖，扣除乙腈溶剂峰后，2935±10cm-1出现v硝基+v苯环的特征峰。
Claims (7)
1.一种检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对样品直接进行共振拉曼光谱检测，激光的波长为240nm～280nm，得到样品的共振拉曼光谱；
2)采用与样品的共振拉曼光谱检测相同的条件，利用共振拉曼光谱检测硝基苯类污染物标准品的共振拉曼光谱，作为指纹图谱；
将步骤1)中样品的共振拉曼光谱与指纹图谱对比，若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱一致的特征波峰，则判定样品中含有硝基苯类污染物；若样品的共振拉曼光谱中出现与指纹图谱不一致的特征波峰，则判定样品中没有硝基苯类污染物；
所述的特征波峰为硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰、苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰和它们的组合共振拉曼特征波峰。
2.根据权利要求1所述的检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，所述的激光的波长为266nm。
3.根据权利要求1所述的检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，所述的共振拉曼光谱的响应范围为1000cm-1～3500cm-1。
4.根据权利要求1所述的检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，所述的硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的位置为1345±5cm-1，苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的位置为1590±5cm-1，硝基对称伸缩振动和苯环对称伸缩振动的组合共振拉曼特征波峰的位置为2935±10cm-1。
5.根据权利要求1所述的检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，所述的硝基对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频为2690±10cm-1，苯环对称伸缩振动的共振拉曼特征波峰的倍频为3180±10cm-1。
6.根据权利要求1所述的检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，所述的样品为含水的样品。
7.根据权利要求1所述的检测环境中硝基苯类污染物的方法，其特征在于，所述的硝基苯类污染物为硝基苯、对硝基苯乙酮、邻硝基苯乙酮、对硝基苯甲酸、对硝基甲苯、对硝基苯甲酰胺中的一种或多种。
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