CN103439310A

CN103439310A - 一种快速检测三甘醇中水分含量的拉曼光谱方法

Info

Publication number: CN103439310A
Application number: CN2013103898182A
Authority: CN
Inventors: 邹明强; 张孝芳; 乔树亮; 齐小花; 刘峰; 刘彩虹
Original assignee: Chinese Academy of Inspection and Quarantine CAIQ
Current assignee: Chinese Academy of Inspection and Quarantine CAIQ
Priority date: 2013-09-02
Filing date: 2013-09-02
Publication date: 2013-12-11

Abstract

本发明提供了一种快速检测三甘醇中水含量的方法，利用拉曼光谱技术，采集三甘醇在120cm^-1-1000cm^-1的拉曼光谱图，以三甘醇的特征波数886cm^-1处所对应的拉曼光谱强度对三甘醇中水分含量做标准曲线，得回归方程。根据回归方程进行三甘醇中水分含量的检测。该方法快速、操作简便、样品用量小、可现场检测。

Description

一种快速检测三甘醇中水分含量的拉曼光谱方法

技术领域

本发明涉及一种三甘醇中水分含量的检测方法，特别是涉及一种利用拉曼光谱技术快速检测三甘醇中水分含量的方法。

背景技术

三甘醇，它是具有强烈吸湿性的粘稠液体，因此被用作石油天然气产品的新型干燥剂及脱水剂。三甘醇的脱水技术是利用三甘醇的强吸水性，在高压常温下将天然气或合成气中的水分吸收，并在降压和升温的情况下，将水从溶剂中脱出，同时三甘醇获得再生。由于该技术对环境友好，且吸收效率高，且三甘醇可以反复回收利用，因此在国内多家大型石油天然气企业及化工企业中有了越来越多的应用。三甘醇的制备主要依靠甘醇聚合成然后进行提纯，因此从生产过程及实际工作中来看，三甘醇或多或少会含有一些水分。

国际上有ASTM E2409-2008对三甘醇的含量的测定方法，但是该方法是将三甘醇作为杂质进行测定，不适用于三甘醇的品质鉴定；而水分需另外进行测定，不仅增加了仪器成本，也降低了检测效率。在对三甘醇品质进行评价时，三甘醇和水分的含量当然是非常重要的指标。目前，一般对三甘醇中水含量的检测的方法为气相色谱法，虽然该方法可以进行准确的定量分析，但只能在实验室进行检测，并且色谱仪对实验条件要求苛刻，在实验过程中操作步骤复杂，仪器耗材成本高，并且对样品量有较高的要求，在实际生产生活中，该方法并不能得到很好的应用。因此，如何快速、准确度高、操作简便、样品用量小、低成本、环保的检测三甘醇中水含量，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速检测三甘醇中水含量的方法。利用拉曼光谱技术，采集三甘醇在120cm^-1-1000cm^-1的拉曼光谱图，以三甘醇的特征波数对应的拉曼光谱强度对三甘醇中水分含量做标准曲线，根据标准曲线进行三甘醇中水分含量的检测。该方法快速、操作简便、样品用量小、可现场检测。

本发明主要采用拉曼光谱技术检测三甘醇中的水份含量，具体步骤如下：

1.标准系列：样品制备，将三甘醇标准品用二次蒸馏水或去离子水稀释，配制成不同水分含量的三甘醇溶液，具体水分含量为0％、20％、40％、60％、80％、90％、100％的三甘醇溶液，待测；

2.建立标准曲线：

1)调节光谱参数，调节光谱扫描参数，激光能量参数选择300mw，积分参数选择1s；

其中采用的拉曼光谱仪激光光源发射波长为785nm的近红外激光，可以是雷尼绍显微共聚焦激光拉曼仪，可以是由中国检验检疫科学研究院研制的便携式拉曼光谱仪，另外必达泰克公司也可提供满足测试要求；

2)测定拉曼谱图，每一个样品的拉曼光谱，连续扫描拉曼光谱5次，最后得5次扫描光谱的平均光谱；选择120-1000cm^-1之间作为检测范围；

3)建立回归方程，根据三甘醇特征波数886cm^-1处所对应的信号强度与其所含水分的含量做标准曲线，回归方程为y＝-42.95x+4583.5，相关系数R²＝0.9986；

3.检测未知样品：根据回归方程，通过886cm^-1处所对应的信息强度，计算得到三甘醇中所含水分的含量。

附图说明

图1为三甘醇标准品和去离子水的拉曼光谱图；

图2为三甘醇水分含量的标准曲线；

具体实施方式

实施例1利用本发明的快速检测三甘醇中的水分含量的拉曼光谱方法，包括以下具体的步骤：

1.样品制备：将三甘醇标准品用二次蒸馏水或去离子水稀释，配制成不同水分含量的三甘醇溶液，具体水分含量为10％、15％、85％、95％的三甘醇溶液，待测；

2.调节参数：采用由中国检验检疫科学研究院研制的便携式拉曼光谱仪，拉曼光谱仪激光光源发射波长为785nm的近红外激光，调节光谱扫描参数，激光能量参数选择300mw，积分参数选择1s；

3.测定拉曼谱图：测定每一个样品的拉曼光谱，连续扫描拉曼光谱5次，最后得5次扫描光谱的平均光谱；选择120-1000cm^-1之间作为检测范围，每个浓度测8次平行；

4.样品检测：读取拉曼谱图特征波数886cm^-1处所对应的信息强度，根据回归方程，计算得到三甘醇中所含水分的含量，回收率为90.1％-115.86％，相对标准偏差在0.43％-10.1％，，见表一。

表一检测结果

Claims

1.一种快速检测三甘醇中水分含量的拉曼光谱方法，包括步骤如下：

(1)标准系列：用二次蒸馏水或去离子水稀释三甘醇标准品，配制成不同水分含量的三甘醇溶液标准系列；

(2)建立标准曲线：依次对三甘醇溶液标准系列进行拉曼光谱测定，以886cm^-1为处拉曼光谱散射信号强度与所对应的水分含量做标准曲线，得到回归方程；

(3)检测：对待测试样进行拉曼光谱测定，根据回归方程，计算得到三甘醇中水分含量。

2.根据权利要求1所述的快速检测三甘醇中水分含量的拉曼光谱方法，其特征在于，采用拉曼光谱仪进行拉曼光谱测定，所述拉曼光谱仪的激光光源的发射波长为785nm，可由中国检验检疫科学研究院、达泰克公司、雷尼绍公司提供满足测试要求的仪器。

3.根据权利要求1所述的快速检测三甘醇中水分含量的拉曼光谱方法，其特征在于，所用拉曼光谱仪的激光能量参数为300mw，积分参数选择为1s；取连续扫描拉曼光谱5次的平均倌。